4-mmc zmienia kolor na czerwony. Dlaczego?

[craris100]

Zawsze wykonuję tę samą procedurę z DCM i dziś otrzymuję czerwony produkt po zakwaszeniu.

100g b24m
200ml metyloaminy 40%
2 godziny w 38-40C
Po przemyciu fazy organicznej zapach metyloaminy zniknął.

Kiedy zakwaszam zasadę za pomocą HCL, otrzymuję czerwono-brązowy produkt.

Czy ktoś wie, w czym tkwi problem?
Dziękuję


Proces, którego używam. Tutaj.

Synteza 4-MMC (mefedronu). Bromowanie w dichlormetanie.

W tym artykule rozważymy syntezę mefedronu (4MMC). Jako rozpuszczalnik stosowany jest dichlorometan (DCM). Ma on niską temperaturę wrzenia (~40 °C), a procedury syntezy zajmują trochę czasu. Warunki pracy: Temperatura powietrza 20-24 ºC; Wilgotność względna

bbgate.com

 

[fidelis]

Czytałem odpowiedzi na syntezę, do której link zamieściłeś, użytkownik @CristalKing powiedział "Moim zdaniem ph2-3 jest idealne. Produkt ma trochę za dużo kwasu, ale produkt będzie bardziej biały, jeśli ph będzie wynosić około 5-6, produkt może być bardziej brązowy", więc może ma to coś wspólnego z pH?

mam nadzieję, że to pomoże ^_^

 

[HeavenChem]

2-3 pH? To szaleństwo...
Potrzeba 1 mola kwasu solnego na 1 mol wolnej zasady 4-MMC.
Środowisko jest absolutnie neutralne, pH = 5,5 z powyższymi proporcjami.

Czasami czytasz porady innych ludzi na tym forum i tracisz rozum. Co tu się do kurwy nędzy dzieje?

 

[Berlin777]

Za dużo kwasu lub dodałeś kwas zbyt szybko

 

[craris100]

Jest to możliwe. Dziękuję!!!
Dodaję 300 ml acetonu do bazy w DCM i dodaję hcl: aceton 1: 3, ale może dodaję zbyt szybko, tak.

 

[Berlin777]

Pomagam jednemu facetowi, zrobił dokładnie taką samą metodologię jak ja, ale jego rzeczy zmieniły kolor na czerwony. Widziałem, że dodawał kwas acetonowy zbyt szybko, ale celowo nic mu nie mówiłem, żeby wiedział, jak spieprzone rzeczy wyglądają.

 

[Jordan Belfort]

Zamroź wcześniej aceton i HCL. powinno pomóc w przypadku spalenia kwasu.

I umieść automatyczne mieszadło o dużej prędkości

 

[craris100]

To dziwne, ponieważ nie jest to pierwsza synteza, którą wykonuję, ale dzisiaj i wczoraj zdarzyło się to po raz pierwszy. Wczoraj i dziś użyłem innego 2b4m innego dostawcy i myślałem, że to jest to.

 

[craris100]

Proszę @$!$, nie zamierzam płacić ci 5000€ i nic za tę syntezę.
Przestań oferować swój przepis, proszę, próbuję pomóc także innym ludziom.
Miesiąc próbując sprzedać mi swoją gównianą procedurę każdego dnia przez Telegram, proszę przestań.

 

[HeavenChem]

Jego produkt jest nadmiernie zakwaszony. Jak to może być dobre?

 

[TheVacuumGuy]

Prawdopodobnie niedawno zmieniłeś dostawcę?

Wykonaj płukanie wodą do ekstremum. Za każdym razem po umyciu i oddzieleniu należy sprawdzić warstwę wody. Energicznie mieszaj/wstrząsaj.
Powtarzaj!

Zatrzymaj się tylko wtedy, gdy odważysz się wypić warstwę wody (przez klarowność)

Od tamtej pory nie ma koloru czerwonego ani zielonego.
Nawet na DCM, bez podgrzewania, 75 minut

 

[w2x3f5]

Warto zmierzyć temperaturę topnienia próbki 2b4m, powinna ona wynosić około 74-77 stopni. Podejrzewam, że w próbce 2b4m znajdują się zanieczyszczenia

 

[HeavenChem]

Problem może być również w DCM, jeśli jego dostawca dodał tam alkohol. Miałem prawie taki sam problem. Tego koloru nie da się zmyć acetonem ani octanem etylu. Jedynie alkohol izopropylowy pomaga, ale przy dużych stratach

 

[DavidNichols]

Etanol nie powoduje problemów. To produkt uboczny metyloaniliny z brudnego prekursora.

 

[HeavenChem]

IPA with acetone can give red colors

 

[4synergy]

Jak rozwiązać ten problem?

 

[TheVacuumGuy]

Zobacz odpowiedź @w2x3f5 powyżej. lub moja, kolejna powyżej.

A jeśli - Jako początkujący w chemii, nie oczekuj, że od razu się uda... przygotuj się na zmarnowanie wielu kilogramów bromoketonu na niepowodzenia, zanim zrozumiesz, co się dzieje, i dobre rzeczy się zdarzają.

Prawie zapomniałem. Nie daj się zwieść kolorowi (chyba że jest to naprawdę głęboko zielona farba jak gówno).

 

[chudakrekt]

Podczas zakwaszania temperatura nie powinna przekraczać 30*C, jeśli jest wyższa - umieść w wodzie.
Używać prędkości miksera 180-250
Użyj alkoholu izopropylowego do dodania kwasu Po osiągnięciu Ph 5-5,5 możesz odparować jedną czwartą płynu i umieścić go w zamrażarce, pomijając w ten sposób etap uzyskiwania mąki i natychmiast uzyskując kryształy
Stworzyłem ponad 600 kg tej substancji, myślę, że napiszę instrukcje na to forum, w których opowiem o wszystkich możliwych błędach początkujących, pokażę wszystkie sztuczki i możliwe opcje syntezy.

 

[TheVacuumGuy]

Proszę, oświeć mnie. Po co dodawać więcej kwasu po osiągnięciu docelowego ph?

 

[chudakrekt]

Dodaj więcej kwasu, aby uzyskać więcej produktu
Należy jednak ustawić niższą temperaturę.
Po zakwaszeniu do ph 2-3, meph staje się bardziej stymulujący, ale nie traci mocy euforii

 

[chudakrekt]

W przyszłym tygodniu opublikuję wątek z sinthes

 

[HeavenChem]

Did you knew what 2-3pH resulting degradation of 4-MMC ?

 

[TheVacuumGuy]

Still waiting

 

[HeavenChem]

Lol, metalowy mikser w procesie zakwaszania? Brzmi jak awaria szarego koloru na wykończeniu

 

[HeavenChem]

Problemem może być miejscowe nadmierne zakwaszenie.
Zbyt szybkie dodanie kwasu powoduje, że 4-MMC zamienia się w gówno.
Umieść zlewkę na łaźni lodowej z mieszadłem magnetycznym i pod lejkiem rozdzielającym. Temperatura reakcji nie powinna przekraczać 25-30 stopni Celsjusza. Użyj około 2-3 kropli stężonego kwasu solnego na sekundę na 1000 g bromoketonu-4
Również czerwony kolor może pochodzić od alkoholu w masie reakcyjnej. Upewnij się, że DCM jest czysty.

 

[chudakrekt]

Jeśli chodzi o szybkość dodawania, to prawda, ale istnieją metody z bardzo szybkimi ruchami. Można również użyć kwasu solnego IPA.

 

[HeavenChem]

In that case you should not use acetone. I don't like IPA methods anyway