Schemat reakcji:
Odczynniki:
Synteza:
Odczynniki:
- 4'-Metylopropiofenon (cas 5337-93-9) 5 kg;
- Tlenek miedzi(II) (CuO) 2,7 kg;
- Alkohol izopropylowy (IPA) 50 l;
- Jod 6,5 kg;
- Reaktor wsadowy o pojemności 100 l, wyposażony w lejek ociekowy, górne mieszadło, termometr, system kontroli temperatury (chłodzenie) i chłodnicę zwrotną;
- Lejek;
- Kilka wiader o pojemności 25 l lub większej;
- Beczka 100 L;
- Zlewka 2000 ml;
- Źródło próżni;
- Skala;
- Cylinder pomiarowy 1000 mL;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Miarki;
- Filtr Nutsche;
- Wyparka obrotowa;
- Łopata;
Synteza:
1. Doreaktora wsadowego o pojemności100 l dodaje się 5 kg 4'-metylopropiofenonu i 50 l IPA .
2. Włącza się mieszadło.
3. Drobny proszek tlenku miedzi(II) 2,7 kg jest powoli dodawany do mieszaniny podczas mieszania.
4. Jod (I2) w ilości 6,5 kg dodaje się do mieszaniny również mieszając.
5. Mieszaninę reakcyjną ogrzewa się do temperatury 70°C, a następnie pozostawia na 24 godziny przy ciągłym mieszaniu i ogrzewaniu.
6. Następnie mieszadło jest wyłączane. Roztwór pozostawia się do wytrącenia miedzi. Ogrzewanie jest kontynuowane.
7. Roztwór 2-Iodo-4'-metylopropiofenonu jest dekantowany z osadu przez górną część reaktora.
8. Roztwór umieszcza się w zamrażarce na 24 godziny.
9. Kryształy 2-Iodo-4'-metylopropiofenonu są filtrowane przez filtr nutsche, przemywane zimnym IPA na filtrze.
10. Przefiltrowany roztwór 2/3 destyluje się w rotowapie, krystalizuje i ponownie przemywa.
11. Kryształy 2-jodo-4'-metylopropiofenonu suszy sięw próżni lub na powietrzu. Wydajność wynosi 6,5 kg.
2. Włącza się mieszadło.
3. Drobny proszek tlenku miedzi(II) 2,7 kg jest powoli dodawany do mieszaniny podczas mieszania.
4. Jod (I2) w ilości 6,5 kg dodaje się do mieszaniny również mieszając.
5. Mieszaninę reakcyjną ogrzewa się do temperatury 70°C, a następnie pozostawia na 24 godziny przy ciągłym mieszaniu i ogrzewaniu.
6. Następnie mieszadło jest wyłączane. Roztwór pozostawia się do wytrącenia miedzi. Ogrzewanie jest kontynuowane.
7. Roztwór 2-Iodo-4'-metylopropiofenonu jest dekantowany z osadu przez górną część reaktora.
8. Roztwór umieszcza się w zamrażarce na 24 godziny.
9. Kryształy 2-Iodo-4'-metylopropiofenonu są filtrowane przez filtr nutsche, przemywane zimnym IPA na filtrze.
10. Przefiltrowany roztwór 2/3 destyluje się w rotowapie, krystalizuje i ponownie przemywa.
11. Kryształy 2-jodo-4'-metylopropiofenonu suszy sięw próżni lub na powietrzu. Wydajność wynosi 6,5 kg.
Synteza 2-jodo-4'-metylopropiofenonu (cas 236117-38-7)
- Trójszyjna kolba okrągłodenna o pojemności 2000 ml.
- Mieszadło z powierzchnią grzewczą i łaźnią wodną.
- Lejek Schotta i kolba Buchnera.
- Zlewki.
- Skala.
- Cylinder miarowy 100 ml;
- 4'-Metylopropiofenon (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
- Jod (I2) 128 g;
- Alkohol izopropylowy (IPA) 1000 ml;
- Tlenek miedzi(II) (CuO) 53 g;
(00:50) - Do naczynia z łaźnią wodną wlej wodę destylowaną, zanurz w wodzie mniej więcej połowę kolby okrągłodennej. Lepiej zanurzyć kolbę z mieszaniną reakcyjną (Rm) na tym samym poziomie wody w łaźni.
(01:07) - Ustaw temperaturę grzałki na 80°C. Temperatura wody musi wynosić >60°C. Odczynniki są dodawane do kolby jeden po drugim, gdy temperatura wody osiągnie 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) i włącz mieszadło.
(2:00) - Tlenek miedzi (CuO) w ilości 53 g jest dodawany do Rm przez lejek do proszków.
Tlenek miedzi (CuO) należy rozprowadzić w całej objętości Rm, mieszając.
(2:22) - Następnie dodaje się suchy jod w ilości 128 g w kilku porcjach. Frakcja jodu nie ma znaczenia (ziarnista lub krystaliczna).
Jod rozpuszcza się w IPA. Należy pamiętać,że jod jest halogenem i ze względów bezpieczeństwa należy stosować wentylację wyciągową.
(2:46) - Chłodnica zwrotna (z przepływem zimnej wody) jest podłączona do kolby okrągłodennej w celu skroplenia oparów reakcyjnych.
W Rm obserwuje się nierozpuszczalną zawiesinę CuO i jodu, która powinna równomiernie wypełnić całą objętość reakcji poprzez mieszanie. W przeciwnym razie reakcja zostanie przeprowadzona nieprawidłowo.
(3:11) - Zmiany w Rm obserwuje się po 15-20 godzinach od rozpoczęcia reakcji. Reakcja może być prowadzona w tym reżimie temperaturowym przez dłuższy czas, ale nie krócej niż 15 godzin.
(3:30) - Mieszadło jest wyłączone. Związki miedzi muszą zostać wytrącone w całej objętości roztworu.
(3:38) - Rm jest dekantowany. Osad miedzi pozostaje w naczyniu. Osad jest usuwany.
(3:52) - Rm jest alkoholowym roztworem 2-jodo-4'-metylopropiofenonu. Jest on chłodzony w temperaturze pokojowej, a następnie umieszczany w zamrażarce na 12 godzin.
(4:00) - 2-Iodo-4'-metylopropiofenon jest krystalizowany w zlewce. Przygotowywany jest system filtrów ssących, a IPA (do przemywania skrystalizowanego produktu) jest chłodzony w zamrażarce.
(4:27) - 2-Iodo-4'-metylopropiofenon jest filtrowany, przemywany schłodzonym IPA, suszony do stałej masy w temperaturze pokojowejpod próżnią (opcjonalnie).
(4:45) - Końcowa wydajność 2-Iodo-4'-metylopropiofenonu (CAS 236117-38-7) wynosi 130 g.
(01:07) - Ustaw temperaturę grzałki na 80°C. Temperatura wody musi wynosić >60°C. Odczynniki są dodawane do kolby jeden po drugim, gdy temperatura wody osiągnie 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) i włącz mieszadło.
(2:00) - Tlenek miedzi (CuO) w ilości 53 g jest dodawany do Rm przez lejek do proszków.
Tlenek miedzi (CuO) należy rozprowadzić w całej objętości Rm, mieszając.(2:22) - Następnie dodaje się suchy jod w ilości 128 g w kilku porcjach. Frakcja jodu nie ma znaczenia (ziarnista lub krystaliczna).
Jod rozpuszcza się w IPA. Należy pamiętać,że jod jest halogenem i ze względów bezpieczeństwa należy stosować wentylację wyciągową.(2:46) - Chłodnica zwrotna (z przepływem zimnej wody) jest podłączona do kolby okrągłodennej w celu skroplenia oparów reakcyjnych.
W Rm obserwuje się nierozpuszczalną zawiesinę CuO i jodu, która powinna równomiernie wypełnić całą objętość reakcji poprzez mieszanie. W przeciwnym razie reakcja zostanie przeprowadzona nieprawidłowo.(3:11) - Zmiany w Rm obserwuje się po 15-20 godzinach od rozpoczęcia reakcji. Reakcja może być prowadzona w tym reżimie temperaturowym przez dłuższy czas, ale nie krócej niż 15 godzin.
(3:30) - Mieszadło jest wyłączone. Związki miedzi muszą zostać wytrącone w całej objętości roztworu.
(3:38) - Rm jest dekantowany. Osad miedzi pozostaje w naczyniu. Osad jest usuwany.
(3:52) - Rm jest alkoholowym roztworem 2-jodo-4'-metylopropiofenonu. Jest on chłodzony w temperaturze pokojowej, a następnie umieszczany w zamrażarce na 12 godzin.
(4:00) - 2-Iodo-4'-metylopropiofenon jest krystalizowany w zlewce. Przygotowywany jest system filtrów ssących, a IPA (do przemywania skrystalizowanego produktu) jest chłodzony w zamrażarce.
(4:27) - 2-Iodo-4'-metylopropiofenon jest filtrowany, przemywany schłodzonym IPA, suszony do stałej masy w temperaturze pokojowejpod próżnią (opcjonalnie).
(4:45) - Końcowa wydajność 2-Iodo-4'-metylopropiofenonu (CAS 236117-38-7) wynosi 130 g.
Last edited by a moderator:
