4-MeO-PCP (metoksydina) od 25 czerwca 2023 r. nie jest substancją kontrolowaną w USA.
Można go wytwarzać w podobny sposób jak PCP.
KROK 1: Przygotowanie półproduktu
6,3 g wodorosiarczynu sodu w 21 ml wody schłodzono w łaźni lodowej. Dodano 5,3 g (5,03 ml) cykloheksanonu szybko mieszając, w wyniku czego powstała gęsta biała zawiesina. Do zawiesiny dodano roztwór 3,93 g cyjanku potasu w 8,17 ml piperydyny, który przekształcił się w dwufazową mieszaninę reakcyjną. Pozostawić na noc do wymieszania.
Następnego ranka przerwać mieszanie i schłodzić na lodzie. Górna faza olejowa wkrótce skrystalizowała w kryształy podobne do lodu. Usunięto je przez filtrację, przemyto chłodną wodą i osuszono papierowym ręcznikiem.
Krok 2: Przygotowanie Grignarda
1,9 g skrętek Mg umieszczono w kolbie RBF wraz z mieszadłem i 30 ml suchego eteru. W drugiej kolbie przygotowano roztwór 4-MeO-bromobenzenu (znanego również jako 4-bromoanizol) w 10 ml eteru. Około 9 ml
bromobenzenu dodano do kolby zawierającej eter/Mg.
Kolbę tę delikatnie ogrzewano i mieszano do momentu rozpoczęcia rxn, na co wskazywał mętny szary osad. Pozostały eter/roztwór bromobenzenu dodawano z szybkością pozwalającą na łagodny refluks.
UWAGA: Należy to zrobić w suchych warunkach. Wszystkie szklane naczynia suszono w piekarniku w temperaturze 350F przez 1 godzinę.
Krok 3: Reakcja pomiędzy PCC i Grignardem
Roztwór 3,5 g związku przygotowanego w kroku 1 rozpuszczono w około 10 ml toluenu. Roztwór wysuszono nad chlorkiem wapnia, przefiltrowano, a następnie rozcieńczono równą ilością eteru. Powoli dodawano go do Grignarda przygotowanego w kroku 2, a następnie ogrzewano i mieszano przez 2 godziny.
Mieszaninę reakcyjną wylano na mieszaninę kilku gramów chlorku amonu i lodu, mieszając. Po zatrzymaniu bulgotania dodano kilka gramów NaOH i wytrząsano mieszaninę w lejku sepcyjnym. Dolna faza wodna została oddzielona, wytrząśnięta ze świeżym eterem i odrzucona.
Połączone fazy organiczne przemyto 3x wodą, a warstwę wodną odrzucono. Warstwę organiczną ekstrahowano 3 razy rozcieńczonym HCl. Warstwy kwaśne zalkalizowano NaOH i ekstrahowano eterem. Połączone warstwy odparowano, uzyskując 2,5 g bezbarwnego oleju. Po 2 dniach chłodzenia w zamrażarce olej skrystalizował w bezbarwne kryształy.
Można go wytwarzać w podobny sposób jak PCP.
KROK 1: Przygotowanie półproduktu
6,3 g wodorosiarczynu sodu w 21 ml wody schłodzono w łaźni lodowej. Dodano 5,3 g (5,03 ml) cykloheksanonu szybko mieszając, w wyniku czego powstała gęsta biała zawiesina. Do zawiesiny dodano roztwór 3,93 g cyjanku potasu w 8,17 ml piperydyny, który przekształcił się w dwufazową mieszaninę reakcyjną. Pozostawić na noc do wymieszania.
Następnego ranka przerwać mieszanie i schłodzić na lodzie. Górna faza olejowa wkrótce skrystalizowała w kryształy podobne do lodu. Usunięto je przez filtrację, przemyto chłodną wodą i osuszono papierowym ręcznikiem.
Krok 2: Przygotowanie Grignarda
1,9 g skrętek Mg umieszczono w kolbie RBF wraz z mieszadłem i 30 ml suchego eteru. W drugiej kolbie przygotowano roztwór 4-MeO-bromobenzenu (znanego również jako 4-bromoanizol) w 10 ml eteru. Około 9 ml
bromobenzenu dodano do kolby zawierającej eter/Mg.
Kolbę tę delikatnie ogrzewano i mieszano do momentu rozpoczęcia rxn, na co wskazywał mętny szary osad. Pozostały eter/roztwór bromobenzenu dodawano z szybkością pozwalającą na łagodny refluks.
UWAGA: Należy to zrobić w suchych warunkach. Wszystkie szklane naczynia suszono w piekarniku w temperaturze 350F przez 1 godzinę.
Krok 3: Reakcja pomiędzy PCC i Grignardem
Roztwór 3,5 g związku przygotowanego w kroku 1 rozpuszczono w około 10 ml toluenu. Roztwór wysuszono nad chlorkiem wapnia, przefiltrowano, a następnie rozcieńczono równą ilością eteru. Powoli dodawano go do Grignarda przygotowanego w kroku 2, a następnie ogrzewano i mieszano przez 2 godziny.
Mieszaninę reakcyjną wylano na mieszaninę kilku gramów chlorku amonu i lodu, mieszając. Po zatrzymaniu bulgotania dodano kilka gramów NaOH i wytrząsano mieszaninę w lejku sepcyjnym. Dolna faza wodna została oddzielona, wytrząśnięta ze świeżym eterem i odrzucona.
Połączone fazy organiczne przemyto 3x wodą, a warstwę wodną odrzucono. Warstwę organiczną ekstrahowano 3 razy rozcieńczonym HCl. Warstwy kwaśne zalkalizowano NaOH i ekstrahowano eterem. Połączone warstwy odparowano, uzyskując 2,5 g bezbarwnego oleju. Po 2 dniach chłodzenia w zamrażarce olej skrystalizował w bezbarwne kryształy.
