28578-16-7 To mdp2p help

[Handsomerx]

To bardzo frustrujące.
Postępowałem zgodnie z procesami do T i najpierw otrzymałem odporny, przezroczysty olej, a za drugim razem destylując pod próżnią nieprzekraczającą 106c otrzymałem całkowicie przezroczysty płyn, który pachnie rozpuszczalnikami.
Nie wiem już.
Oto kilka zdjęć po dodaniu oleju pmk do 300 ml naOH (16%) podgrzanego i stired przez. 2 godziny. Następnie powoli dodawałem h2so4 i kwas szczawiowy i ponownie mieszałem. Po ostygnięciu dodano ksylen, a następnie kilkakrotnie przemyto h20, wodorowęglanem sodu i solanką.
Oto zdjęcia po dodaniu do lejka sepcyjnego

 

[LoneChemist]

Witaj przyjacielu;
Twoje pytanie lub intencje nie są jasne. Moje rozumienie jest następujące:
CAS 28578-16-7 to glicynian etylu PMK. Zwykle występuje w postaci proszku.
PMK (piperonylometyloketon) jest po prostu synonimem/inną nazwą dla MDP2P i zawsze jest olejem.

Powyżej zacytowany opis, czy próbowałeś hydrolizy na tym, co już jest MDP2P?

 

[w2x3f5]

Zrób mały eksperyment hydrolizy w kwasie fosforowym. Twój kolor jest obrzydliwy, pomyl się.

 

[Handsomerx]

Nie, to olej glicynianu etylu pmk, powyższy numer CAS.
Dzięki za sugestię, ale nie mam kwasu fosforowego.
Mam teraz przezroczysty czerwony olej... spróbuję go dziś destylować próżniowo.

Albo zrobię więcej.

Ale czy mówisz, że mógłbym wziąć ten pmk glicynian etylu (zakupiony w Chinach) i po prostu uruchomić go w aminowaniu redukcyjnym? Jeśli tak, to nie wydaje się to poprawne

 

[UWe9o12jkied91d]

Nie sądzę, by tak to działało, ale zdarzały się już dziwniejsze rzeczy.
W każdym razie MDP2P jest ciałem stałym w temperaturze rt, ma temperaturę topnienia 88 ° C, przynajmniej z tego, co przeczytałem.

 

[w2x3f5]

Gdzie to powiedziałem? Oczywiście, że nie, tylko keton może być użyty w aminowaniu redukcyjnym.

 

[diogenes]

MDP2P jest płynny, nawet po przechowywaniu w zamrażarce w temperaturze -20C przez około tydzień.

 

[diogenes]

Destylowałem MDP2P pod próżnią, temperatura wrzenia wynosiła @190C nawet przy próżni, ale wynik był jasnozielony i po redukcji MeNH2 w MeOH dał piękny biały kryształ MDMA (testowany biologicznie).

 

[w2x3f5]

Darmowy pomysł dla Ciebie. Kolba trójszyjna + termometr + lejek wkraplania + chłodnica skośna / prosta / alonge / kolba odbiorcza.
Wymieszać w kolbie 1 do 1 pmk glicynianu i kwasu fosforowego, podgrzać lub mieszadłem magnetycznym lub płytką i kamieniem wrzącym. Gotować przez godzinę w temperaturze 100+ stopni, kontrolować by wydzielał się gaz (podobnie do wrzenia), po godzinie zacząć dodawać kroplami wodę, utrzymując temperaturę powyżej 100 stopni, czysty keton ulotni się z gorącą parą wodną. Koniec reakcji określamy, gdy gazy przestaną się wydzielać, a woda z lodówki będzie przezroczysta (nie mętna). Plus reakcji masz taki, że keton będzie stale ulatywał z reakcji (jest mniejsza szansa, że zachoruje od długiego ogrzewania w gorącym kwasie), drugi plus od razu czysty keton na wyjściu.

 

[Cruela]

Ten darmowy pomysł jest tylko dla Wax pmk czy działa w proszku pmk?
A potem powinienem destylować keton?

 

[w2x3f5]

Nie ma znaczenia, czy jest to glicynian czy sól sodowa, w obu przypadkach zachodzi hydroliza. Ręce nie sięgały by sprawdzić glicydany 3.4MD, powinien działać podobnie do glicydanu BMK.

 

[Cruela]

Może źle pytam, zrozumiałem, że ta metoda działa tylko z PMK Methyl glicidate faktycznie zakazanym.
Produkt, który posiadamy to PMK Ethyl glicidate

 

[w2x3f5]

Nie mam glicynianu etylu, ale fabryka twierdzi, że technologia hydrolizy jest podobna. Hydroliza w kwasie fosforowym działa również z malonianem dietylo(fenyloacetylo)etylu.
Nie widzę problemu, abyś wypróbował hydrolizę w kwasie fosforowym na niewielkiej ilości substancji.

 

[w2x3f5]

Przeczytaj o reakcji Darzana (kondensacji Darzana)