Beschrijving.
Een exsiccator (van lat. exsiccare "uitlekken") is een vat waarin een bepaalde luchtvochtigheid wordt gehandhaafd (meestal dicht bij nul), gemaakt van dik glas of (minder vaak) plastic. Het deksel van de exsiccator is geslepen tot het vlak van de bovenrand van het lichaam en is ingesmeerd met een speciaal vacuümvet of vaseline om dichtheid te bereiken. Exsiccatoren worden gebruikt voor langzame droging bij kamertemperatuur, opslag van hygroscopische verbindingen, bij gravimetrische analyse, als het belangrijk is om te voorkomen dat de teststoffen verzadigd raken met een onbepaalde hoeveelheid water uit de lucht. Voor sommige doeleinden is het mogelijk om een vacuüm te creëren in de exsiccator.
De exsiccator heeft een speciale vorm voor een tralieporseleinen bak waarop de flessen worden geplaatst. Op de bodem van de exsiccator wordt een hygroscopische substantie geplaatst om te drogen of een oplossing die een bepaalde gedeeltelijke druk van waterdamp handhaaft.
De exsiccator moet geopend worden door het deksel te verschuiven en niet op te tillen, omdat anders het lichaam omhoog kan komen met daaropvolgend scheiding en vernietiging. Houd bij het dragen van de exsiccator het deksel met je duimen vast om wegglijden te voorkomen. Wanneer hete kroezen en andere voorwerpen in de exsiccator geplaatst worden, laat het deksel dan op een kier staan zodat wanneer ze afkoelen de druk niet daalt tot een niveau waarbij de exsiccator niet meer open kan.
Sommige exsiccatoren zijn uitgerust met een kraangat voor het afvoeren van lucht of het vullen van de exsiccator met een inert gas. Vacuümexsiccatoren moeten tijdens de eerste evacuatie afgedekt worden met een doek of draadkooi, aangezien er een explosie en fragmentatie kan optreden als gevolg van fabricagefouten of glasspanning. Sommige vacuümexsiccatoren zijn bestand tegen vacuüm tot 0,0001 torr (0,0133 Pa).
De exsiccator moet geopend worden door het deksel te verschuiven en niet op te tillen, omdat anders het lichaam omhoog kan komen met daaropvolgend scheiding en vernietiging. Houd bij het dragen van de exsiccator het deksel met je duimen vast om wegglijden te voorkomen. Wanneer hete kroezen en andere voorwerpen in de exsiccator geplaatst worden, laat het deksel dan op een kier staan zodat wanneer ze afkoelen de druk niet daalt tot een niveau waarbij de exsiccator niet meer open kan.
Sommige exsiccatoren zijn uitgerust met een kraangat voor het afvoeren van lucht of het vullen van de exsiccator met een inert gas. Vacuümexsiccatoren moeten tijdens de eerste evacuatie afgedekt worden met een doek of draadkooi, aangezien er een explosie en fragmentatie kan optreden als gevolg van fabricagefouten of glasspanning. Sommige vacuümexsiccatoren zijn bestand tegen vacuüm tot 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Toepassing bij de productie van medicijnen.
Elke synthese, waarbij het eindproduct een vaste stof is, vereist drogen. Vacuümexsiccatoren zijn wijdverspreid in de laboratoriumpraktijk, vooral bij de productie van medicijnen. Als je je product droogt met behulp van een vacuümexsiccator, krijg je een absoluut droog product dat lange tijd kan worden opgeslagen zonder kwaliteitsverlies. Bovendien verhoogt dit apparaat de droogsnelheid en houdt het het product intact met zuurstof in de lucht.
Ontwerp.
Exsiccatoren: a-conventioneel; b-voor werk bij verminderde druk (vacuüm); 1-deksel met een uitsparing; 2-standaard(plank) voor flessen met substantie; 3-compartiment voor droogmiddel; 4-valve; 5-kraan voor aansluiting op een bron van verminderde druk.
Wolfe's fles, of werk met een waterstraalpomp (optioneel).
De veiligheidsfles is meestal aan de ene kant aangesloten op de uitlaat van de vacuümexsiccator en aan de andere kant op de waterstraalpomp. Het heeft een beschermende functie - het zorgt ervoor dat er geen water uit de waterstraalpomp per ongeluk in de exsiccator terechtkomt als deze per ongeluk wordt uitgeschakeld.
Het onderste compartiment van de exsiccator bevat klontjes silicagel, vers gebrande ongebluste kalk, Drierite of (minder effectief) watervrij calciumchloride om waterdamp te absorberen. De stof die moet worden gedroogd wordt in het bovenste compartiment gelegd, meestal op een geglazuurde, geperforeerde keramische plaat. De geslepen glazen rand van het dekseltje van de exsiccator moet worden ingevet met een dun laagje vacuümvet, vaseline of een ander smeermiddel om een luchtdichte afsluiting te garanderen. Om schade aan een exsiccator te voorkomen, moet het deksel er voorzichtig op en af geschoven worden in plaats van direct op de basis geplaatst te worden.
Er kan een afsluitkraan worden meegeleverd om de exsiccator te kunnen evacueren. Dergelijke modellen worden gewoonlijk vacuümexsiccatoren genoemd. Wanneer een vacuüm moet worden toegepast, is het gebruikelijk om de vacuümexsiccator met tape te omwikkelen of achter een scherm te plaatsen om schade of letsel door een implosie te minimaliseren.
De veiligheidsfles is meestal aan de ene kant aangesloten op de uitlaat van de vacuümexsiccator en aan de andere kant op de waterstraalpomp. Het heeft een beschermende functie - het zorgt ervoor dat er geen water uit de waterstraalpomp per ongeluk in de exsiccator terechtkomt als deze per ongeluk wordt uitgeschakeld.
Het onderste compartiment van de exsiccator bevat klontjes silicagel, vers gebrande ongebluste kalk, Drierite of (minder effectief) watervrij calciumchloride om waterdamp te absorberen. De stof die moet worden gedroogd wordt in het bovenste compartiment gelegd, meestal op een geglazuurde, geperforeerde keramische plaat. De geslepen glazen rand van het dekseltje van de exsiccator moet worden ingevet met een dun laagje vacuümvet, vaseline of een ander smeermiddel om een luchtdichte afsluiting te garanderen. Om schade aan een exsiccator te voorkomen, moet het deksel er voorzichtig op en af geschoven worden in plaats van direct op de basis geplaatst te worden.
Er kan een afsluitkraan worden meegeleverd om de exsiccator te kunnen evacueren. Dergelijke modellen worden gewoonlijk vacuümexsiccatoren genoemd. Wanneer een vacuüm moet worden toegepast, is het gebruikelijk om de vacuümexsiccator met tape te omwikkelen of achter een scherm te plaatsen om schade of letsel door een implosie te minimaliseren.
Exsiccanten.
In laboratoria zijn de meest gebruikte exsiccatoren rond en gemaakt van zwaar glas. Er is meestal een verwijderbaar platform waarop de te bewaren items geplaatst worden. Het droogmiddel, vaak een anderszins inerte vaste stof zoals silicagel, vult de ruimte onder het platform. Silicagel kan van kleur veranderen om aan te geven wanneer het ververst moet worden. Indicatiegels veranderen meestal van blauw naar roze als ze vocht absorberen, maar er kunnen ook andere kleuren worden gebruikt.
Watervrij calciumchloride is een goedkoop en veelgebruikt droogmiddel. Vanwege de hoge droogcapaciteit wordt het vaak gebruikt als droogmiddel in exsiccatoren. Het droogt echter langzaam en kan verbindingen vormen met veel polaire verbindingen. Bovendien bevat calciumchloride kalk als onzuiverheid, waardoor het niet kan worden gebruikt om zure stoffen te drogen. In verband met het bovenstaande is calciumchloride niet geschikt voor het drogen van zuren, alcoholen, fenolen, aminen, aminozuren, amiden, zure nitrillen, esters, sommige ketonen en aldehyden. Het wordt voornamelijk gebruikt voor het voordrogen van verzadigde koolwaterstoffen, olefinen, halogeenderivaten, aceton, ethers en enkele andere verbindingen, en als vulmiddel voor een calciumchloridebuis tijdens de opslag van gedroogde stoffen. Bij verzadiging met vocht kleeft calciumchloride eerst aan elkaar en vormt dan een oplossingsfase.
Watervrij natriumsulfaat is een goedkoop neutraal droogmiddel. Het heeft een goede droogcapaciteit. Het werkt echter traag en bindt weinig vocht, daarom wordt het voornamelijk gebruikt voor het vooraf verwijderen van grote hoeveelheden water. Het kan niet worden gebruikt voor het drogen van vloeibare aromatische koolwaterstoffen, chloroform en lagere alcoholen, waarin het in aanzienlijke hoeveelheden oplost. Het wordt beperkt gebruikt voor het drogen van halogeenderivaten, aldehyden, ketonen, organische zuren, fenolen en nitroverbindingen. Wanneer het verzadigd is, kleeft het aan elkaar en koekt het aan.
Watervrij calciumsulfaat (dryeriet, anhydriet) is een goedkoop neutraal droogmiddel met een hoge vochtopname, maar een lage droogcapaciteit. Heeft een extreem lage oplosbaarheid in organische media. Wordt gebruikt voor het einddrogen van koolwaterstoffen, alcoholen, ethers, esters en organische zuren. Wanneer het verzadigd is, kleeft het aan elkaar en vormt het een dichte korst (gips).
Watervrij kopersulfaat heeft een goed droogvermogen, maar houdt slechts zwak vocht vast, daarom wordt het voornamelijk gebruikt voor voordrogen. Het wordt zelden gebruikt omdat het met veel organische verbindingen kan reageren. Bij verzadiging met vocht verandert de kleur van bijna kleurloos naar blauw (kopersulfaat).
Natronloog en kaliloog in gesmolten vorm zijn goede en snelle droogmiddelen, maar worden zeer beperkt gebruikt vanwege hun hoge oplosbaarheid en reactiviteit bij contact met veel polaire organische verbindingen. Wordt uitsluitend gebruikt voor het drogen van amines en ethers. Absoluut onacceptabel voor het drogen van zuren, esters, aldehyden, ketonen, nitroverbindingen en fenolen. Effectief als het in een exsiccator wordt gedroogd van vocht en zure oplosmiddelen. Bij verzadiging met vocht verspreiden de korrels van bijtende alkaliën zich.
Kaliumcarbonaat is een basisch droogmiddel dat wordt gebruikt voor het einddrogen van aminen, ethers en sommige ketonen. Niet geschikt voor het drogen van zuren en fenolen.
Andere belangrijke droogmiddelen - natronkalk, calcium- en bariumoxiden - worden voornamelijk gebruikt in droogkolommen voor gassen en ter vervanging van calciumchloride in calciumchloridebuizen. Calciumoxide (ongebluste kalk) wordt soms gebruikt om aminen en alcoholen te drogen. Het is volledig onaanvaardbaar voor het drogen van zuren, aldehyden, ketonen, nitroverbindingen en fenolen.
Fosforoxide (V) P2O5 (P4O10) is een actief zuur droogmiddel. Het wordt gebruikt voor het drogen van verzadigde koolwaterstoffen, gehalogeneerde derivaten en zuren. Niet geschikt voor het drogen van verbindingen die onderhevig zijn aan zuurkatalytische transformaties - onverzadigde koolwaterstoffen, alcoholen, ethers en esters, aldehyden, ketonen, aminen. Goed droogmiddel in exsiccatoren, inclusief vacuüm. Wanneer het verzadigd is met vocht, verspreidt het zich.
Geconcentreerd zwavelzuur heeft een goede droogcapaciteit en vochtabsorptiesnelheid. Het wordt gebruikt voor het drogen van gassen en in exsiccatoren, maar niet voor drogen onder vacuüm en bij hoge temperaturen.
Silicagel wordt gebruikt in exsiccatoren voor dieptedrogen van restvocht of organische oplosmiddelen.
Moleculaire zeven (natrium- en calciumhoudende zeolieten) worden gebruikt voor het efficiënt drogen van organische oplosmiddelen en gassen en als vulmiddel voor exsiccatoren. Ze hebben een aanzienlijke droogcapaciteit. Eenvoudig te regenereren door verhitting in vacuüm bij 150-300°С. Zeolietdrogers zijn verkrijgbaar met een aangebrachte vochtindicator - ze veranderen van kleur als ze verzadigd zijn met vocht.
Calciumchloride en silicagel kunnen na verzadiging met waterdamp hersteld worden door ze 3 uur in een oven te plaatsen bij een temperatuur van 120 graden.
Watervrij calciumchloride is een goedkoop en veelgebruikt droogmiddel. Vanwege de hoge droogcapaciteit wordt het vaak gebruikt als droogmiddel in exsiccatoren. Het droogt echter langzaam en kan verbindingen vormen met veel polaire verbindingen. Bovendien bevat calciumchloride kalk als onzuiverheid, waardoor het niet kan worden gebruikt om zure stoffen te drogen. In verband met het bovenstaande is calciumchloride niet geschikt voor het drogen van zuren, alcoholen, fenolen, aminen, aminozuren, amiden, zure nitrillen, esters, sommige ketonen en aldehyden. Het wordt voornamelijk gebruikt voor het voordrogen van verzadigde koolwaterstoffen, olefinen, halogeenderivaten, aceton, ethers en enkele andere verbindingen, en als vulmiddel voor een calciumchloridebuis tijdens de opslag van gedroogde stoffen. Bij verzadiging met vocht kleeft calciumchloride eerst aan elkaar en vormt dan een oplossingsfase.
Watervrij natriumsulfaat is een goedkoop neutraal droogmiddel. Het heeft een goede droogcapaciteit. Het werkt echter traag en bindt weinig vocht, daarom wordt het voornamelijk gebruikt voor het vooraf verwijderen van grote hoeveelheden water. Het kan niet worden gebruikt voor het drogen van vloeibare aromatische koolwaterstoffen, chloroform en lagere alcoholen, waarin het in aanzienlijke hoeveelheden oplost. Het wordt beperkt gebruikt voor het drogen van halogeenderivaten, aldehyden, ketonen, organische zuren, fenolen en nitroverbindingen. Wanneer het verzadigd is, kleeft het aan elkaar en koekt het aan.
Watervrij calciumsulfaat (dryeriet, anhydriet) is een goedkoop neutraal droogmiddel met een hoge vochtopname, maar een lage droogcapaciteit. Heeft een extreem lage oplosbaarheid in organische media. Wordt gebruikt voor het einddrogen van koolwaterstoffen, alcoholen, ethers, esters en organische zuren. Wanneer het verzadigd is, kleeft het aan elkaar en vormt het een dichte korst (gips).
Watervrij kopersulfaat heeft een goed droogvermogen, maar houdt slechts zwak vocht vast, daarom wordt het voornamelijk gebruikt voor voordrogen. Het wordt zelden gebruikt omdat het met veel organische verbindingen kan reageren. Bij verzadiging met vocht verandert de kleur van bijna kleurloos naar blauw (kopersulfaat).
Natronloog en kaliloog in gesmolten vorm zijn goede en snelle droogmiddelen, maar worden zeer beperkt gebruikt vanwege hun hoge oplosbaarheid en reactiviteit bij contact met veel polaire organische verbindingen. Wordt uitsluitend gebruikt voor het drogen van amines en ethers. Absoluut onacceptabel voor het drogen van zuren, esters, aldehyden, ketonen, nitroverbindingen en fenolen. Effectief als het in een exsiccator wordt gedroogd van vocht en zure oplosmiddelen. Bij verzadiging met vocht verspreiden de korrels van bijtende alkaliën zich.
Kaliumcarbonaat is een basisch droogmiddel dat wordt gebruikt voor het einddrogen van aminen, ethers en sommige ketonen. Niet geschikt voor het drogen van zuren en fenolen.
Andere belangrijke droogmiddelen - natronkalk, calcium- en bariumoxiden - worden voornamelijk gebruikt in droogkolommen voor gassen en ter vervanging van calciumchloride in calciumchloridebuizen. Calciumoxide (ongebluste kalk) wordt soms gebruikt om aminen en alcoholen te drogen. Het is volledig onaanvaardbaar voor het drogen van zuren, aldehyden, ketonen, nitroverbindingen en fenolen.
Fosforoxide (V) P2O5 (P4O10) is een actief zuur droogmiddel. Het wordt gebruikt voor het drogen van verzadigde koolwaterstoffen, gehalogeneerde derivaten en zuren. Niet geschikt voor het drogen van verbindingen die onderhevig zijn aan zuurkatalytische transformaties - onverzadigde koolwaterstoffen, alcoholen, ethers en esters, aldehyden, ketonen, aminen. Goed droogmiddel in exsiccatoren, inclusief vacuüm. Wanneer het verzadigd is met vocht, verspreidt het zich.
Geconcentreerd zwavelzuur heeft een goede droogcapaciteit en vochtabsorptiesnelheid. Het wordt gebruikt voor het drogen van gassen en in exsiccatoren, maar niet voor drogen onder vacuüm en bij hoge temperaturen.
Silicagel wordt gebruikt in exsiccatoren voor dieptedrogen van restvocht of organische oplosmiddelen.
Moleculaire zeven (natrium- en calciumhoudende zeolieten) worden gebruikt voor het efficiënt drogen van organische oplosmiddelen en gassen en als vulmiddel voor exsiccatoren. Ze hebben een aanzienlijke droogcapaciteit. Eenvoudig te regenereren door verhitting in vacuüm bij 150-300°С. Zeolietdrogers zijn verkrijgbaar met een aangebrachte vochtindicator - ze veranderen van kleur als ze verzadigd zijn met vocht.
Calciumchloride en silicagel kunnen na verzadiging met waterdamp hersteld worden door ze 3 uur in een oven te plaatsen bij een temperatuur van 120 graden.
Instructie.
- Controleer op sterren, barsten en chips op het glas van de exsiccator, hun aanwezigheid is onaanvaardbaar omdat ze kunnen leiden tot een explosie wanneer de druk in de exsiccator wordt verlaagd.
- Schuif het deksel van de exsiccator en verwijder het, smeer het gelapte oppervlak van de exsiccator in met vacuümvet of vaseline.
- Plaats het droogmiddel in het droogmiddelreservoir.
- Installeer de standaard (plank) 2.
- Plaats de monsters op het rek om te drogen in weegflesjes of op een petrischaaltje.
- Sluit het deksel van de exsiccator met een schuivende beweging.
- Sluit ventiel 4 dat de fles met de atmosfeer verbindt.
- Zetde waterstraalpomp (of membraan-/oliepomp) aan en controleer of er vacuüm is.
- Sluit de slang van de vacuümpomp aan op kraan 5.
- Open de kraan langzaam om lucht uit de exsiccator af te voeren, laat de exsiccator een tijdje in deze positie staan.
- Als het monster er droog genoeg uitziet, kun je kraan 4 sluiten en dan pas de pomp uitzetten. Koppel de slang los.
Belangrijk: zet de vacuümpomp niet uit terwijl ventiel 4 van de exsiccator open staat! Hierdoor wordtwater uit de waterstraalpomp gezogen.
- Laat de exsiccator na het loskoppelen van de vacuümslang nog even vacuüm staan (voor restdroging) of laat het vacuüm langzaam ontsnappen met ventiel 4.
Belangrijk: open klep 4 niet abrupt, want dit kan leiden tot een explosie of breuk van de glazen/monsters in de exsiccator.
Leveranciers.
Er zijn veel bedrijven die deze laboratoriumapparatuur produceren en verkopen. Je keuze hangt af van je budget.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Er is een prijslijst voor de goedkoopste vacuümexsiccatoren van bovengenoemde leveranciers. Alle prijzen zijn geldig vanaf 11.2021.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Er is een prijslijst voor de goedkoopste vacuümexsiccatoren van bovengenoemde leveranciers. Alle prijzen zijn geldig vanaf 11.2021.
Last edited:
