Hoi bb
Ik ben onzeker over dit recept dat ik heb als iemand het zou kunnen bekijken, zijn de gewichten correct? Is het proces correct? Alle nuttige suggesties zouden zeer op prijs worden gesteld.
Bereiding van (psuedo) efedrine (dl- en l-vorm)
Zuiverheid van ingrediënten
51 ml benzaldehyde 99,98%
33 ml nitroethaan 99,8%
30 ml kaliumcarbonaatoplossing van 30% 99,5%
650 ml diethylether 99,7%
90 ml van een 10% natriumbisulfietoplossing 100%
30 ml watervrij magnesiumsulfaat - 24,305 g/mol magnesium =28,5% 96 g/mol sulfaat =71,5%
19 ml formaldehyde 37%
6 gms gram zinkstof ? 100%
20 ml van een 45% azijnzuuroplossing 99%
6 gms waterstofsulfidegas ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g / mol S = 34 g/mol H2S dus 4,5% h2 en 95,5% s, dus voor 6 gms h2s is 0,27 gms h2 (waterstof), en 5,73 gms s (zwavel)
11 ml zoutzuur 32%
15 ml watervrije natriumcarbonaatoplossing van 40% 100%
Samenvatting:
In dit proces wordt efedrine bereid door de condensatie van benzaldehyde met nitroethaan in aanwezigheid van kaliumcarbonaat, vervolgens wordt het mengsel behandeld met ether en vervolgens met een oplossing van natriumbisulfiet die alle niet-gereageerde benzaldehyde verwijdert, de etherlaag wordt teruggewonnen, gewassen en vervolgens gedroogd en het resulterende ethermengsel wordt vervolgens ingedampt om het tussenproduct, fenylnitropropanol, terug te winnen.
Dit fenylnitropropanol wordt vervolgens gereduceerd door het te laten reageren met formaldehyde in aanwezigheid van azijnzuur en zinkstof. Na de reductie wordt het reactiemengsel behandeld met waterstofsulfidegas om eventueel opgelost zink neer te slaan, het resulterende mengsel wordt vervolgens gefiltreerd en behandeld met ether gevolgd door zoutzuur. De etherlaag wordt vervolgens verwijderd en de waterige laag wordt vervolgens behandeld met natriumcarbonaat om de vrije base van efedrine vrij te maken. De vrije base wordt vervolgens geëxtraheerd in ether, de etherlaag wordt vervolgens teruggewonnen en gedroogd, vervolgens ingedampt of behandeld met waterstofchloridegas om het hydrochloride te verkrijgen.
Bereiding van fenylnitropropanol:
Breng in een geschikt bekerglas of erlenmeyer 51 ml benzaldehyde, gevolgd door 33 ml nitroethaan, voeg onmiddellijk daarna 30 ml van een 30% kaliumcarbonaatoplossing toe, roer het hele mengsel snel gedurende 2 uur bij kamertemperatuur.
Een koud waterbad of ijsbad kan nodig zijn om het reactiemengsel op kamertemperatuur of lager te houden. Laat het reactiemengsel niet boven de 25 graden Celsius komen.
Voeg na 2 uur roeren 200 ml diethylether toe aan het reactiemengsel, voeg kort daarna 90 ml van een 10% natriumbisulfietoplossing toe en roer het hele reactiemengsel 30 minuten matig door.
Plaats daarna het hele reactiemengsel in een scheitrechter en verwijder de onderste waterige laag, laat de etherlaag in de scheitrechter en was de etherlaag met 3 x 75 ml porties koud water, waarbij telkens de onderste waterige laag wordt verwijderd.
Breng de etherlaag in een geschikt bekerglas of erlenmeyer en voeg 15 g watervrij magnesiumsulfaat toe en roer het geheel 10 minuten om eventueel water in de ether te absorberen. Filtreer vervolgens het magnesiumsulfaat af.
Plaats het gefiltreerde ethermengsel in een destillatieapparaat en verwijder de ether, laat het residu afkoelen tot kamertemperatuur als er geen ether meer overheen gaat of wordt opgevangen en vang dit residu op omdat het bestaat uit het gewenste fenylnitropanol.
Reductie van fenylnitropropanol tot efedrine:
Plaats een geschikte erlenmeyer met een gemotoriseerde roerder in een ijsbad en voeg er 15 gram fenynitropropanol aan toe, koel de fenylnitropropanol af tot 0 graden Celsius en voeg er dan 19 ml 37% formaldehyde aan toe, begin krachtig te roeren en voeg er dan voorzichtig 20 ml van een 45% azijnzuuroplossing aan toe, doe dit in toevoegingen en laat het reactiemengsel niet boven de 5 graden Celsius komen. Als alle zuuroplossing erin zit begin je met het toevoegen in porties van in totaal 6 gram zinkstof, waarbij je er altijd voor zorgt dat het reactiemengsel onder de 5 graden Celsius blijft.
Blijf het reactiemengsel ongeveer 90 minuten onder 5 graden Celsius roeren om de reactie te voltooien. Stop dan met roeren en filtreer alle onoplosbare zink of andere materialen weg.
Plaats het gefiltreerde reactiemengsel terug in het ijsbad en borrel er 6 g waterstofsulfidegas in terwijl je het reactiemengsel krachtig of matig roert. Het waterstofsulfidegas zal eventueel opgelost zink in het reactiemengsel neerslaan.
Filtreer vervolgens het reactiemengsel om het zink en andere onoplosbare materialen te verwijderen. Was de erlenmeyer met een kleine afgemeten hoeveelheid water en filtreer ook dit.
Voeg aan het mengsel 250 ml koud water toe, met aftrek van de kleine afgemeten hoeveelheid die gebruikt is om de erlenmeyer te wassen. Voeg vervolgens 150 ml ether toe, gevolgd door 11 ml 32% zoutzuur, roer het hele mengsel krachtig gedurende ongeveer 1 uur.
Doe na 1 uur het hele reactiemengsel in een scheitrechter en verwijder de onderste waterlaag die het gewenste efedrine product als hydrochloride zal bevatten. Verwijder de etherlaag en recycle voor de volgende keer.
Voeg aan de teruggewonnen waterlaag 15 ml van een 40% natriumcarbonaatoplossing toe en roer het mengsel ongeveer 15 minuten. Extraheer vervolgens dit hele mengsel met 3 x 100 ml porties ether met behulp van een scheitrechter.
Voeg vervolgens de etherporties samen en voeg 15 g watervrij magnesiumsulfaat toe en roer het mengsel 10 minuten.
Plaats het gefiltreerde ethermengsel vervolgens in een destillatieapparaat en verwijder de ether totdat een totaal volume van 80% is gereduceerd. Het resulterende etherconcentraat kan dan worden gefilterd om het product terug te krijgen en vervolgens vacuüm worden gedroogd of in een kristalliseerschaal worden geplaatst op een laag vuur (niet meer dan 25 graden Celsius) met een ventilator die zachtjes over de bovenkant van de schaal blaast om de verdamping van de resterende ether te versnellen. Zodra de ether is verwijderd, moet het product in de schaal kristalliseren, haal het product eruit, weeg het, noteer de resultaten en bewaar het in een geschikte amberkleurige glazen fles.
Ik ben onzeker over dit recept dat ik heb als iemand het zou kunnen bekijken, zijn de gewichten correct? Is het proces correct? Alle nuttige suggesties zouden zeer op prijs worden gesteld.
Bereiding van (psuedo) efedrine (dl- en l-vorm)
Zuiverheid van ingrediënten
51 ml benzaldehyde 99,98%
33 ml nitroethaan 99,8%
30 ml kaliumcarbonaatoplossing van 30% 99,5%
650 ml diethylether 99,7%
90 ml van een 10% natriumbisulfietoplossing 100%
30 ml watervrij magnesiumsulfaat - 24,305 g/mol magnesium =28,5% 96 g/mol sulfaat =71,5%
19 ml formaldehyde 37%
6 gms gram zinkstof ? 100%
20 ml van een 45% azijnzuuroplossing 99%
6 gms waterstofsulfidegas ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g / mol S = 34 g/mol H2S dus 4,5% h2 en 95,5% s, dus voor 6 gms h2s is 0,27 gms h2 (waterstof), en 5,73 gms s (zwavel)
11 ml zoutzuur 32%
15 ml watervrije natriumcarbonaatoplossing van 40% 100%
Samenvatting:
In dit proces wordt efedrine bereid door de condensatie van benzaldehyde met nitroethaan in aanwezigheid van kaliumcarbonaat, vervolgens wordt het mengsel behandeld met ether en vervolgens met een oplossing van natriumbisulfiet die alle niet-gereageerde benzaldehyde verwijdert, de etherlaag wordt teruggewonnen, gewassen en vervolgens gedroogd en het resulterende ethermengsel wordt vervolgens ingedampt om het tussenproduct, fenylnitropropanol, terug te winnen.
Dit fenylnitropropanol wordt vervolgens gereduceerd door het te laten reageren met formaldehyde in aanwezigheid van azijnzuur en zinkstof. Na de reductie wordt het reactiemengsel behandeld met waterstofsulfidegas om eventueel opgelost zink neer te slaan, het resulterende mengsel wordt vervolgens gefiltreerd en behandeld met ether gevolgd door zoutzuur. De etherlaag wordt vervolgens verwijderd en de waterige laag wordt vervolgens behandeld met natriumcarbonaat om de vrije base van efedrine vrij te maken. De vrije base wordt vervolgens geëxtraheerd in ether, de etherlaag wordt vervolgens teruggewonnen en gedroogd, vervolgens ingedampt of behandeld met waterstofchloridegas om het hydrochloride te verkrijgen.
Bereiding van fenylnitropropanol:
Breng in een geschikt bekerglas of erlenmeyer 51 ml benzaldehyde, gevolgd door 33 ml nitroethaan, voeg onmiddellijk daarna 30 ml van een 30% kaliumcarbonaatoplossing toe, roer het hele mengsel snel gedurende 2 uur bij kamertemperatuur.
Een koud waterbad of ijsbad kan nodig zijn om het reactiemengsel op kamertemperatuur of lager te houden. Laat het reactiemengsel niet boven de 25 graden Celsius komen.
Voeg na 2 uur roeren 200 ml diethylether toe aan het reactiemengsel, voeg kort daarna 90 ml van een 10% natriumbisulfietoplossing toe en roer het hele reactiemengsel 30 minuten matig door.
Plaats daarna het hele reactiemengsel in een scheitrechter en verwijder de onderste waterige laag, laat de etherlaag in de scheitrechter en was de etherlaag met 3 x 75 ml porties koud water, waarbij telkens de onderste waterige laag wordt verwijderd.
Breng de etherlaag in een geschikt bekerglas of erlenmeyer en voeg 15 g watervrij magnesiumsulfaat toe en roer het geheel 10 minuten om eventueel water in de ether te absorberen. Filtreer vervolgens het magnesiumsulfaat af.
Plaats het gefiltreerde ethermengsel in een destillatieapparaat en verwijder de ether, laat het residu afkoelen tot kamertemperatuur als er geen ether meer overheen gaat of wordt opgevangen en vang dit residu op omdat het bestaat uit het gewenste fenylnitropanol.
Reductie van fenylnitropropanol tot efedrine:
Plaats een geschikte erlenmeyer met een gemotoriseerde roerder in een ijsbad en voeg er 15 gram fenynitropropanol aan toe, koel de fenylnitropropanol af tot 0 graden Celsius en voeg er dan 19 ml 37% formaldehyde aan toe, begin krachtig te roeren en voeg er dan voorzichtig 20 ml van een 45% azijnzuuroplossing aan toe, doe dit in toevoegingen en laat het reactiemengsel niet boven de 5 graden Celsius komen. Als alle zuuroplossing erin zit begin je met het toevoegen in porties van in totaal 6 gram zinkstof, waarbij je er altijd voor zorgt dat het reactiemengsel onder de 5 graden Celsius blijft.
Blijf het reactiemengsel ongeveer 90 minuten onder 5 graden Celsius roeren om de reactie te voltooien. Stop dan met roeren en filtreer alle onoplosbare zink of andere materialen weg.
Plaats het gefiltreerde reactiemengsel terug in het ijsbad en borrel er 6 g waterstofsulfidegas in terwijl je het reactiemengsel krachtig of matig roert. Het waterstofsulfidegas zal eventueel opgelost zink in het reactiemengsel neerslaan.
Filtreer vervolgens het reactiemengsel om het zink en andere onoplosbare materialen te verwijderen. Was de erlenmeyer met een kleine afgemeten hoeveelheid water en filtreer ook dit.
Voeg aan het mengsel 250 ml koud water toe, met aftrek van de kleine afgemeten hoeveelheid die gebruikt is om de erlenmeyer te wassen. Voeg vervolgens 150 ml ether toe, gevolgd door 11 ml 32% zoutzuur, roer het hele mengsel krachtig gedurende ongeveer 1 uur.
Doe na 1 uur het hele reactiemengsel in een scheitrechter en verwijder de onderste waterlaag die het gewenste efedrine product als hydrochloride zal bevatten. Verwijder de etherlaag en recycle voor de volgende keer.
Voeg aan de teruggewonnen waterlaag 15 ml van een 40% natriumcarbonaatoplossing toe en roer het mengsel ongeveer 15 minuten. Extraheer vervolgens dit hele mengsel met 3 x 100 ml porties ether met behulp van een scheitrechter.
Voeg vervolgens de etherporties samen en voeg 15 g watervrij magnesiumsulfaat toe en roer het mengsel 10 minuten.
Plaats het gefiltreerde ethermengsel vervolgens in een destillatieapparaat en verwijder de ether totdat een totaal volume van 80% is gereduceerd. Het resulterende etherconcentraat kan dan worden gefilterd om het product terug te krijgen en vervolgens vacuüm worden gedroogd of in een kristalliseerschaal worden geplaatst op een laag vuur (niet meer dan 25 graden Celsius) met een ventilator die zachtjes over de bovenkant van de schaal blaast om de verdamping van de resterende ether te versnellen. Zodra de ether is verwijderd, moet het product in de schaal kristalliseren, haal het product eruit, weeg het, noteer de resultaten en bewaar het in een geschikte amberkleurige glazen fles.
Ik zal hem even onder de loep nemen