Reactieschema:
N-acetylaminoisonitrosoacetanilide.
1. Een suspensie van N-acetylfenylhydrazine (10 g), hydroxylaminehydrochloride (15 g), natriumsulfaat (62 g) in water (200 ml) met 1M waterig zoutzuur (67 ml) werd verwarmd tot 100 *C.
2. Om een homogene oplossing te verkrijgen, werd een oplossing van chloraalhydraat (13,2 g) snel in het reactiemengsel gedruppeld en 10 minuten bij 100 *C laten reageren.
3. Na afkoeling tot kamertemperatuur werd het oplosmiddel verdampt tot de helft van het volume.
4. Na plaatsing in de koelkast sloeg een lichtgele vaste stof neer.
5. Na filtratie in vacuo, wassen met water en drogen. Er werd N-acetylaminoisonitrosoacetanilide 11,6 g verkregen.
Indazool-3-carbonzuur.
1. N-acetylaminoisonitrosoacetanilide 10 g werd portiegewijs toegevoegd aan 96% zwavelzuur (50 ml) bij 55 *C
2. Het reactiemengsel werd verwarmd tot 85 *C en reageerde gedurende 15 minuten bij deze temperatuur.
3. Na afkoeling werd de oplossing in ijs (140 g) gegoten en de resulterende suspensie refluxeerde gedurende 2,5 uur.
4. Het neerslag werd gefilterd, gewassen met water en gekristalliseerd uit ijsazijn. Er werd 5,7 g verkregen.
N-acetylaminoisonitrosoacetanilide.
1. Een suspensie van N-acetylfenylhydrazine (10 g), hydroxylaminehydrochloride (15 g), natriumsulfaat (62 g) in water (200 ml) met 1M waterig zoutzuur (67 ml) werd verwarmd tot 100 *C.
2. Om een homogene oplossing te verkrijgen, werd een oplossing van chloraalhydraat (13,2 g) snel in het reactiemengsel gedruppeld en 10 minuten bij 100 *C laten reageren.
3. Na afkoeling tot kamertemperatuur werd het oplosmiddel verdampt tot de helft van het volume.
4. Na plaatsing in de koelkast sloeg een lichtgele vaste stof neer.
5. Na filtratie in vacuo, wassen met water en drogen. Er werd N-acetylaminoisonitrosoacetanilide 11,6 g verkregen.
Indazool-3-carbonzuur.
1. N-acetylaminoisonitrosoacetanilide 10 g werd portiegewijs toegevoegd aan 96% zwavelzuur (50 ml) bij 55 *C
2. Het reactiemengsel werd verwarmd tot 85 *C en reageerde gedurende 15 minuten bij deze temperatuur.
3. Na afkoeling werd de oplossing in ijs (140 g) gegoten en de resulterende suspensie refluxeerde gedurende 2,5 uur.
4. Het neerslag werd gefilterd, gewassen met water en gekristalliseerd uit ijsazijn. Er werd 5,7 g verkregen.
Last edited:
