Reactieschema:
Synthese:
1. 2-broom-4-methylpropiofenon 2 kg en 4 liter ethylacetaat werd in de reactor geroerd.
2. Voeg 1900 g pyrrolidine toe in de druppeltrechter en bevestig dit op het deksel van de reactor.
3. Open de druppeltrechter en voeg druppelsgewijs pyrrolidine toe onder intensief roeren.
4. Controleer de temperatuur onder 65 *C.
5. Nadat alle pyrrolidine is toegevoegd, 1 uur intensief roeren.
8. Zet de vacuümpomp van de reactor aan en de koelerpomp voor de reactorkoeler.
9. Destilleer alle of de meeste ethylacetaat af.
10. Stop de vacuümpomp en voeg aceton toe aan de reactor. Blijf roeren.
11. Voeg zoutzuur toe in de druppeltrechter en bevestig dit op het deksel van de reactor.
12. Druppelgewijs zuur tot pH - 5. Laat een kleine hoeveelheid uit de onderste reactorkraan lopen en controleer de zuurgraad met een lakmoesstrip. Doe het monster terug in het reactiemengsel.
13. Giet daarna al het mengsel in een emmer en zet 12 uur in de vriezer.
14. Installeer het vacuümfiltersysteem (nootsche filter, filterdoek, vacuümpomp).
15. Start de vacuümpomp.
16. Giet een emmer uit stap 13 in de filterkuip.
17. Filter en pers tot het mengsel in de kom vast wordt.
18. Giet koude aceton in de kom om de hele vaste stof van bovenaf te bedekken.
19. Filter alle aceton. Herhaal stap 18 als de vaste stof niet wit is.
20. Nadat alle aceton is gefilterd en de witte vaste stof is verkregen, doe je de inhoud van de kom in de glazen potten om te drogen.
21. Zet de glazen potten op rekken bij kamertemperatuur.
22. Droog tot een constante massa. Regelmatig mengen en malen voor een snellere droging.
Synthese:
1. 2-broom-4-methylpropiofenon 2 kg en 4 liter ethylacetaat werd in de reactor geroerd.
2. Voeg 1900 g pyrrolidine toe in de druppeltrechter en bevestig dit op het deksel van de reactor.
3. Open de druppeltrechter en voeg druppelsgewijs pyrrolidine toe onder intensief roeren.
4. Controleer de temperatuur onder 65 *C.
5. Nadat alle pyrrolidine is toegevoegd, 1 uur intensief roeren.
8. Zet de vacuümpomp van de reactor aan en de koelerpomp voor de reactorkoeler.
9. Destilleer alle of de meeste ethylacetaat af.
10. Stop de vacuümpomp en voeg aceton toe aan de reactor. Blijf roeren.
11. Voeg zoutzuur toe in de druppeltrechter en bevestig dit op het deksel van de reactor.
12. Druppelgewijs zuur tot pH - 5. Laat een kleine hoeveelheid uit de onderste reactorkraan lopen en controleer de zuurgraad met een lakmoesstrip. Doe het monster terug in het reactiemengsel.
13. Giet daarna al het mengsel in een emmer en zet 12 uur in de vriezer.
14. Installeer het vacuümfiltersysteem (nootsche filter, filterdoek, vacuümpomp).
15. Start de vacuümpomp.
16. Giet een emmer uit stap 13 in de filterkuip.
17. Filter en pers tot het mengsel in de kom vast wordt.
18. Giet koude aceton in de kom om de hele vaste stof van bovenaf te bedekken.
19. Filter alle aceton. Herhaal stap 18 als de vaste stof niet wit is.
20. Nadat alle aceton is gefilterd en de witte vaste stof is verkregen, doe je de inhoud van de kom in de glazen potten om te drogen.
21. Zet de glazen potten op rekken bij kamertemperatuur.
22. Droog tot een constante massa. Regelmatig mengen en malen voor een snellere droging.
Last edited by a moderator: