Dit artikel geeft je een P2P syntheseproces met lage kosten, milde omstandigheden en een hoge opbrengst, en de omstandigheden zijn gemakkelijk op te schalen. Ik weet alleen niet of de grondstof aniline in andere landen gereguleerd is, maar in mijn land is het vrij goedkoop, slechts ongeveer 1 US dollar per kilogram.
Het procesontwerp vereist het gebruik van enkele geavanceerde instrumenten, die misschien niet vriendelijk zijn voor familieworkshops, en het wordt aanbevolen dat iedereen het zelf verbetert.
Procesinleiding:.
Dit proces maakt gebruik van aniline en natriumnitriet in aanwezigheid van zoutzuur om diazoniumbenzeen te bereiden door middel van een diazotisatiereactie, en gebruikt tetrafluoroboorzuur (HBF4) om diazobenzeen te zouten om vast diazobenzeentetrafluoroboraat te verkrijgen. In aanwezigheid van watervrij natriumacetaat (AcONa) wordt diazobenzeentetrafluoroborate gekatalyseerd door koperoxide (Cu2O) en reageert het zonder oplosmiddel met isopropenylacetaat (IPA) om 1-fenyl-2-aceton te bereiden.
Omdat mijn Engels niet zo goed is, is dit artikel vertaald door Google. Vergeef me als de grammatica niet goed is.
Praktijkstappen:
Vervaardiging van fenyldiazonium tetrafluoroborate:
-Als je aniline geel is, voeg dan een kleine hoeveelheid zinkpoeder toe aan de aniline en gebruik het na destillatie.
-Een apparaat van 2000 ml.
-Voeg 450,6 ml37% zoutzuur en 652,18 ml ultrapuur water toe, roer.
-Voeg 165,54 g aniline toe, blijf roeren.
-Koel af tot onder 5°C.
-Voeg een oplossing van 125,69 g watervrij natriumnitriet en 166,01 ml ultrapuur water druppelsgewijs toe onder roeren, en houd de temperatuur onder 5°C.
-Na de toevoeging werd de temperatuur op 3°C tot 5°C gehouden en werd de reactie 40 minuten geroerd.
-Los 142,77 g watervrij boorzuur (H3BO3) op in 462,45927 ml 40% fluorwaterstofzuur (HF-H2Oaq40%) om tetrafluoroboorzuur te maken, blijf roeren bij 3°C tot 5°C en voeg toe aan het apparaat.*1
Zet het roeren uit en houd de temperatuur 2 uur aan.
-Suctioneer het reactiemengsel.
-Gebruik deze oplosmiddelen om de beurt om de vaste stoffen in de trechter te spoelen: 80 ml tetrafluoroboorzuur geproduceerd door de bovenstaande methode verdund tot een volume van 356 ml, 356 ml 50% ethanol, 356 ml 95% ethanol, twee delen van 356 ml watervrije ether.
-Droog de vaste stof in een vriesdroger of gebruik een vacuümoven bij 36 °C.
-Verwerf wit poederig diazonium tetrafluoroboraat fenylzout, de opbrengst is ongeveer 90%.
Bereiding van 1-fenyl-2-propanon (P2P):
-Een apparaat van 2000 ml.
-Voeg watervrij natriumacetaat (AcONa) 528,81 g, koperoxide (Cu2O) 33,90 g, isopropenylacetaat (IPA) 1423,73 ml toe, roer.
-Blijf roeren en voeg 447,46 g van de diazonium tetrafluoroborate vaste stof bereid in de vorige stap bij kamertemperatuur, en controleer de temperatuur niet hoger dan 40 ° C.
-Houd na de toevoeging de temperatuur op 37°C tot 38°C en roer gedurende 6 uur.
-Filtreer het reactiemengsel.
-Spoel de vaste stoffen in de trechter met 250 mL dichloormethaan (CH2Cl2) en voeg samen met het filtraat.
-Dichloormethaan indampen met een rotatieverdamper.
-De resterende vloeistof wordt gedestilleerd onder verminderde druk en de fractie van 0,27 kPa/70°C tot 72°C wordt opgevangen onder toezicht van een Pirani-vacuümmeter.
-verkrijg 1-fenyl-2-propanon (P2P), de opbrengst is ongeveer 91%.
Voorzorgsmaatregelen:
-*1:Het proces van het oplossen van watervrij boorzuur in 40% fluorwaterstofzuur om tetrafluoroboorzuur te produceren is zeer exotherm, waardoor de oplossing kan gaan bobbelen. Het wordt aanbevolen om 40% fluorwaterstofzuur vooraf in te vriezen en op de temperatuur te letten tijdens het mengen. Bovendien mag deze bewerking niet worden uitgevoerd met een glazen container, anders zal je container worden aangetast en oplossen en zeer giftig gas afgeven. Je kunt elke plastic container gebruiken voor de bereiding van tetrafluoroboorzuur.
-Het diazonium tetrafluoroborate fenylzout dat is bereid in de eerste stap van de reactie zal binnen een dag of twee bederven als het in de lucht wordt geplaatst. Als het lang bewaard moet worden, sluit het dan af in een container, vervang de stikstof- of argonatmosfeer en plaats het in de koelkast. Bewaar het bij een temperatuur lager dan -20°C.
-In beide reacties is de viscositeit te hoog om met een magneetroerder te roeren.
Gegevens van de verbinding:
1-fenyl-2-propanon 1H-NMR δ:2,14(s,3H,CH3)，3,69(s,2H,CH2)，7,19(s,1H,PhH)，7,28(s,1H,PhH)，7,31(s,1H,PhH)，7,33(s,1H,PhH)，7,34(s,1H,PhH)
1-phenyl-2-propanone 13C-NMR δ:29.23(CH3)，51.05(CH2)，206.36(CO)，134.31，129.41，128.76，127.08
Het procesontwerp vereist het gebruik van enkele geavanceerde instrumenten, die misschien niet vriendelijk zijn voor familieworkshops, en het wordt aanbevolen dat iedereen het zelf verbetert.
Procesinleiding:.
Dit proces maakt gebruik van aniline en natriumnitriet in aanwezigheid van zoutzuur om diazoniumbenzeen te bereiden door middel van een diazotisatiereactie, en gebruikt tetrafluoroboorzuur (HBF4) om diazobenzeen te zouten om vast diazobenzeentetrafluoroboraat te verkrijgen. In aanwezigheid van watervrij natriumacetaat (AcONa) wordt diazobenzeentetrafluoroborate gekatalyseerd door koperoxide (Cu2O) en reageert het zonder oplosmiddel met isopropenylacetaat (IPA) om 1-fenyl-2-aceton te bereiden.
Omdat mijn Engels niet zo goed is, is dit artikel vertaald door Google. Vergeef me als de grammatica niet goed is.
Praktijkstappen:
Vervaardiging van fenyldiazonium tetrafluoroborate:
-Als je aniline geel is, voeg dan een kleine hoeveelheid zinkpoeder toe aan de aniline en gebruik het na destillatie.
-Een apparaat van 2000 ml.
-Voeg 450,6 ml37% zoutzuur en 652,18 ml ultrapuur water toe, roer.
-Voeg 165,54 g aniline toe, blijf roeren.
-Koel af tot onder 5°C.
-Voeg een oplossing van 125,69 g watervrij natriumnitriet en 166,01 ml ultrapuur water druppelsgewijs toe onder roeren, en houd de temperatuur onder 5°C.
-Na de toevoeging werd de temperatuur op 3°C tot 5°C gehouden en werd de reactie 40 minuten geroerd.
-Los 142,77 g watervrij boorzuur (H3BO3) op in 462,45927 ml 40% fluorwaterstofzuur (HF-H2Oaq40%) om tetrafluoroboorzuur te maken, blijf roeren bij 3°C tot 5°C en voeg toe aan het apparaat.*1
Zet het roeren uit en houd de temperatuur 2 uur aan.
-Suctioneer het reactiemengsel.
-Gebruik deze oplosmiddelen om de beurt om de vaste stoffen in de trechter te spoelen: 80 ml tetrafluoroboorzuur geproduceerd door de bovenstaande methode verdund tot een volume van 356 ml, 356 ml 50% ethanol, 356 ml 95% ethanol, twee delen van 356 ml watervrije ether.
-Droog de vaste stof in een vriesdroger of gebruik een vacuümoven bij 36 °C.
-Verwerf wit poederig diazonium tetrafluoroboraat fenylzout, de opbrengst is ongeveer 90%.
Bereiding van 1-fenyl-2-propanon (P2P):
-Een apparaat van 2000 ml.
-Voeg watervrij natriumacetaat (AcONa) 528,81 g, koperoxide (Cu2O) 33,90 g, isopropenylacetaat (IPA) 1423,73 ml toe, roer.
-Blijf roeren en voeg 447,46 g van de diazonium tetrafluoroborate vaste stof bereid in de vorige stap bij kamertemperatuur, en controleer de temperatuur niet hoger dan 40 ° C.
-Houd na de toevoeging de temperatuur op 37°C tot 38°C en roer gedurende 6 uur.
-Filtreer het reactiemengsel.
-Spoel de vaste stoffen in de trechter met 250 mL dichloormethaan (CH2Cl2) en voeg samen met het filtraat.
-Dichloormethaan indampen met een rotatieverdamper.
-De resterende vloeistof wordt gedestilleerd onder verminderde druk en de fractie van 0,27 kPa/70°C tot 72°C wordt opgevangen onder toezicht van een Pirani-vacuümmeter.
-verkrijg 1-fenyl-2-propanon (P2P), de opbrengst is ongeveer 91%.
Voorzorgsmaatregelen:
-*1:Het proces van het oplossen van watervrij boorzuur in 40% fluorwaterstofzuur om tetrafluoroboorzuur te produceren is zeer exotherm, waardoor de oplossing kan gaan bobbelen. Het wordt aanbevolen om 40% fluorwaterstofzuur vooraf in te vriezen en op de temperatuur te letten tijdens het mengen. Bovendien mag deze bewerking niet worden uitgevoerd met een glazen container, anders zal je container worden aangetast en oplossen en zeer giftig gas afgeven. Je kunt elke plastic container gebruiken voor de bereiding van tetrafluoroboorzuur.
-Het diazonium tetrafluoroborate fenylzout dat is bereid in de eerste stap van de reactie zal binnen een dag of twee bederven als het in de lucht wordt geplaatst. Als het lang bewaard moet worden, sluit het dan af in een container, vervang de stikstof- of argonatmosfeer en plaats het in de koelkast. Bewaar het bij een temperatuur lager dan -20°C.
-In beide reacties is de viscositeit te hoog om met een magneetroerder te roeren.
Gegevens van de verbinding:
1-fenyl-2-propanon 1H-NMR δ:2,14(s,3H,CH3)，3,69(s,2H,CH2)，7,19(s,1H,PhH)，7,28(s,1H,PhH)，7,31(s,1H,PhH)，7,33(s,1H,PhH)，7,34(s,1H,PhH)
1-phenyl-2-propanone 13C-NMR δ:29.23(CH3)，51.05(CH2)，206.36(CO)，134.31，129.41，128.76，127.08
