Question Lijkt een gemakkelijke vraag, maar is het niet

[btcboss2022]

Ik heb een alkalisch mengsel van water en meth freebase.
Ik voeg oplosmiddel toe in dat geval hexaan en in de onderste laag verschijnt iets dat hexaan niet oplost en later de waterlaag wel.
Als ik deze "onzuiverheid" isoleer, meng ik het met DCM en het is opgelost.
Dit is dus het dilemma dat deze situatie betekent:

1 - Hexaan is geen goed oplosmiddel voor dit soort vrije basen.

2- DCM lost wat organische onzuiverheden op.

Wat zou je doen: weggooien of oplossen in DCM, oplosmiddel verdampen en gebruiken?

Bedankt.

 

[bblanco]

goed zo! laten we eens kijken waar ze zijn....

 

[UWe9o12jkied91d]

Gebruik TLC om het niveau te bepalen waarop geïsoleerde, gezuiverde freebase klimt en gebruik dit als referentiestandaard om te vergelijken met je "vuile freebase", dit zou de onzuiverheid zichtbaar moeten maken.Nu je een referentie hebt voor de onzuiverheid kun je naar beneden gaan in de toeleveringsketen en de bron van de onzuiverheid identificeren, als die er is.Als de bron is geïdentificeerd kun je verder gaan met kwalitatieve analyses.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Als je wist hoe het gemaakt werd, zou je de nevenreacties kennen en een goed idee hebben wat het is. Er is een lijst van onzuiverheden per synthroute in het rhodiumarchief

 

[Acab1312]

(clearnet)

Onzuiverheden in illegale drugpreparaten: Amfetamine en Methamfetamine - [www.rhodium.ws]

Ze hebben gelijk, ik kan persoonlijk alleen maar aanraden.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hexaan nee en dcm ja klinkt polair of op zijn minst aprotisch en groot dipoolmoment

 

[btcboss2022]

O
Ok Allemaal bedankt voor jullie antwoorden, maar ik heb het raadsel vandaag opgelost.

Dit is wat er gebeurde:

Hexaan is hydrofoob dan DCM dus als de freebase wordt gemengd met water (niet noodzakelijk een emulsie) lost hexaan niet op terwijl DCM dat wel doet, zelfs water dat overblijft, maar als je wacht (ik heb het over enkele uren) wordt uiteindelijk het kleine laagje water dat overblijft gescheiden en lost freebase op in hexaan.
Uiteraard hoef je deze uren niet te wachten, droog het mengsel gewoon met watervrij natriumsulfaat, filter het en klaar is kees.
Ik heb dit vanmorgen ontdekt.
Ik leer elke dag bij om de processen te verbeteren.
Er is geen andere manier dan problemen hebben, fouten maken en oplossingen proberen.

 

[HerrHaber]

Gechloreerde oplosmiddelen zijn berucht om het vormen van emulsies met waterige alkalische oplossingen zoals DCM, chloroform en CCl4, ik neem aan dat bromoform en zijn verwanten hetzelfde probleem hebben, maar ze zijn beide duur en aanzienlijk giftiger. Het geheim zit hem in het schudden, dat zachtjes moet gebeuren, zelfs als het meer tijd kost, is het nog steeds sneller dan met een vibrerende dildo en geduld. In dit geval is zout niet de beste keuze.

 

[btcboss2022]

In dat geval gebeurde dat met hexaan, dat niet gechloreerd is, maar bedankt voor de informatie.

 

[HerrHaber]

Dit wordt het verleggen van de grenzen van kennis genoemd... maak je geen zorgen over het tempo, maar concentreer je op de klim.

 

[Mr Good Cat]

Interessant onderwerp. Ik ga het in de gaten houden.

Ik heb mijn eigen stomme vraag: waarom geef je de voorkeur aan DCM boven petroleumether 40/60?

 

[btcboss2022]

De belangrijkste redenen zijn de prijs, de toegankelijkheid tot grote hoeveelheden op een discrete manier en de positie van de lagen van het oplosmiddel (DCM is normaal gesproken de onderste laag), dit is comfortabeler om op grote schaal te werken.

 

[Mr Good Cat]

welk hexaan gebruikt u? n-hexaan cas 110-54-3 of iso-mengsel-hexaan cas 64742-49-0?
Hoe schat je de oplosbaarheid in gr base per ml hexaan?

als ik het goed begrijp is is iso mix hexaan een soort petroleumether met vergelijkbare eigenschappen? in mijn geval kan petroleumether 10-15% duurder zijn. oplosbaarheid moeilijk te zeggen, misschien doe ik iets verkeerd, maar volledig oplossen van base uit zware zwarte verbinding duurt 3-4 ml per 1 gr base. misschien doe ik echt iets verkeerd en verspil ik het grootste deel van ether om wat onzuiverheden te pakken.

dcm, waarschijnlijk wel, lost het makkelijker op, maar ik hou er eerlijk gezegd niet van en weet niet waarom.

 

[Mr Good Cat]

Deze keer heb ik basisextractie gedaan met iso-hexaan cas 64742-49-0. Het was een kleine hoeveelheid van 60 gr chloor. Het was een kleine hoeveelheid van 60 gr chloride om de methode te testen. Verwacht basisgewicht - 50,5 gr

Ik gebruikte isohexaan cas 64742-49-0 in volume 160 ml om het grootste deel van de base in 3 stappen te isoleren. Elke stap duurde ongeveer 40-60 minuten om lagen te scheiden.
Tegelijkertijd werd de geïsoleerde hexaan-basevloeistof in de kolf in de vriezer bewaard.

Maar toen ik klaar was om de restjes te scheiden, zag ik dat er in de vriezer een hoeveelheid waterachtige olieachtige vloeistof was afgescheiden van hexaan.
Ik scheidde deze olieachtige substantie af en voegde deze toe aan de restjes van de hoofdbatch, waarna ik nog wat hexaan toevoegde. Na een tijdje valt de olieachtige substantie onder de waterlaag. Niet zwart, gewoon bruin, hetzelfde als de hoofdwatervloeistof, alleen dichter en duidelijker te onderscheiden.

Ik heb het gescheiden en opgelost met meer water en hexaan, maar weet nog steeds niet zeker wat het was - base of echte onzuiverheden.

Het uiteindelijke resultaat was ongeveer 48 gram base.

 

[Mr Good Cat]

Vanochtend las ik over het onderwerp oplosbaarheid van verschillende oplosmiddelen. Als ik dit onderwerp goed begrijp, hangt de oplosbaarheid af van de vacuümpermittiviteit. Als oplosmiddel "A" water is, dan zal oplosmiddel "B" oplosbaar zijn in oplosmiddel "A" als de vacuümpermittiviteit hoog is.
De vacuümpermittiviteit van petroleumether en hexaan is 1,9.
De vacuümpermittiviteit van DCM is 9,1.

Sommige bronnen wijzen erop dat stoffen met een vacuümpermittiviteit van 9-10 mengbaar zijn met water tot 6-7%.

Waarschijnlijk zijn petroleumether en hexaan veel beter in vergelijking met DCM, omdat sommige onzuiverheden die oplosbaar zijn in water samen met water in DCM worden ingesloten.

 

[Mr Good Cat]

Baas, ik wil doorgaan met je onderwerp over moeilijke vragen over basisextractie. Hahaha)))))

Ik heb onlangs basisextractie gedaan. Er werden drie scheidingsstappen gedaan, en ik besteedde er iets van 4 ml per 1 gr base van isohexaan cas 107-83-5 aan.

Er was nog steeds een klein laagje base + stront van ongeveer 20-40 ml, dus heb ik stap 4 gedaan.
Ik voegde iets meer dan 200 ml isohexaan toe om ze op te lossen. Maar bij deze stap kreeg ik een licht gelige basislaag, wat bij de vorige stappen niet gebeurde. Bij de vorige stappen kreeg ik een zuiver transparante basislaag.

Het lijkt erop dat als er meer oplosbare base over is, isohexaan begint met het oplossen van minder oplosbaar water en stront in een klein volume.

 

[btcboss2022]

Wat bedoel je hier precies mee?
"Er waren drie scheidingsstappen gedaan"
"dus deed ik stap 4".
Welke PH heeft je mengsel op dit punt?
"Maar bij deze stap kreeg ik een licht gelige basislaag, dat gebeurde niet bij de vorige stappen. Bij de vorige stappen kreeg ik een zuivere transparante basislaag."

 

[Mr Good Cat]

Ik scheidde de basis in 3 stappen in een scheitrechter.
Bij elke stap voegde ik isohexaan toe in een verhouding gelijk aan 1,3 ml hexaan per 1 gram base. Elke stap, hier, kreeg ik pure transparante base/hexaan vloeistof. En met deze 3 stappen loste ik de meeste (niet alle) base op.

Omdat er nog wat vuile base in de waterlaag zat, heb ik nog een keer gesepareerd. Op dit moment heb ik de PH niet gecontroleerd. Maar toen ik NaOH toevoegde, was de PH meer dan 12.

Ik denk dat mijn fout was dat ik te veel isohexaan had toegevoegd, misschien 2-3 keer meer dan nodig. Dus ik ving wat water en stront op. Ik denk niet te veel troep, maar wel wat.

Zo zag het eruit in de trechter bij deze laatste stap.


Een andere naam van dit isohexaan is 2-Methylpentaan, het heeft dezelfde vacuümpermittiviteit 1,9.

 

[Mr Good Cat]

Overigens is isohexaan cas 107-83-5 iets heel anders dan isohexaan cas 64742-49-0. Ze hebben verschillende kookpunten. Ze hebben verschillende kookpunten. Maar belangrijker is dat cas 107-83-5 extreem vluchtig is: het beginkookpunt is 60c. Maar bij verhitting tot 70c verdampt bijna 90%.

 

[Mr Good Cat]

Ik vond nog een interessante eigenschap van twee verschillende hexanen cas 64742-49-0 en cas 107-83-5.
Ik heb het hier gepost, als je geïnteresseerd bent: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/