G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,704
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,858
- Points
- 113
- Deals
- 1
Inleiding.
Bij ongeveer 80% van de reacties in een organisch laboratorium komt een stap kijken die refluxen wordt genoemd. Je gebruikt een reactieoplosmiddel om materialen opgelost en op een constante temperatuur te houden door het oplosmiddel te koken, te condenseren en terug te brengen naar de erlenmeyer. De refluxmethode wordt ook veel gebruikt bij de synthese van drugs zoals Amfetamine en Methamfetamine en andere fenylethylamines, LSD, sommige synthetische cannabinoïden, CBD-isomerisatie, MDMA en vele andere gevallen. Deze techniek is vrij eenvoudig, maar je moet het gevaar ervan niet onderschatten en alle voorzorgsmaatregelen nemen.
Overzicht van reflux.
Een refluxopstelling (Fig. 1) laat vloeistof koken en condenseren, waarbij de gecondenseerde vloeistof terugkeert naar de oorspronkelijke erlenmeyer. Een refluxopstelling is analoog aan een destillatie, met als belangrijkste verschil de verticale plaatsing van de condensor. De vloeistof blijft op het kookpunt van het oplosmiddel (of oplossing) tijdens actieve reflux.
Met een refluxapparaat kan een oplossing gemakkelijk worden verwarmd, maar zonder het verlies van oplosmiddel dat zou optreden bij verwarmen in een open vat. In een refluxopstelling worden oplosmiddeldampen opgevangen door de condensor en blijft de concentratie van de reactanten constant tijdens het proces. Het belangrijkste doel van het refluxen van een oplossing is het gecontroleerd verwarmen van een oplossing bij een constante temperatuur. Stel je bijvoorbeeld voor dat je een oplossing een uur lang wilt verwarmen tot 60℃ om een chemische reactie uit te voeren. Het zou moeilijk zijn om een warmwaterbad op 60℃ te houden zonder speciale apparatuur en het zou regelmatig gecontroleerd moeten worden. Maar als methanol het oplosmiddel zou zijn, dan zou de oplossing tot reflux verwarmd kunnen worden en dan zou het zonder regelmatig onderhoud op het kookpunt van methanol (65℃) blijven. Het is waar dat 65℃ geen 60℃ is en als de specifieke temperatuur cruciaal is voor de reactie, dan is gespecialiseerde verwarmingsapparatuur nodig. Maar vaak wordt het kookpunt van het oplosmiddel gekozen als reactietemperatuur omdat dit praktisch is.
Stap-voor-stap procedures.
1. Giet de te refluxen oplossing in een rondbodemkolf en klem deze met een verlengklem en een kleine rubberen pakking vast aan de ringstandaard of het rooster (Fig.2 a en video). De erlenmeyer mag niet meer dan halfvol zijn. Er zijn om onbekende redenen geen rubberen pakkingen in de figs. Als je koken op hoge temperatuur (>150℃) of vlamverwarming gebruikt, kunnen ze niet gebruikt worden.
2. Voeg een roerstaafje of een paar kooksteentjes toe om stoten te voorkomen. Kooksteentjes moeten niet gebruikt worden bij het refluxen van geconcentreerde oplossingen van zwavelzuur of fosforzuur, omdat ze de oplossing verkleuren. Als bijvoorbeeld een roerstaaf wordt gebruikt om stoten te voorkomen met geconcentreerd zwavelzuur, blijft de oplossing kleurloos (Fig.2 b). Als dezelfde reactie wordt uitgevoerd met een kooksteen, wordt de oplossing donkerder tijdens het verwarmen (Fig.2 c) en krijgt de hele oplossing uiteindelijk een diep paarsbruine kleur (Fig.2 d).
2. Voeg een roerstaafje of een paar kooksteentjes toe om stoten te voorkomen. Kooksteentjes moeten niet gebruikt worden bij het refluxen van geconcentreerde oplossingen van zwavelzuur of fosforzuur, omdat ze de oplossing verkleuren. Als bijvoorbeeld een roerstaaf wordt gebruikt om stoten te voorkomen met geconcentreerd zwavelzuur, blijft de oplossing kleurloos (Fig.2 b). Als dezelfde reactie wordt uitgevoerd met een kooksteen, wordt de oplossing donkerder tijdens het verwarmen (Fig.2 c) en krijgt de hele oplossing uiteindelijk een diep paarsbruine kleur (Fig.2 d).
3. Plaats rubberslangen op een condensor (maak de uiteinden eerst nat zodat ze erop glijden), bevestig de condensor dan verticaal op de rondbodemkolf. Als je een hoge condensor gebruikt, klem de condensor dan vast aan de ringstandaard of het rooster (Fig.3 a). Zorg ervoor dat de condensor goed in de erlenmeyer past. Veiligheidsaanwijzing: als de stukken niet goed zijn aangesloten en er ontvlambare dampen ontsnappen, kunnen deze worden ontstoken door de hittebron. Verbind de rondbodemkolf en de condensor niet met een plastic klem, zoals getoond in Fig.3 с. Plastic klemmen kunnen soms defect raken (vooral als ze verhit worden), en met deze opstelling kan de kolf aan het einde van de reflux niet op een betrouwbare manier van de warmtebron verwijderd worden.
Opmerking: Hoe hoger het kookpunt van je oplosmiddel (oplosmiddelmengsel), hoe korter je een refluxkoeler nodig hebt. Omgekeerd, als je oplosmiddel kookt bij lage temperaturen (ether), gebruik dan de langste Liebig refluxkoeler.
4. Sluit de slang op de onderste arm van de condensor aan op de waterkraan en laat de slang op de bovenste arm naar de gootsteen lopen (Fig.3 b). Het is belangrijk dat het water onder in de condensor gaat en er aan de bovenkant weer uit (zodat het water tegen de zwaartekracht in stroomt), anders zal de condensor ineffectief zijn omdat hij niet volledig gevuld wordt.
Opmerking: Hoe hoger het kookpunt van je oplosmiddel (oplosmiddelmengsel), hoe korter je een refluxkoeler nodig hebt. Omgekeerd, als je oplosmiddel kookt bij lage temperaturen (ether), gebruik dan de langste Liebig refluxkoeler.
4. Sluit de slang op de onderste arm van de condensor aan op de waterkraan en laat de slang op de bovenste arm naar de gootsteen lopen (Fig.3 b). Het is belangrijk dat het water onder in de condensor gaat en er aan de bovenkant weer uit (zodat het water tegen de zwaartekracht in stroomt), anders zal de condensor ineffectief zijn omdat hij niet volledig gevuld wordt.
5. Als meerdere oplossingen tegelijkertijd refluxen (bijvoorbeeld als veel studenten naast elkaar refluxen), kunnen de slangen van elke refluxopstelling in serie worden aangesloten (Fig. 4). Om dit te bereiken wordt de bovenste arm van "Opstelling A", die normaal naar de gootsteen loopt, in plaats daarvan aangesloten op de onderste arm van "Opstelling B". Door apparaten in serie aan te sluiten wordt het waterverbruik geminimaliseerd, omdat het water dat uit de ene condensor komt in de volgende condensor komt. Er kunnen meerdere refluxopstellingen in serie worden aangesloten en de waterstroom moet in de gaten worden gehouden om ervoor te zorgen dat alle opstellingen voldoende worden gekoeld.
6. Begin met het laten circuleren van een constante waterstroom door de slangen (niet zo sterk dat de slang rondslingert door de hoge waterdruk). Controleer nogmaals of de stukken glaswerk goed in elkaar passen en plaats dan de warmtebron onder de erlenmeyer. Zet de roerplaat aan als je een roerstaaf gebruikt.
a) Als u een verwarmingsmantel gebruikt, houd deze dan op zijn plaats met een verstelbaar plateau (bijvoorbeeld een gaas/ringklem). Laat een paar centimeter onder het gloeikousje, zodat wanneer de reactie klaar is, het gloeikousje kan worden neergelaten en de erlenmeyer kan worden afgekoeld. Als de verwarmingsmantel niet perfect past bij de grootte van de rondbodemkolf, omring de kolf dan met zand om een beter contact te maken (Fig.5 a).
b) Als je een zandbad gebruikt, begraaf de kolf dan in het zand zodat het zand minstens even hoog is als het vloeistofniveau in de kolf (fig.5 b).
c) Als de opstelling uiteindelijk voor langere tijd onbeheerd wordt achtergelaten (bijv. 's nachts), span dan koperdraad over de slangaansluitingen van de condensor om te voorkomen dat deze door veranderingen in de waterdruk losschieten.
7. Als de warmtebron was voorverwarmd (optioneel), moet de oplossing binnen vijf minuten beginnen te koken. Als dat niet het geval is, verhoog dan de verwarmingssnelheid. De juiste verwarmingssnelheid treedt op wanneer de oplossing krachtig kookt en er ongeveer een derde van de weg omhoog in de condensor een "refluxring" te zien is. Een "refluxring" is de bovengrens van waar hete dampen actief condenseren. Bij sommige oplossingen (zoals waterige oplossingen) is de refluxring duidelijk zichtbaar met druppels in de condensor (Fig.6 a+b). Bij andere oplossingen (bijv. veel organische oplosmiddelen) is de refluxring subtieler, maar kan van dichtbij worden waargenomen (Fig.6 c). Subtiele beweging kan worden gezien in de condensor als vloeistof langs de zijkanten van de condensor druppelt, of achtergrondobjecten kunnen vervormd lijken door breking van licht door de condenserende vloeistof (in Fig.6 d is de pool van de ringstandaard vervormd).
8. Als je een procedure volgt waarbij je gedurende een bepaalde tijd moet refluxen (bijv. "reflux gedurende een uur"), moet de periode beginnen wanneer de oplossing niet alleen kookt maar actief refluxt in het onderste derde deel van de condensor.
9. De warmte moet lager gezet worden als de refluxring tot halverwege de condensor of hoger klimt, anders kunnen er dampen uit de kolf ontsnappen.
10. Schakel na afloop van de reflux de warmtebron uit en haal de kolf van de warmtebron door het refluxapparaat omhoog te brengen of de warmtebron omlaag te laten vallen (Fig.7 a).
9. De warmte moet lager gezet worden als de refluxring tot halverwege de condensor of hoger klimt, anders kunnen er dampen uit de kolf ontsnappen.
10. Schakel na afloop van de reflux de warmtebron uit en haal de kolf van de warmtebron door het refluxapparaat omhoog te brengen of de warmtebron omlaag te laten vallen (Fig.7 a).
Zet het water dat door de condensor stroomt pas uit als de oplossing alleen nog maar warm aanvoelt. Na een paar minuten afkoelen aan de lucht kan de rondbodemkolf in een kraanwaterbad worden gedompeld om het afkoelproces te versnellen (Fig.7 b).
Droge reflux.
Als je de atmosferische waterdamp uit je reactie moet houden, moet je een droogbuis en de inlaatadapter gebruiken in de refluxopstelling (Fig. 8). Je kunt deze gebruiken als je waterdamp uit een systeem moet houden, niet alleen uit de refluxopstelling.
1. Reinig en droog indien nodig de droogbuis. Je hoeft niet grondig schoon te maken, tenzij je vermoedt dat het watervrije droogmiddel niet meer watervrij is. Als het spul in de buis is aangekoekt, is het waarschijnlijk dood. Je moet de buis aan het begin van de procedure schoonmaken en opnieuw vullen. Zorg ervoor dat je watervrij calciumchloride of -sulfaat gebruikt. Na een paar keer gebruiken zou het goed moeten blijven. Als je geluk hebt, kun je Drierite, een speciaal bereid watervrij calciumsulfaat, met het witte Drierite mengen. Als de kleur blauw is, is het droogmiddel goed; als het rood is, is het droogmiddel niet meer droog en moet je het weggooien (zie Droogmiddelen in "Vacuümdroogmiddelen").
2. Doe er een losse stop glaswol of katoen in om te voorkomen dat het droogmiddel in de reactiekolf valt.
3. Zet het apparaat in elkaar zoals afgebeeld, met de droogbuis en adapter bovenop de condensor.
4. Op dit moment kunnen reagentia aan de kolf worden toegevoegd en met het apparaat worden verwarmd. Gewoonlijk wordt het apparaat leeg verwarmd om het water van de wanden van het apparaat te drijven.
5. Verwarm het apparaat, meestal leeg, op een stoombad en draai de hele opstelling om de zoveel tijd een kwartslag om gelijkmatig te verwarmen. Een brander kan gebruikt worden als er geen brandgevaar is en als het verwarmen voorzichtig gebeurt. De zware geslepen glasverbindingen zullen barsten als ze te veel worden verhit.
6. Laat het apparaat afkoelen tot kamertemperatuur. Terwijl het afkoelt, wordt er lucht door de droogbuis gezogen voordat deze het apparaat raakt. Het vocht in de lucht wordt opgevangen door het droogmiddel.
7. Voeg snel de droge reagentia of oplosmiddelen toe aan de reactiekolf en zet het systeem weer in elkaar.
8. Voer de reactie uit zoals gebruikelijk bij een standaard reflux.
2. Doe er een losse stop glaswol of katoen in om te voorkomen dat het droogmiddel in de reactiekolf valt.
3. Zet het apparaat in elkaar zoals afgebeeld, met de droogbuis en adapter bovenop de condensor.
4. Op dit moment kunnen reagentia aan de kolf worden toegevoegd en met het apparaat worden verwarmd. Gewoonlijk wordt het apparaat leeg verwarmd om het water van de wanden van het apparaat te drijven.
5. Verwarm het apparaat, meestal leeg, op een stoombad en draai de hele opstelling om de zoveel tijd een kwartslag om gelijkmatig te verwarmen. Een brander kan gebruikt worden als er geen brandgevaar is en als het verwarmen voorzichtig gebeurt. De zware geslepen glasverbindingen zullen barsten als ze te veel worden verhit.
6. Laat het apparaat afkoelen tot kamertemperatuur. Terwijl het afkoelt, wordt er lucht door de droogbuis gezogen voordat deze het apparaat raakt. Het vocht in de lucht wordt opgevangen door het droogmiddel.
7. Voeg snel de droge reagentia of oplosmiddelen toe aan de reactiekolf en zet het systeem weer in elkaar.
8. Voer de reactie uit zoals gebruikelijk bij een standaard reflux.
Toevoeging en reflux.
Zo nu en dan moet je een verbinding toevoegen aan een opstelling terwijl de reactie bezig is, meestal samen met een reflux. Je breekt het systeem niet open, laat giftige dampen ontsnappen en maakt jezelf niet ziek om nieuwe reagentia toe te voegen. Je gebruikt een optrektrechter. We hebben het al gehad over toevoertrechters in combinatie met scheitrechters (laboratoriumglaswerk) toen we het over de steel hadden, en dat was misschien verwarrend.
Gebruik van de trechter.
Kijk naar Fig.9 a. Het is een echte scheitrechter. Je doet hier vloeistoffen in en schudt en extraheert ze. Maar kun je deze trechter gebruiken om materiaal aan een opstelling toe te voegen? Nee. Geen geslepen glazen verbindingsstuk aan het uiteinde; en alleen glazen verbindingsstukken passen op glazen verbindingsstukken. Fig.9 c toont een drukvereffenende vultrechter. Weet je nog dat je werd gewaarschuwd om de stop van een scheitrechter te verwijderen, zodat je geen vacuüm zou opbouwen in de trechter als je hem leegt? Hoe dan ook, het zijwapen vereffent de druk aan beide kanten van de vloeistof die je toevoegt aan de kolf, zodat deze vrij kan stromen zonder vacuüm op te bouwen en zonder dat je de stop hoeft te verwijderen. Deze apparatuur is erg mooi, erg duur, erg beperkt en erg zeldzaam. En als je een extractie probeert in zo'n apparaat, loopt alle vloeistof uit de buis op de vloer als je de trechter schudt. Dus werd er een compromis gesloten (Fig.9 b). Omdat je waarschijnlijk meer extracties dan toevoegingen zult doen, met of zonder reflux, ging de drukvereffeningsbuis eruit, maar bleef de glazen stop erop. Extracties; geen probleem. De aard van de steel is onbelangrijk. Maar tijdens toevoegingen zul je de verantwoordelijkheid moeten nemen om ervoor te zorgen dat er geen vervelende vacuümvorming optreedt. Je kunt de stop af en toe verwijderen of een droogbuis en inlaatadapter in plaats van de stop plaatsen. Dit laatste houdt vocht buiten en voorkomt vacuümvorming in de trechter.
Hoe instellen
Er zijn ten minste twee manieren om een additie en reflux op te zetten, met behulp van een driehalskolf of een Claisen-adapter. Ik wilde beide manieren laten zien met droogbuisjes. Deze zorgen ervoor dat het vocht in de lucht niet in je reactie komt. Als je ze niet nodig hebt, doe het dan zonder.
Gebruik van de trechter.
Kijk naar Fig.9 a. Het is een echte scheitrechter. Je doet hier vloeistoffen in en schudt en extraheert ze. Maar kun je deze trechter gebruiken om materiaal aan een opstelling toe te voegen? Nee. Geen geslepen glazen verbindingsstuk aan het uiteinde; en alleen glazen verbindingsstukken passen op glazen verbindingsstukken. Fig.9 c toont een drukvereffenende vultrechter. Weet je nog dat je werd gewaarschuwd om de stop van een scheitrechter te verwijderen, zodat je geen vacuüm zou opbouwen in de trechter als je hem leegt? Hoe dan ook, het zijwapen vereffent de druk aan beide kanten van de vloeistof die je toevoegt aan de kolf, zodat deze vrij kan stromen zonder vacuüm op te bouwen en zonder dat je de stop hoeft te verwijderen. Deze apparatuur is erg mooi, erg duur, erg beperkt en erg zeldzaam. En als je een extractie probeert in zo'n apparaat, loopt alle vloeistof uit de buis op de vloer als je de trechter schudt. Dus werd er een compromis gesloten (Fig.9 b). Omdat je waarschijnlijk meer extracties dan toevoegingen zult doen, met of zonder reflux, ging de drukvereffeningsbuis eruit, maar bleef de glazen stop erop. Extracties; geen probleem. De aard van de steel is onbelangrijk. Maar tijdens toevoegingen zul je de verantwoordelijkheid moeten nemen om ervoor te zorgen dat er geen vervelende vacuümvorming optreedt. Je kunt de stop af en toe verwijderen of een droogbuis en inlaatadapter in plaats van de stop plaatsen. Dit laatste houdt vocht buiten en voorkomt vacuümvorming in de trechter.
Hoe instellen
Er zijn ten minste twee manieren om een additie en reflux op te zetten, met behulp van een driehalskolf of een Claisen-adapter. Ik wilde beide manieren laten zien met droogbuisjes. Deze zorgen ervoor dat het vocht in de lucht niet in je reactie komt. Als je ze niet nodig hebt, doe het dan zonder.
Kookstenen (kooksnippers).
Kooksteentjes (of kookspanen) zijn kleine stukjes zwart poreus gesteente (vaak siliciumcarbide) die worden toegevoegd aan een oplosmiddel of oplossing. Ze bevatten ingesloten lucht die eruit borrelt als een vloeistof wordt verhit en hebben een groot oppervlak dat kan dienen als nucleatieplaats voor de vorming van oplosmiddelbellen. Ze moeten worden toegevoegd aan een koele vloeistof, niet aan een vloeistof die tegen het kookpunt aan zit, anders kan er een hevige uitbarsting van bellen ontstaan. Als een vloeistof aan de kook wordt gebracht met behulp van kookstenen, ontstaan de belletjes voornamelijk uit de stenen (Fig.11 b). Kookstenen kunnen niet worden hergebruikt, want na één keer gebruiken vullen hun spleten zich met oplosmiddel en kunnen ze geen belletjes meer maken.
Kookstenen mogen niet gebruikt worden bij het verwarmen van geconcentreerde oplossingen van zwavelzuur of fosforzuur, omdat ze de oplossing kunnen aantasten en verontreinigen. Fig.12 toont bijvoorbeeld een Fischer-veresteringsreactie waarbij geconcentreerd zwavelzuur wordt gebruikt. Als een roerstaaf wordt gebruikt om stoten te voorkomen, blijft de oplossing kleurloos (Fig.12 a). Als dezelfde reactie wordt uitgevoerd met behulp van een kooksteen, wordt de oplossing donkerder tijdens het verwarmen (Fig.12 b) en krijgt de hele oplossing uiteindelijk een diep paarsbruine kleur (Fig.12 c). Naast het vervuilen van de oplossing, maakt de donkere kleur het manipuleren van het materiaal met een scheitrechter moeilijk: er zijn twee lagen aanwezig in Fig.12 d, hoewel het heel moeilijk te zien is.
Verwarmingsmethoden en ontvlambaarheid.
- In sommige contexten is de keuze van de te gebruiken warmtebron cruciaal, terwijl in andere contexten verschillende warmtebronnen even goed kunnen werken. De keuze van de te gebruiken warmtebron hangt af van verschillende factoren.
- Beschikbaarheid (bezit uw instelling de apparatuur?)
- Verwarmingssnelheid (wil je geleidelijk of snel verwarmen?)
- Flexibiliteit van het verwarmen (moet de warmte door een apparaat worden gestuurd?)
- Vereiste eindtemperatuur (vloeistoffen met een laag kookpunt vereisen een andere aanpak dan vloeistoffen met een hoog kookpunt)
- Ontvlambaarheid van de inhoud
Omdat veiligheid een belangrijke factor is bij het maken van laboratoriumkeuzes, is het belangrijk om rekening te houden met de brandbaarheid van de vloeistof die verwarmd moet worden. Bijna alle organische vloeistoffen worden als "ontvlambaar" beschouwd, wat betekent dat ze in staat zijn om vlam te vatten en te blijven branden (een belangrijke uitzondering is dat gehalogeneerde oplosmiddelen over het algemeen niet ontvlambaar zijn). Dit betekent echter niet dat alle organische vloeistoffen onmiddellijk ontbranden als ze in de buurt van een warmtebron worden geplaatst. Veel vloeistoffen hebben een ontstekingsbron nodig (een vonk, lucifer of vlam) om hun dampen te laten ontbranden, een eigenschap die vaak wordt beschreven door het vlampunt van de vloeistof. Het vlampunt is de temperatuur waarbij de dampen kunnen worden ontstoken met een ontstekingsbron. Het vlampunt van 70% ethanol is bijvoorbeeld 16,6 ℃, wat betekent dat het bij kamertemperatuur vlam kan vatten met een lucifer. Een bunsenbrander is een uitstekende ontstekingsbron (en kan temperaturen van ongeveer 1500 ℃ bereiken), waardoor branders een ernstig brandgevaar vormen met organische vloeistoffen en een warmtebron die vaak vermeden moet worden.
Een andere belangrijke eigenschap bij het bespreken van ontvlambaarheid is de zelfontbrandingstemperatuur van een vloeistof: de temperatuur waarbij de stof spontaan ontbrandt onder normale druk en zonder de aanwezigheid van een ontstekingsbron. Deze eigenschap is bijzonder inzichtelijk omdat er geen vlam voor nodig is (die vaak vermeden wordt in het organische laboratorium), maar alleen een heet oppervlak. Een hete plaat die op "hoog" staat kan temperaturen tot 350 ℃ bereiken. Veiligheidsaanwijzing: omdat diethylether, pentaan, hexaan en laagkokende petroleumether zelfontbrandingstemperaturen onder deze waarde hebben (Fig.14), zou het gevaarlijk zijn om deze oplosmiddelen op een kookplaat te koken, omdat dampen uit de container kunnen ontsnappen en bij contact met het oppervlak van de kookplaat kunnen ontbranden. In het algemeen is voorzichtigheid geboden bij het gebruik van een kookplaat voor het verwarmen van een vluchtige, brandbare vloeistof in een open vat, omdat het mogelijk is dat de dampen de keramische bekleding van de kookplaat overschrijden en in contact komen met het verwarmingselement eronder, dat heter kan zijn dan 350oC. Daarom zijn kookplaten niet de optimale keuze voor het verwarmen van open vaten met vluchtige organische vloeistoffen, hoewel ze in sommige gevallen voorzichtig kunnen worden gebruikt als ze op "laag" staan en in een goed geventileerde zuurkast worden gebruikt.
Een andere belangrijke eigenschap bij het bespreken van ontvlambaarheid is de zelfontbrandingstemperatuur van een vloeistof: de temperatuur waarbij de stof spontaan ontbrandt onder normale druk en zonder de aanwezigheid van een ontstekingsbron. Deze eigenschap is bijzonder inzichtelijk omdat er geen vlam voor nodig is (die vaak vermeden wordt in het organische laboratorium), maar alleen een heet oppervlak. Een hete plaat die op "hoog" staat kan temperaturen tot 350 ℃ bereiken. Veiligheidsaanwijzing: omdat diethylether, pentaan, hexaan en laagkokende petroleumether zelfontbrandingstemperaturen onder deze waarde hebben (Fig.14), zou het gevaarlijk zijn om deze oplosmiddelen op een kookplaat te koken, omdat dampen uit de container kunnen ontsnappen en bij contact met het oppervlak van de kookplaat kunnen ontbranden. In het algemeen is voorzichtigheid geboden bij het gebruik van een kookplaat voor het verwarmen van een vluchtige, brandbare vloeistof in een open vat, omdat het mogelijk is dat de dampen de keramische bekleding van de kookplaat overschrijden en in contact komen met het verwarmingselement eronder, dat heter kan zijn dan 350oC. Daarom zijn kookplaten niet de optimale keuze voor het verwarmen van open vaten met vluchtige organische vloeistoffen, hoewel ze in sommige gevallen voorzichtig kunnen worden gebruikt als ze op "laag" staan en in een goed geventileerde zuurkast worden gebruikt.
Omdat verbranding een reactie in de dampfase is, hebben vloeistoffen met een laag kookpunt (< 40 ℃) meestal een laag vlampunt en een lage zelfontbrandingstemperatuur, omdat ze een aanzienlijke dampdruk hebben (Fig.12). Alle vloeistoffen met een laag kookpunt moeten voorzichtiger worden behandeld dan vloeistoffen met een gemiddeld kookpunt (> 60 ℃).
Last edited by a moderator: