Question probleem van herkristallisatie

[Acab1312]

Hallo, kan iemand mij helpen met de herkristallisatie van methamfetamine, na het scheiden van de isomeren en het wassen met aceton? Elke keer heb ik het probleem dat er zich geen echte kristallen vormen. Het is geherkristalliseerd met dcm/aceton en ook met h20 (7 dagen). Maar ik krijg altijd platte papiertjes. Kan iemand mij vertellen wat het probleem is? De kwaliteit is goed - na reagens testen, is het ook het juiste product. Hartelijk dank voor uw hulp

 

[Osmosis Vanderwaal]

De vorm van de kristallen wordt bepaald door het oplosmiddel. Misschien een paar verschillende mengsels proberen? Verdamp je het totdat je sneeuwvlokken begint te zien? Met iso/aceton krijg ik iriserende vlokken en met iso/h2o krijg ik stekelige klodders zoals een zee-egel. Ik zou graag wat vreemde kristallen zien en wat het oplosmiddel was.

 

[Acab1312]

Welk oplosmiddel zou je aanraden om kristallen zoals btcboss2022 te krijgen? Ik los het product op in een oplosmiddel en laat het verdampen tot zich een huid vormt op het oppervlak, dan wordt het langzaam gekoeld 24 kamertemperatuur, dan 48 uur, koelkast, zo niet met h2o, dan nog eens 72 uur dan krijg ik continu dit resultaat. Eerst dacht ik dat het aan de isomeerscheiding lag dat de ee-waarde te laag is, maar nu heb ik het 2 keer achter elkaar gescheiden met hetzelfde eindresultaat.

 

[Acab1312]

DCM/aceton

 

[Osmosis Vanderwaal]

Uh, dat is precies L-meth in mijn ogen, racemisch op zijn best.

 

[Acab1312]

Hartelijk dank mijn vriend, je had gelijk, dat was de L-isomeer. Heb al mijn neerslag van isomere scheiding, aangezuurd, aceton crash en geherkristalliseerd nu ziet eruit als het gewenste product. Ik kan bevestigen dat L(+) wijnsteenzuur het gewenste isomeer heeft in het neerslag en niet in de h20-oplossing. Wat mij fascineert is dat mensen de L-meth erg goed en actief vonden. Hartelijk dank

 

[Osmosis Vanderwaal]

Toevallig ben ik uren op zoek geweest naar literatuur die het verschil laat zien. Op microscopisch niveau is D-meth "stralen", lang en slank, en L-meth is vierkant en heeft het uiterlijk van een klavertje vier. Racemische meth kan geen stellagtietvormige scherven produceren en als je goed kijkt, kun je de 2 verschillende kristalstructuren zien.

 

[Acab1312]

Sorry, ik begrijp hun antwoord niet helemaal, te oordelen naar het effect is het d-meth of L-meth als ze ernaar verwijzen. Helaas is het racmische product niet zo gewenst, daar zou ik ook de voorkeur aan geven. Of denk je dat de kristallen nog steeds racmisch zijn?

 

[Acab1312]

Denk je dat dit de ongewenste isomeer is? Dat zou fascinerend zijn

 

[Zan444]

Je hebt de d meth nodig niet de l meth je kunt de l meth weggooien het is nutteloos

 

[Osmosis Vanderwaal]

Je kunt het via een paar wegen oplossen in D-methamfetamine. Een sn2-reactie (een inversie, een backside attack) is één manier.

 

[Acab1312]

Ja, ik heb mezelf hier al over geïnformeerd, welke manier zou u aanraden voor de racemisatie van L-meth?

 

[Zan444]

Ja, maar de gebruiker vroeg waarom zijn kristallen er zo uitzien en ik answeared. En het is beter om de d meth meteen te kristalliseren dan de l meth te maken of heb ik iets verkeerd begrepen? De gebruiker maakte l meth in plaats van d meth toch?

 

[Acab1312]

Ja, dat klopt, dat was L-meth, niet het gewenste d-meth.

 

[Acab1312]

Zo zien ze er nu uit, met nogmaals dank

 

[Zan444]

Heb je het nu gehaald met de d-meth?

 

[Acab1312]

Ja, de toeschrijvingen voor de isomeerscheiding met L-wijnsteenzuur waren fout. Daar werd gezegd dat d-meth in de moederoplossing zit, maar helaas was dat fout, het gewenste isomeer zat in het neerslag. Gelukkig heb ik al mijn neerslag bewaard en kon ik het nu extraheren.

 

[Zan444]

Dus ik had gelijk en de l-meth was wit en de d-meth transparant, toch?

 

[Acab1312]

Het zou minder te maken hebben met de kleur van zowel L-meth als d-meth helder en wit. Ik denk dat het meer te maken heeft met het type kristal of de vorm, L-meth vormt meer vierkante kristallen. En de d-meth vormt langwerpige kristallen.

 

[UWe9o12jkied91d]

Grats

 

[Acab1312]

Helaas begrijp ik het niet, binnenkort zal ik een meer gedetailleerde update geven over de verdeling van de isomeren. Zodra mijn polarimeter beschikbaar is.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ik zei net congrats.