Hallo,
Ik kwam deze synthesehandleiding tegen en ik heb er een paar vragen over.
Hoewel het in het Duits is, kunt u het misschien vertalen...
Synthese: In einem 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg Morphin, 29,4 mg N,N-(Dimethylamino)-pyridin, 1 ml Dichlormethan (DCM) und 100 µ l Essigsäureanhydrid vorgelegt. Das Gemisch bleibt nun 5 bis 6 min stehen. Nach Ablauf der Zeit wird das Gemisch mit 2 ml Wasser versetzt und in einem Scheiderichter mit 10 ml Dichlormethan ausgeschüttelt. Das Wasser wird abgetrennt und die organische Phase mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt Heroin zurück.
1. Als 2 ml water werd toegevoegd aan 100 yl acetanhydrid en 1 ml chloroform, zou dan de rest van het niet gereageerde acetanhydrid niet verdunnen in het water en reageren tot azijnzuur?
1b) Zou het azijnzuur dan niet een deel van de heroïnebase in de zure waterfase doen terechtkomen?
2. Als je evenveel 4-DMAP in het mengsel hebt (dat beter oplosbaar is in DCM dan in water, en het is een vast materiaal, zou er dan na verdamping van de DCM niet alleen heroïne maar ook meer 4DMAP overblijven?
Ik denk dat dit 2 grote vraagtekens bij deze synthese, maar ik heb geen diepgaande kennis van chemie ...
Ik heb ook een aantal vragen die niet gerelateerd zijn aan de synthese, maar aan een zuiveringsproces of kristallisatieproces.
3. Wat is het "Morfine zuur tartraat" en het "neutrale zout ervan" Is er niet gewoon Morfine-tartraat en Morfine-base? Wat zou het zure zout van morfine-tartraat moeten zijn (als het tartraat het neutrale zout is)?
4. Als uit een mengsel van 1-butanol en toluol morfine wordt geëxtraheerd met 1% wijnsteenzuur wateroplossing, zou dan niet ook een deel van de 1-butanol oplossen in het water en later, als het morfine-tartraat weer wordt uitgeknipt met ammoniak, zou dan niet de morfine-base in oplossing gaan met de gedeeltelijke 1-butanol die is opgelost in het water? Ook kan het dan niet uit het water worden gedroogd dan andersom.
5. (heel belangrijke basisvraag) Zou het ook mogelijk zijn om een base in het zout te extraheren uit een pure organische fase zoals DCM+Morfine-base met een waterige zure oplossing? Of zou het zuur nooit de Morfine-base bereiken, omdat deze volledig gescheiden is van het water (met het zuur).
Misschien kan iemand mij helpen! Ik zou heel dankbaar zijn als een deskundige scheikundige mij zou willen bijscholen over mijn (misschien domme) vragen.
Alvast bedankt,
Darksmoke.
Ik kwam deze synthesehandleiding tegen en ik heb er een paar vragen over.
Hoewel het in het Duits is, kunt u het misschien vertalen...
Synthese: In einem 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg Morphin, 29,4 mg N,N-(Dimethylamino)-pyridin, 1 ml Dichlormethan (DCM) und 100 µ l Essigsäureanhydrid vorgelegt. Das Gemisch bleibt nun 5 bis 6 min stehen. Nach Ablauf der Zeit wird das Gemisch mit 2 ml Wasser versetzt und in einem Scheiderichter mit 10 ml Dichlormethan ausgeschüttelt. Das Wasser wird abgetrennt und die organische Phase mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt Heroin zurück.
1. Als 2 ml water werd toegevoegd aan 100 yl acetanhydrid en 1 ml chloroform, zou dan de rest van het niet gereageerde acetanhydrid niet verdunnen in het water en reageren tot azijnzuur?
1b) Zou het azijnzuur dan niet een deel van de heroïnebase in de zure waterfase doen terechtkomen?
2. Als je evenveel 4-DMAP in het mengsel hebt (dat beter oplosbaar is in DCM dan in water, en het is een vast materiaal, zou er dan na verdamping van de DCM niet alleen heroïne maar ook meer 4DMAP overblijven?
Ik denk dat dit 2 grote vraagtekens bij deze synthese, maar ik heb geen diepgaande kennis van chemie ...
Ik heb ook een aantal vragen die niet gerelateerd zijn aan de synthese, maar aan een zuiveringsproces of kristallisatieproces.
3. Wat is het "Morfine zuur tartraat" en het "neutrale zout ervan" Is er niet gewoon Morfine-tartraat en Morfine-base? Wat zou het zure zout van morfine-tartraat moeten zijn (als het tartraat het neutrale zout is)?
4. Als uit een mengsel van 1-butanol en toluol morfine wordt geëxtraheerd met 1% wijnsteenzuur wateroplossing, zou dan niet ook een deel van de 1-butanol oplossen in het water en later, als het morfine-tartraat weer wordt uitgeknipt met ammoniak, zou dan niet de morfine-base in oplossing gaan met de gedeeltelijke 1-butanol die is opgelost in het water? Ook kan het dan niet uit het water worden gedroogd dan andersom.
5. (heel belangrijke basisvraag) Zou het ook mogelijk zijn om een base in het zout te extraheren uit een pure organische fase zoals DCM+Morfine-base met een waterige zure oplossing? Of zou het zuur nooit de Morfine-base bereiken, omdat deze volledig gescheiden is van het water (met het zuur).
Misschien kan iemand mij helpen! Ik zou heel dankbaar zijn als een deskundige scheikundige mij zou willen bijscholen over mijn (misschien domme) vragen.
Alvast bedankt,
Darksmoke.
