Question P2NP synthese

[Zeus the chemist]

Ik probeerde P2NP te synthetiseren met behulp van benzaldehyde en nitroethaan, met cyclohexylamine als katalysator. Ik refluxte het 6 uur lang en kreeg niets. Alleen een gele olieachtige substantie die brandt als je het in brand steekt. Kan iemand me hiermee helpen?

 

[wael gano]

Welke temperatuur heb je gebruikt?
Heb je oplosmiddel toegevoegd?

 

[Zeus the chemist]

De instructie was om te relfuxen bij 60°C, maar ons systeem kon dat niet aan, dus werd de temperatuur ongeveer 80°C . En na verloop van tijd werd het 120°C. We gebruikten een verwarmingsmantel, die geen opstelling heeft om de temperatuur te regelen.

 

[wael gano]

Het is noodzakelijk om isopropylalcohol aan de reactiemassa toe te voegen en het te verwarmen tot 50 graden Celsius, en het dan in de vriezer te zetten tot er kristallen verschijnen.

 

[Zeus the chemist]

Bedankt voor uw antwoord. Werkt de reactie bij 50°C? Moet ik het 6 uur lang refluxen bij 50°C?

 

[wael gano]

Je kunt een olie- of waterbad gebruiken bij een constante temperatuur van 60/80
3 uur, verwijder dan de warmte en wacht tot het is afgekoeld. Voeg bij voorkeur twee keer het gewicht van benzaldehyde aan IPA toe.
Plaats het in de vriezer om te kristalliseren

 

[Zeus the chemist]

Ik heb geen oplosmiddel gebruikt, het was een mengsel van benzaldehyde, cyclohexylamine en nitroethaan. Welk oplosmiddel moet ik volgens u gebruiken?

 

[wael gano]

IPA oplosmiddel toevoegen

 

[HIGGS BOSSON]

Laat me een foto zien van je reactiemassa.
Soms zijn er moeilijkheden met kristallisatie. Om het proces te starten, is het nodig om af te koelen in de vriezer en dan een korreltje P2NP toe te voegen om kristallisatie op te wekken.
Soms helpt het om de oplossing uit een glas in een glas te gieten voor oxidatie.

 

[Zeus the chemist]

Bedankt voor uw antwoord. Dit is de eerste keer dat ik P2NP synthetiseer. Ik kon er geen foto van maken. Ook was mijn temperatuur niet goed, mijn systeem kon een constante temperatuur van 60°C niet aan. De temperatuur was 80°C en steeg tot 120°C. De temperatuur was constant op 120°C en steeg nooit verder dan dat. Kunt u een betere manier voorstellen om het te synthetiseren? Ik wil het proberen tot ik het juiste product heb.

 

[HIGGS BOSSON]

Kijk goed naar onze video's over de synthese van P2NP

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP) Video Synthese uit benzaldehyde en nitroethaan. Henry-reactie.

Reactieschema: Apparatuur en glaswerk: 10 L-kolf; Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten (optioneel); Terugvloeikoeler; Trechter; Vacuümbron; Laboratoriumweegschaal (0,1-500 g is geschikt) - optioneel; Maatcilinders 1000 mL en 100 mL; Waterbad; Glazen staaf en spatel;...

bbgate.nl