Question Gefractioneerde destillatie van nitroethaan

[Evilcarrot2]

Kan nitroethaan gefractioneerd worden uit ethylacetaat?

Ik zie dat de kooktemperaturen vrij ver uit elkaar liggen, dus dat klinkt logisch.
Maar vormen ze een azeotroop?
Ik heb 200 ml van het mengsel in een RB-kolf gedaan en ben begonnen met verwarmen, maar er is nooit een deel van 56 graden overgekomen, maar een constante 60-75 graden. Ik ben ongeveer halverwege deze poging.
Kan ik de azeotroop breken of is er een manier om een van beide om te zetten in een zout zodat het gefilterd kan worden. Of ben ik gewoon halverwege en overdenk ik het?

 

[Evilcarrot2]

I
Mijn excuses voor zijn ethylformiaat

 

[Evilcarrot2]

Ik heb de eerste destillatie hiervan voltooid en zal mijn resultaten tot nu toe geven.

Msds zegt 30-60% nitroethaan
30-60% ethylformiaat

Na de 1e destillatie van 200 ml
Ik kreeg 100ml 1e fractie tussen 60-80°c bij atmosferische druk.

Tweede fractie 80ml was onder vacuüm 85-95°c

Niet droog gedestilleerd dus mogelijk 10ml of zo achtergebleven.
Ik moet dit nog 4 keer doen, wat ruwweg neerkomt op 400 ml nitroethaan dat ik opnieuw destilleer onder verminderde druk.

Hopelijk is het voor mij een levensvatbare bron van nitroethaan-ethaan voor 78usd per 1kg product vóór afscheiding.

 

[MadHatter]

Interessant. Wat was je oorspronkelijke bron van nitroethaan?

 

[TheShocker]

rc brandstof

 

[Evilcarrot2]

Rc-brandstof bevat nitromethaan en daar kwam ik op de harde manier achter. Ik reageerde met de destillatie van rc-brandstof en kreeg heel veel verbazingwekkende gele kristallen. Ik dacht dat ik een makkelijke manier had gevonden om p2np te maken, maar toen g.patton me vertelde dat het nitrostyreen zou zijn, was ik niet overtuigd en dacht ik echt dat ik p2np had. Het smeltpunt halverwege de jaren 50 bevestigde dat meneer Patton gelijk had.

 

[G.Patton]

Hallo, heb je de Vigreux-kolom gebruikt?
Heb je bp gecontroleerd bij 1 atm? Nitroethaan heeft een bp van 114 *C.

 

[Evilcarrot2]

Nee, ik heb geen vigreux gebruikt, hoewel ik er wel een heb. Ik heb het gebruikt in een reactie voor p2np en ik heb de mooiste kristallen tot nu toe na 1 herkristallisatie uit heet ipa.
Mag ik patton een vraag stellen?
Zullen benzaldehyde en ethylformiaat ongewenste nevenproducten produceren als mijn nitroethaan licht verdund was met ethylformiaat?
Ik haat lange destillaties.
Mijn kristallen worden momenteel aan de lucht gedroogd om het gewicht te bepalen.

 

[G.Patton]

Ik denk van wel. Ziet er goed uit. Check mp, wanneer het gedroogd wordt.

 

[Evilcarrot2]

Ik heb een MP TEST gedaan op mijn gele kristallen en de resultaten zijn:
Het begon aan de zijkanten te krimpen bij 62°C en was volledig vloeibaar bij 65°C.
Mijn smeltapparaat kwam met een kapotte thermometer en het gat waar de thermometer in gaat is zo dun dat geen van mijn andere 30+ thermometers past, dus ik moet een k-type thermokoppel gebruiken, dus ik zou +-1°c geven voor nauwkeurigheid.
Foto's toegevoegd helaas kon ik ze niet allebei tegelijk op de foto krijgen vanwege het kijkgat.

Ik denk dat MP goed zit?

 

[G.Patton]

Hoi, het ziet eruit als pure p2np, gefeliciteerd!

 

[Evilcarrot2]

De opbrengst hiervan was 400g p2np, waar ik tevreden mee ben. Het kan waarschijnlijk worden verbeterd door een vigreux-kolom te gebruiken en dan het nitroethaan opnieuw te destilleren. Op die manier komt er minder ethylformiaat in de reactie, wat waarschijnlijk veel kwaad kan. Stel dat er 30% nitroethaan in het 1 liter mengsel zat, dan is dat ruwweg 4 mol nitroethaan.
En de opbrengst was 2,45 mol p2np.
Ik denk dat dat 61,25% is, dus niet mijn gemiddelde 70%, maar een productverlies van 10% om niet te hoeven destilleren en opnieuw te destilleren is voor mij winst.