Hoe lang laat je het reageren? In de wetenschappelijke literatuur is de ideale methode 55-60 °C gedurende 10 minuten:
"In een poging om andere reactieomstandigheden te vinden voor stap 2 3a, zochten we in de literatuur naar
syntheses van a-tert-butylaminopropiofenon, het ring-ongesubstitueerde analoog van bupropion.
We vonden slechts één referentie 9 voor de synthese van deze verbinding, en deze schreef 5 uur reflux in benzeen voor en resulteerde in slechts 37% opbrengst.
We probeerden vervolgens N-methylpyrrolidinon (NMP) als oplosmiddel en ontdekten dat de reactie t-butylamine en 2 bij kamertemperatuur in dit oplosmiddel merkbaar exotherm was en in minder dan 0,5 uur voltooid was (zoals beoordeeld door verdwijning van 2 door GC-MS).
Met het oog op het ongeduld van de jeugd probeerden we de reactie op te warmen in een waterbad van 60 °C en dat was in minder dan 10 minuten klaar.
Wanneer de reactie daarentegen wordt uitgevoerd in acetonitril, het oplosmiddel dat door de BW-medewerkers wordt gebruikt, is deze niet exotherm, aanzienlijk langzamer en resulteerdedeze volgens Hill et al. (7) in slechts 43% opbrengst, terwijl onze opbrengsten gemiddeld 75-85% bedroegen."
Dit gaat over de synthese van bupropion, maar ik geloof sterk dat hetzelfde kan worden toegepast op 4-MMC, aangezien de structuur niet veel verschilt.Gezien de geposte rendementen met DCM hoog zijn, gelden dezelfde voorwaarden hoogstwaarschijnlijk voor DCM.
Het zou een geweldige bijdrage aan onze gemeenschap zijn als iemand TLC-platen heeft en bereid is om te testen hoe lang je de reactie moet uitvoeren onder verschillende omstandigheden (20 °C, 60 °C, DCM, NMP).
