JWH-018 synthese

[WillD]

Reactieschema.

Apparatuur en glaswerk:

• 50 L Batch-reactor, uitgerust met druppeltrechter, bovenroerder, thermometer, temperatuurregelsysteem (koeling) en refluxkoeler;
• 10 L kolf.
• Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten (optioneel).
• Terugvloeikoeler.
• Bovenroerder.
• Verwarmingsplaat.
• Trechter.
• Diverse emmers 25 L.
• Bekerglas 2000 mL;
• Pyrex-schalen;
• Vacuümbron;
• Weegschaal;
• Maatcilinder 1000 mL;
• Glazen staaf en spatel;
• Schepjes;
• Nutsche filter;
• Rotatieverdamper;

Reagentia:

• Indool 1000 g, cas: 120-72-9.
• Dichloormethaan (CH2Cl2) 15 liter, cas: 75-09-2.
• Tin(IV)chloride 2000 ml, cas: 7646-78-8.
• 1-Naftylchloride 1627 g, cas: 879-18-5.
• Nitromethaan 10 L, cas: 75-52-5.
• ethylacetaat 15 L, cas: 141-78-6.
• Natriumhydroxide 1300 g, cas: 1310-73-2.
• TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
• 1-Broomopentaan 1500 g, cas: 110-53-2.
• Gedestilleerd water 20 L.
• Magnesiumsulfaat (MgSO4).

Stap 1. 3-(1-naftyl)indool (cas: 109555-87-5) uit 1-naftylchloride en indool.

1. Tin(IV)chloride (SnCl4) 2000 ml wordt in één portie toegevoegd aan een indooloplossing van 1000 g in 50 l batchreactor dichloormethaan (CH2Cl2) 15 liter onder constant roeren en externe koeling door een koud waterbad of een koud koelsysteem.
2. Het reactiemengsel wordt vervolgens gekoeld tot een temperatuur van 0,5 °C. Daarna wordt het reactiemengsel afgekoeld tot kamertemperatuur en 30 minuten geroerd. Vervolgens wordt 1-naftylchloride 1627 g in kleine porties bij de suspensie gegoten, gevolgd door nitromethaan 10 L.
3. 3. Het mengsel wordt 2 uur bij kamertemperatuur geroerd.
4. Het reactiemengsel wordt afgeblust met nitromethaan. Het reactiemengsel wordt afgeblust met ijswater 20 L, geëxtraheerd met ethylacetaat 15 L en gefiltreerd om anorganische neerslag op een nootsche filter te verwijderen .
5. De organische fase wordt gedroogd boven Na2SO4 en MgSO4, gefilterd van vaste deeltjes en geconcentreerd bij verminderde druk om 3-(1-naftyl)indool (cas 109555-87-5) te verkrijgen als kristallen.

Stap 2. 1-pentyl-3-(1-naftyl)indool (JWH-018) uit 3-(1-naftyl)indool (cas 109555-87-5).

1. 3-(1-naftoyl)indool 2000 g, natriumhydroxide (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g worden afgewogen en in een 10-liter kolf gedaan.
2. Broompropaan 1500 g 1-Broomopentaan 1500 g en gedestilleerd water 3000 ml worden in de kolf gegoten.
3. Het reactiemengsel wordt geroerd tot twee lagen ontstaan. Het reactiemengsel wordt geroerd totdat de twee lagen gescheiden zijn en de vaste natriumhydroxide volledig is opgelost.
4. Het oplossen van natriumhydroxide wordt voortgezet. Het oplossen van natriumhydroxide gebeurt onder vrijgave van warmte, waardoor het mengsel zelfverhit raakt.
5. De erlenmeyer wordt op een verwarmingsplaat gezet. De erlenmeyer wordt op een verwarmingsplaat geplaatst en met maximaal vermogen verwarmd nadat de twee lagen zijn gescheiden en alle natriumhydroxide is opgelost.
6. De bovenste roerder wordt op de erlenmeyer geplaatst. Bovenroerder wordt op de erlenmeyer geplaatst. Het is noodzakelijk om de oplossing goed genoeg te roeren, zodat de lagen in een homogeen mengsel worden gemengd.
7. De bovenste roerder moet werken met een hoge snelheid. Bovenroerder moet tijdens de reactie met constant vermogen werken.
8. Het mengsel wordt gesudderd tot de reactieoplossing melkachtig en homogeen is geworden. Dit duurt 15-30 minuten.
9. Haal de erlenmeyer dan van de verwarmingsplaat en scheid het mengsel in twee lagen.
10. De bovenste laag is nodig. De bovenste laag is nodig. Het product kristalliseert direct in de erlenmeyer, waardoor het er moeilijk uit te halen is. Daarom worden de procedures snel uitgevoerd.
11. Toplaag wordt netjes in Pyrex schaaltjes of siliconen mallen gegoten.
12. JWH-018 blijft 24 uur staan om te kristalliseren. Siliconenmallen worden gebruikt om het product JWH-018 gemakkelijk te kunnen hanteren, omdat het gekristalliseerd is en de vorm heeft aangenomen waarin het gegoten is.
13. Gekristalliseerde JWH-018 wordt in Pyrex-schaaltjes of siliconenmallen gegoten. Gekristalliseerd JWH-018-product wordt eruit gehaald en geplet. Daarna wordt het aan de lucht gedroogd op papier of een schaal in een warme, droge en goed geventileerde ruimte (het is beter om een vacuümexsiccator te gebruiken om de droogsnelheid aanzienlijk te verhogen ). De droogprocedure hangt af van de hoeveelheid JWH-018-product en duurt ongeveer 48 uur. De reactieopbrengst is 3000 g.

 

[a114488]

Kan iemand een video uploaden? Over JWH-018 Ik ben een beginner

 

[WillD]

Geen video, maar ik kan hier, privébericht of XMPP gedetailleerd advies geven over het proces. Ik heb genoeg praktische ervaring met deze synthese.

 

[dg1533157]

Ik zou graag...

 

[dg1533157]

Ik wil graag

 

[a114488]

Ok meneer ， Ik moet u een kleine vraag ~~~ vragen
Heb ik een verwarming nodig om 3-(1-naftyl)indool te bereiden?
Met inbegrip van de reagentia die u noemde, als ik gewone of inferieure reagentia koop, kan ik ze dan blijven bereiden?

en stap 1 4 (Na blussen met ijs en water (20 liter) werd het mengsel gefiltreerd om anorganische neerslag te verwijderen en werd het organische materiaal geëxtraheerd met ethylacetaat (15 liter) ）.
5 (De organische fase werd gedroogd boven Na2SO4 en geconcentreerd bij verminderde druk om 3-(1-naftoyl)indool te verkrijgen als kristallijne vaste stof).
Deze twee stappen zijn een beetje moeilijk te begrijpen ！！
Hartelijk dank voor uw antwoord, meneer ！！！！

 

[WillD]

Ja, verduidelijking nodig. In de eerste fase (toevoeging van naftylchloride) maken we een ijsbad of gebruiken we "droog ijs" om de kolf af te koelen. Stap 1.3 We kunnen een kleine warmte toevoegen (tot 40 *C) om de reactie te versnellen en de beste opbrengst te krijgen. Aan het eind van de tijd kan er verwarmd worden zonder omgekeerde destillatie, waarbij het teveel aan DCM verdampt wordt. We voegen water toe om nitromethaan te verdunnen en dan kan het product geëxtraheerd worden. We extraheren het product met ethylacetaat (kan worden vervangen door andere oplosmiddelen) uit de waterige fase en scheiden het extract van een onoplosbaar sediment (Lewis Indool complexen, die oplosbaar zijn in nitromethaan, maar onoplosbaar in water en ethylacetaat). Los van het sediment verdampen we het oplosmiddel om een zuiver product te verkrijgen.

 

[WillD]

In een meer klassieke versie zonder nitromethaan en sterker Lewiszuur (AlCl3), hebben we een grote hoeveelheid nevenpolymeren (Het ziet er meestal uit als een ruw sediment direct in het reactieproces). Als je nitromethaan gebruikt, kun je een ander Lewiszuur gebruiken.

 

[a114488]

Bedoel je dat andere Lewiszuren kunnen worden gebruikt in plaats van nitromethaan?

 

[a114488]

meneer
Stap 1 --- 5 De organische fase werd gedroogd over Na2SO4 en geconcentreerd bij verminderde druk.

Kunt u deze stap in detail uitleggen?

 

[WillD]

Natriumsulfaatpoeder werd aan het extract toegevoegd, goed gemengd en laten staan. Na het decanteren werd het vloeibare extract uit het poeder gedestilleerd. Destillatietechnieken onder verschillende omstandigheden zullen we vandaag proberen te publiceren.

 

[a114488]

Meneer, is er een manier om onder verminderde druk te verdampen als er geen instrument is?

 

[WillD]

Natuurlijk. Voldoende emmer met heet water en bevestig een glas met een oplossing erin als voorbeeld.

 

[a114488]

OMG, is het zo eenvoudig? Meneer, u bent zo getalenteerd! Heel erg bedankt

Maar ik kan niet zoveel tegelijk doen, ik gebruik 1/10 van elk materiaal voor de synthese. Moet de reactietijd worden ingekort?

 

[a114488]

en，Sir, de laatste vraag, ik kan geen nitromethaan kopen, is er iets anders dat ik kan vervangen?

 

[WillD]

Nee, de tijd neemt niet af. We kunnen geen nitromethaan gebruiken, we krijgen een product, maar de opbrengst zal lager zijn en het zal moeilijker te reinigen zijn. Misschien kun je 1,1,1,3,3hexafluoroisopropanol (HFIP) kopen? Hoewel de prijs niet de beste optie is.

 

[aa1178251182]

Meneer, kan HFIP nitromethaan vervangen?

 

[G.Patton]

ofc nee

 

[xiluh]

Ik begrijp het niet

 

[WillD]

Als je nog vragen hebt, schrijf dan een ticket of stuur een privébericht.

 

[sirmtr]

waar kan ik de grondstof voor dit product kopen?

welke grondstofkosten heb ik voor een productie van 1 kg?

kan ik de grondstof in grote hoeveelheden uit europa halen of heb ik bepaalde documenten nodig?

 

[HIGGS BOSSON]

Waar kan ik de grondstof voor dit product kopen?
====
Alle reagentia zijn legaal, ze kunnen zonder documenten in China worden gekocht. Maar ik adviseer je om indool, 1-broomopentaan en naftylchloride op verschillende plaatsen te kopen, omdat de manager in het geval van een algemene aankoop zal begrijpen voor welke doeleinden deze reagentia worden gekocht.

Welke grondstofkosten heb ik voor een productie van 1 kg?
=====
Indool - 100 USD per kg
1-Naftylchloride - 200-300 USD per kg
1-broomopentaan 50 USD
Alle andere reagentia voor synthese komen uit op 100 USD per kg. Prijzen zijn bij benadering en afhankelijk van leveranciers en ingekochte hoeveelheden. In Europa zullen de prijzen twee keer zo duur zijn. De kosten voor synthese van 1 kg JWH-018 zijn ongeveer 500 dollar per kg.

 

[French chocolate]

Heeft iemand toegang tot dit noid?

 

[Marc-BenzoScam]

Dat is de miljoen dollar vraag Frenchie. Ik denk dat ik hieronder een noob ben, want ik ben zeker geen chemicus, maar ik kan wel wat verplaatsen.

 

[sirmtr]

is dat de prijzen in de internationale crisis gek zijn geworden, niemand heeft in Europa toegang tot cannabinoïden in grote kantines