Question Interessante observatie met Al/Hg-reductie

Wendy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Ik reduceerde p2np en nadat ik alkali had toegevoegd, scheidde de vrije base zich af. Ik goot de vrije base af en extraheerde deze. Ik goot de vrije base af en extraheerde met een niet-polair oplosmiddel alles wat achterbleef in slib. Ik dacht dat het meeste verwijderd was, maar na een paar uur kwam er nog meer freebase uit het slib. Dat heb ik in een aparte container gedaan. Het gebeurde telkens weer. Uiteindelijk, na het herhalen van de procedure, hield ik zeer, zeer weinig slib over waardoor mijn gistingen meer dan 100% waren.

De geproduceerde amph was net zo goed als van de eerste extractie. Echt interessant
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Ooit heb ik mijn scheitrechter in stilte achtergelaten om hem 's nachts rustig te laten borrelen. De volgende dag 's ochtends kreeg ik het door mijn lot druk met dagelijkse taken en duurde het uiteindelijk meer dan 24 uur om het scheidingsproces te verzorgen. Kortom: wachten was de opbrengst niet waard. Het leek erg op de situatie beschreven door @Wendy. Maar ik moest je de bittere waarheid vertellen. Mijn bovenste organische laag bedekte niet eens het hele vloeistofoppervlak (het was het breedste deel tbh), maar zag er eerder uit als bijna oranje versie van vetdruppels op het hete bouillonoppervlak, eindelijk aan het vullen (onderste meniscus ofc), iets meer dan 1,5ccm lijn op de schaal (A-klasse 10ccm meetcil.). Onderste ~1inch hoge laag donkergrijs slib borrelde, bijna niets maar toch merkbaar. De middelste laag was bijna transparant, maar ook een beetje mistig.

Het punt is dat het borrelen van gealkaliseerd Rm in de scheitrechter afkomstig is van het achtergebleven metaal Al dat nu reageert met NaOH, waarbij onoplosbaar complex genaamd Natriumtetrahydroaluminaat (III) en waterstof neerslaat. Wat je fout had met de freebase laag was gewoon een teveel aan NaOH in water. Dus ik durf te wedden dat meer dan 60-70% van je eindproduct gewoon totaal inactief zout is met de naam natriumsulfaat. Het is irriterend bij contact met slijmvliezen!
"Non omne quod nitet aurum est.
 

Wendy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Oh ja, het prikt als de hel ondanks de juiste pH-waarde van 5,5-6!

Dus is het optimaal om ipa/freebase-laag te decanteren en eenmalig uit het slib te extraheren?
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Als ik de scheiding doe, is het gewoon een paar minuten wachten tot de bovenste laag niet meer lijkt op een buitenaardse versie van een lavalamp. Ik gooi de onderste laag in een pot en voeg dan persoonlijk ongeveer (2 g anh. Na2SO4 per 10 g P2NP) x vermenigvuldiger van de huidige batchgrootte toe aan de organische laag. Het zorgt ervoor dat alle grijze slibdruppels op het zoutoppervlak worden gedroogd. Uiteindelijk vormt het conglomeraat van gemakkelijk stollende sulfaat- en amalgaamdrolletjes iets dat lijkt op "frit" dat in kolomchromatografie wordt gebruikt. Het verstopt de aftapkraan van de trechter niet, maar werkt als een filter, waardoor een kristalheldere geelachtige freebase-oplossing achterblijft. Daarna dump ik het slib uit de pot terug in SF, als de tweede ronde niet zo rijk is aan vers opgedreven freebase-laag, voeg ik slechts 10 ml isooctaan (2,2,4-trimethylpentaan) of een ander vergelijkbaar apolair, hoogkokend, oplosmiddel met lage dampdruk toe, schud opnieuw, wacht 10-15 minuten en dan gedeeltelijk: 2-3 inch van de hoogte aftappen -> SF krachtig wervelen om een draaikolk te creëren -> kijken hoe grijze modder boven de bovenste laag van de trechterwanden wordt gerukt -> zo lang herhalen als nodig is. De tweede extractielaag wordt dan in een glazen trechter gegoten, met een smal been, zachtjes aangetikt met een katoenen fritje, en laag gevuld met 2g anh. Na2SO4. Na het droogfilteren van het extract moet het filterbed worden gewassen met 1-2 ml eerder gebruikt extractiemiddel en uiteindelijk worden gecombineerd met de eerste extractielaag. Eenvoudig, effectief, IMO ook goedkoop en nauwelijks schadelijk voor het milieu.

P.S. hoeveel heb je opgeleverd met welk zuur, en uit welke hoeveelheid P2NP, ik ben gewoon erg benieuwd naar ruwe statistieken.
 
Top