Ik dacht dat ik wat informatie kon delen met BB
Waterstofperoxide wordt eenvoudig bereid door langzaam 10 gram bariumperoxide toe te voegen aan 50 ml ijskoud, 20 gewichtsprocent zwavelzuur. De toevoeging gebeurt in kleine porties onder goed roeren. Bovendien worden stukjes ijs aan het reactiemengsel toegevoegd. Tijdens het toevoegen zal bariumsulfaat neerslaan. Nadat de toevoeging is voltooid, wordt bariumcarbonaat toegevoegd om de overmaat zwavelzuur te verwijderen. Daarna wordt het mengsel gefiltreerd om de waterige oplossing van waterstofperoxide te verkrijgen.
Referentie: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, pagina 106
Geconcentreerde waterstofperoxide kan exploderen!!! Een destillatiekolf van 500 ml is voorzien van een standaard mannelijk slijpstuk, waarop een vrouwelijke glazen dop is geplaatst, voorzien van een destillatiecapillair. De zijbuis van het capillair is met slijpstuk verbonden met een spiraalcondensor, die uitmondt in een opvangvat met een inhoud van ongeveer 200 ml. Na het toevoegen van 180 ml Perhydrol (opgeslagen in flessen met een laagje paraffinewas) wordt de kolf op een waterbad (45-50 °C) geplaatst en wordt het materiaal gedurende ongeveer 3,5 uur gedestilleerd bij een druk van 16-22 mm. Zo wordt ongeveer 150-160 ml water en wat waterstofperoxide verwijderd. Het residu bevat ongeveer 98% H2O2. Het volume water dat gedestilleerd moet worden kan worden afgetekend op de eerder getarreerde opvangkolf. (Als de temperatuur van het waterbad boven de 52°C komt, wordt het geconcentreerde H2O2 geel en moet het worden weggegooid). Het geconcentreerde product kan zonder gevaar voor ontleding uit de kolf worden gehaald. (Als er een vrouwelijk geslepen verbinding zou worden gebruikt bij de hals van de kolf, zou de ontleding op het ruwe oppervlak aanzienlijk zijn).
Met een andere methode kan ook 80-90% waterstofperoxide-uitgangsmateriaal worden verkregen door een 30% waterstofperoxide-oplossing te mengen met tweemaal de hoeveelheid p-cymeen, gevolgd door destillatie van het mengsel bij 50°C met behulp van een afzuigvacuüm. Het meeste water en p-cymeen wordt zo verwijderd. Na mechanische scheiding van het resterende p-cymeen-H2O2-mengsel wordt verdere verwerking uitgevoerd zoals hierboven beschreven.
Referentie: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Isomerisatie van ruwe zwavelturpentijn
Een mengsel van ruwe zwavelturpentijn (500 mL) en verdund waterig zwavelzuur (100 mL, 36 %) werd gedurende 5 uur bij 110 °C geroerd. De waterige laag werd verwijderd in een scheitrechter. Het geïsomeriseerde organische materiaal werd gezuiverd van zwaarder (gepolymeriseerd) materiaal door destillatie onder verlaagde druk (5 hPa; 70-80 °C) en verkregen in 76% opbrengst.
Voorbeeld 2
Oxidatie van een mengsel van terpinenen tot p-cymeen Een oplossing van FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) in water (60 mL) werd toegevoegd aan een oplossing van het geïsomeriseerde materiaal van Voorbeeld 1 (80 mL, 64 g) in p-cymeen (79 mL, 63 g). Het resulterende mengsel werd verhit tot 90 °C en gedurende 1,5 uur krachtig geroerd onder lucht. Het product werd geïsoleerd uit het ruwe organische reactiemengsel door destillatie onder verlaagde druk (5 hPa; 70-80 °C) en verkregen in 29% opbrengst (gecorrigeerd voor de hoeveelheid p-cymeen toegevoegd als oplosmiddel).
Voorbeeld 3
Oxidatie van een mengsel van terpinenen tot p-cymeen
FeCI3*6 H20 (2,5 g) en verdund waterig zoutzuur (10 mL, 13%) werden toegevoegd aan het geïsomeriseerde materiaal van Voorbeeld 1 (10 mL, 8 g). Het resulterende tweefasensysteem werd verwarmd tot 90 °C en krachtig geroerd onder lucht gedurende 40 uur. Het rendement van p-cymeen in het ruwe reactiemengsel was 16,2%, zoals bepaald door gaschromatografie.
Waterstofperoxide wordt eenvoudig bereid door langzaam 10 gram bariumperoxide toe te voegen aan 50 ml ijskoud, 20 gewichtsprocent zwavelzuur. De toevoeging gebeurt in kleine porties onder goed roeren. Bovendien worden stukjes ijs aan het reactiemengsel toegevoegd. Tijdens het toevoegen zal bariumsulfaat neerslaan. Nadat de toevoeging is voltooid, wordt bariumcarbonaat toegevoegd om de overmaat zwavelzuur te verwijderen. Daarna wordt het mengsel gefiltreerd om de waterige oplossing van waterstofperoxide te verkrijgen.
Referentie: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, pagina 106
Geconcentreerde waterstofperoxide kan exploderen!!! Een destillatiekolf van 500 ml is voorzien van een standaard mannelijk slijpstuk, waarop een vrouwelijke glazen dop is geplaatst, voorzien van een destillatiecapillair. De zijbuis van het capillair is met slijpstuk verbonden met een spiraalcondensor, die uitmondt in een opvangvat met een inhoud van ongeveer 200 ml. Na het toevoegen van 180 ml Perhydrol (opgeslagen in flessen met een laagje paraffinewas) wordt de kolf op een waterbad (45-50 °C) geplaatst en wordt het materiaal gedurende ongeveer 3,5 uur gedestilleerd bij een druk van 16-22 mm. Zo wordt ongeveer 150-160 ml water en wat waterstofperoxide verwijderd. Het residu bevat ongeveer 98% H2O2. Het volume water dat gedestilleerd moet worden kan worden afgetekend op de eerder getarreerde opvangkolf. (Als de temperatuur van het waterbad boven de 52°C komt, wordt het geconcentreerde H2O2 geel en moet het worden weggegooid). Het geconcentreerde product kan zonder gevaar voor ontleding uit de kolf worden gehaald. (Als er een vrouwelijk geslepen verbinding zou worden gebruikt bij de hals van de kolf, zou de ontleding op het ruwe oppervlak aanzienlijk zijn).
Met een andere methode kan ook 80-90% waterstofperoxide-uitgangsmateriaal worden verkregen door een 30% waterstofperoxide-oplossing te mengen met tweemaal de hoeveelheid p-cymeen, gevolgd door destillatie van het mengsel bij 50°C met behulp van een afzuigvacuüm. Het meeste water en p-cymeen wordt zo verwijderd. Na mechanische scheiding van het resterende p-cymeen-H2O2-mengsel wordt verdere verwerking uitgevoerd zoals hierboven beschreven.
Referentie: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Isomerisatie van ruwe zwavelturpentijn
Een mengsel van ruwe zwavelturpentijn (500 mL) en verdund waterig zwavelzuur (100 mL, 36 %) werd gedurende 5 uur bij 110 °C geroerd. De waterige laag werd verwijderd in een scheitrechter. Het geïsomeriseerde organische materiaal werd gezuiverd van zwaarder (gepolymeriseerd) materiaal door destillatie onder verlaagde druk (5 hPa; 70-80 °C) en verkregen in 76% opbrengst.
Voorbeeld 2
Oxidatie van een mengsel van terpinenen tot p-cymeen Een oplossing van FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) in water (60 mL) werd toegevoegd aan een oplossing van het geïsomeriseerde materiaal van Voorbeeld 1 (80 mL, 64 g) in p-cymeen (79 mL, 63 g). Het resulterende mengsel werd verhit tot 90 °C en gedurende 1,5 uur krachtig geroerd onder lucht. Het product werd geïsoleerd uit het ruwe organische reactiemengsel door destillatie onder verlaagde druk (5 hPa; 70-80 °C) en verkregen in 29% opbrengst (gecorrigeerd voor de hoeveelheid p-cymeen toegevoegd als oplosmiddel).
Voorbeeld 3
Oxidatie van een mengsel van terpinenen tot p-cymeen
FeCI3*6 H20 (2,5 g) en verdund waterig zoutzuur (10 mL, 13%) werden toegevoegd aan het geïsomeriseerde materiaal van Voorbeeld 1 (10 mL, 8 g). Het resulterende tweefasensysteem werd verwarmd tot 90 °C en krachtig geroerd onder lucht gedurende 40 uur. Het rendement van p-cymeen in het ruwe reactiemengsel was 16,2%, zoals bepaald door gaschromatografie.