Question Hoogste conversiesnelheid van P2P van CAS: 5449-12-7

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Om **500 g BMK Glycidezuur Natriumzout** (een precursor van fenyl-2-propanon, of P2P) te hydrolyseren met **fosforzuur**, zijn de volgende factoren cruciaal voor het bereiken van een hoge omzettingssnelheid en opbrengst van P2P:

### Algemeen reactieoverzicht:
Bij de hydrolyse van BMK Glycidezuur Natriumzout met **85% fosforzuur** wordt het glycidezuurzout omgezet in P2P. Voor een maximale omzetting zijn de juiste verhoudingen van water en zuur, gecontroleerde reactieomstandigheden en een volledige hydrolyse van cruciaal belang.

### Stap-voor-stap overzicht:

#### 1. **Oplossing van BMK Glycidezuur Natriumzout in Water**:
- Los de **500 g BMK Glycidezuur Natriumzout** op in **kokend water** voordat je het aan het zuur toevoegt.
- Je hebt genoeg water nodig om het natriumzout volledig op te lossen, maar niet zoveel dat het de reactie onnodig verdunt.

##### Hoeveel water te gebruiken:
- Een **1:1 gewichtsverhouding** van **BMK Glycidezuur Natriumzout tot water** is vaak voldoende voor het oplossen.
- Los daarom de **500 g** natriumzout op in ongeveer **500 mL kokend water**. Dit zorgt ervoor dat het volledig oplost en gemakkelijk aan het zuur kan worden toegevoegd.

#### 2. **Fosforzuurreactie**:
- Je hebt **85% fosforzuur** nodig in de reactiekolf om het opgeloste natriumzout van BMK Glycidezuur te hydrolyseren. Het fosforzuur breekt de epoxidering van het glycidezuur af en zet het om in P2P.

##### Hoeveel fosforzuur je moet gebruiken:
- Gebruik **500-600 ml** van **85% fosforzuur** in de reactiekolf. Dit levert genoeg zuur om de reactie aan te zwengelen met behoud van een efficiënte omzettingssnelheid.
- Je wilt een kleine overmaat zuur (per volume) ten opzichte van de natriumzoutoplossing om volledige hydrolyse te garanderen.

#### 3. **Reactieprocedure**:
- Plaats een druppeltrechter** zodat de **BMK Glycidezuur Natriumzoutoplossing** (opgelost in kokend water) langzaam in het kokende fosforzuur druppelt.
- Het druppelen moet **langzaam en gecontroleerd** gebeuren om snelle reacties of spatten te voorkomen.

##### Reactieomstandigheden:
- De **reactietemperatuur** moet tussen **100°C en 120°C** worden gehouden voor een optimale omzetting.
- Laat de oplossing in de loop van **1-2 uur** druppelen, waarbij het fosforzuur **stabiel** blijft koken.
- Roer continu** om een gelijkmatige menging te garanderen en plaatselijke oververhitting of onvolledige reactie te voorkomen.

#### 4. **Na de reactie**:
- Nadat alle natriumzoutoplossing aan het fosforzuur is toegevoegd, moet het mengsel nog **1-2 uur** bij **100-120°C** worden verwarmd om volledige omzetting te garanderen.
- Als de reactie is voltooid, laat je het mengsel afkoelen en voer je een stoomdestillatie** uit om het P2P van het reactiemengsel te scheiden.

### Optimalisatie van opbrengst en conversie:
- Voor de **hoogste opbrengst** van P2P is het belangrijk om de reactietemperatuur te regelen en ervoor te zorgen dat het **BMK Glycidezuur Natriumzout langzaam** aan het zuur wordt toegevoegd. Dit voorkomt ontleding of nevenreacties.
- Voer na de reactie een **grondige stoomdestillatie** uit om het P2P terug te winnen, gevolgd door een **zuivering** (bijv. drogen en vacuümdestillatie) om de opbrengst te maximaliseren.

### Conclusie:
Om **500 g natriumzout van BMK Glycidezuur** te hydrolyseren, los je het op in ongeveer **500 mL kokend water** en druppel je de oplossing langzaam in **500-600 mL 85% fosforzuur** verwarmd tot **100-120°C**. Laat de reactie in totaal **3-4 uur** doorgaan (inclusief de druppeltijd) en voer dan stoomdestillatie uit om de maximale opbrengst aan P2P te verkrijgen.

De theoretische opbrengst van P2P uit 500 g **BMK Glycidezuur Natriumzout** kan geschat worden op basis van de molecuulgewichten en uitgaande van volledige conversie. Laten we het uitsplitsen:

### Molaire massa's:
- **BMK Glycidezuur Natriumzout** (C10H9NaO3): Ongeveer 204 g/mol
- **P2P** (Fenyl-2-propanon, C9H10O): Ca. 134 g/mol

### Omzetting:
- Voor elke 1 mol natriumzout van BMK-glycidezuur zou je theoretisch 1 mol P2P moeten produceren, uitgaande van 100% conversie.

### Berekening:
1. **Mol BMK-glycidinezuur-natriumzout**:
- 500 g BMK Glycidezuur Natriumzout ÷ 204 g/mol = **2,45 mol** BMK Glycidezuur Natriumzout

2. **Theoretische opbrengst van P2P**:
- Aangezien de reactie een **1:1 molaire verhouding** is, zal de hoeveelheid P2P die geproduceerd wordt hetzelfde aantal mol zijn als het BMK Glycidezuur Natriumzout.
- 2,45 mol P2P × 134 g/mol = **328,3 g** P2P

### Dichtheid van P2P:
- De dichtheid van P2P is ongeveer **1,01 g/mL**.

### Volume van P2P:
- 328,3 g P2P ÷ 1,01 g/mL** = **ongeveer 325 ml zuiver P2P**.

### Verwacht rendement:
- In de praktijk zal de opbrengst waarschijnlijk iets lager zijn dan het theoretische maximum als gevolg van inefficiënties en nevenreacties.
- Uitgaande van een redelijke opbrengst van 80-90%**, kun je verwachten dat je 260-295 ml P2P** verkrijgt.

### Conclusie:
Uit 500 g BMK Glycidezuur Natriumzout zou je theoretisch ongeveer **325 mL zuiver P2P** moeten verkrijgen, maar in de praktijk is een opbrengst van **260-295 mL** realistischer, afhankelijk van hoe goed de reactie- en zuiveringsstappen worden uitgevoerd.

Deze methode gaf mij de meeste opbrengst van alle conversies die op dit forum zijn uitgelegd!
Probeer het en ontdek het zelf!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Zulke hoge temperaturen zijn absoluut niet nodig, 70°C is meer dan genoeg. Bijwerkingen treden op omdat het te druk is - een betere opbrengst en minder bijproducten worden bereikt door veel meer water te gebruiken.

Het is overduidelijk. Er vindt geen reactie van verschillende verbindingen plaats nadat het mineraalzuur de Na- van het zwakkere carbonzuur heeft verwijderd. Het is dus een strikt interne afsplitsing van CO2 en herschikking van epoxide naar keton. De enige manier waarop er iets mis kan gaan is als een transformerend molecuul reageert met een ander molecuul wat veel meer begunstigd wordt door warmte.
Dus: Gebruik niet te veel warmte en geef de moleculen verdomme wat ruimte - als ze niet als sardientjes in een blikje op elkaar geperst zitten, is de kans veel kleiner dat ze met elkaar reageren, want dat is sowieso niet de favoriete bezigheid.

Maar ik waardeer het echt dat je de rendementsberekeningen goed hebt gemaakt en het zo goed hebt uitgelegd! Dit is de eerste keer dat ik dit zie, gefeliciteerd! Ik was er bijna van overtuigd dat rekenen een verloren kunst is tegenwoordig .... ;)
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Bedankt voor de tip, ik zal het uitproberen en ja ik doe mijn best :)
 

skanderbeg

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
82
Reaction score
36
Points
18
Je kunt het bmk-glycidaat direct toevoegen in kleine porties ratio 3:4 of 3:5 met fosforzuur 85 zonder water of druppeltrechter, omdat je de temperatuur van de water/bmk-oplossing hoog moet houden anders wordt het weer vast en raakt de druppeltrechter verstopt. Vacuümdestillatie van de P2P is ook een optie. De opbrengst is altijd ongeveer 60-70% van het gebruikte bmk-zout als alles correct wordt gedaan.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Ik weet dat wat je zegt helemaal verkeerd is, want ik heb een conversiepercentage van 85-90%!
Dus dat zegt genoeg over wat de beste methode is, maar blijf vooral doen wat je doet! 😉
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
En we hebben vastgesteld dat de temperatuur rond 70C° moet zijn en dat H2O hoe dan ook nodig is, geef het wat ruimte zoals onze broer: @OrgUnikum zei! :)
 
Top