Question Help alstublieft met deze NaBH4-synthese.
- Thread starter Doubleboil
- Start date
@UWe9o12jkied91d Sorry dat ik niet gedetailleerder was. Ja, ik heb de methylamine hcl gebaseerd met NaOH en in methanol. Aangenomen dat de voorafgaande stappen allemaal correct waren..... Ik zit nu opgescheept met de vrije basisolie die ik aarzel om te vergassen met hcl....
Waarom? Je zou een solventextractie kunnen uitvoeren, voeg aq. HCl zoals 20% toe, voeg optioneel een beetje meer water toe, extraheer de organische fase goed, scheid het af, verwarm het water om zachtjes te verdampen, zodra je ongeveer evenveel water als HCl zout over hebt giet je ipa ongeveer evenveel of meer dan het water en zet het ongestoord aan het kristalliseren, als er niets te zien is verdamp dan meer.
- By Doubleboil
Nadat ik de hcl 20% heb toegevoegd, scheidt het zich dan in lagen? Ik neem de organische laag bovenop en verwarm deze langzaam. Op welk moment zou ik een neerslag moeten zien? Of blijft het een olie en zie ik niets totdat het begint te kristalliseren? Want als ik hcl-gas zou gebruiken, zou het hard moeten worden?
Ja, omdat de rest water is, zal het zich scheiden.Je voegt HCl toe, voegt wat water toe, scheidt het oplosmiddel mechanisch, verdampt wat water, kristalliseert.Je hcl-zout zal in het water zitten, opgelost, je zult vaste stoffen zien nadat je het meeste water hebt verdampt en ipOH hebt toegevoegd na een dag of een dag.
Een laag gescheiden van wat? Wat probeerde je te zouten in dat er een laag is?
- By Doubleboil
Bij het aanpassen van de ph van dcm/olie, toen de PH daalde, vormde zich een nieuwe laag bovenop. Ik weet dat dit niet de verdunde hcl is, want het volume is veel groter dan dat.
- By Doubleboil
Ja. Het dcm is regent grade. Maar als dit tetrachloorkoolstof is, dan zit de organische olie nog steeds in het dcm?