Ephedrone van efedrinehydrochloride

[G.Patton]

Inleiding

Efedrine en pseudo-efedrine worden vaak gebruikt in clandestiene laboratoria voor synthetische oxidatie met kaliumpermanganaat om 2-methylamino-1-fenylpropan-1-on te vormen. Dit ketonproduct van methamfetamine wordt "ephedrone", "methcathinone" en "Jeff" genoemd. Sommige mensen op BB Forum zijn geïnteresseerd in deze synthesemethode en ik heb besloten om deze tutorial te posten om licht op deze kwestie te werpen.

Ephedrone (methcathinon) hydrochloridezout

Apparatuur en glaswerk.

• 2000 ml erlenmeyer of platbodemkolf;
• Magneetroerder;
• Trechter;
• Laboratoriumweegschaal (0,1 g-200 g is geschikt);
• HCl laboratoriumgenerator;
• Rotavapmachine met waterbad (optioneel);
• 0,5 L scheitrechter;
• Kolom voor flashchromatografie met kraan (optioneel);
• Bekers van 0,5 l (x2), 200 ml (x2) en 100 ml (x3);

Reagentia.

• Methyleenchloride (DCM) 350 ml;
• IJsazijn (CH3COOH) 10 ml;
• Gedestilleerd water 100 ml;
• Kaliumpermanganaat (KMnO4) 2 g;
• Efedrinehydrochloride 2 g;
• Natriumwaterstofsulfiet (NaHSO3);
• Natriumhydroxide 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.);
• Zwavelzuur 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl);
• Natriumbicarbonaat (NaHCO3) aq. sln.;
• Aluminiumoxidepoeder (optioneel) ~40 g;
• Hexaan ~100 mL;

Moeilijkheidsgraad: 2/10

Procedures.

1. Een erlenmeyer van 2000 ml, voorzien van een magnetische roerstaaf, werd gevuld met methyleenchloride (DCM, 200 ml), ijsazijn (CH3COOH, 10 ml), water (100 ml), kaliumpermanganaat (2 g) en efedrinehydrochloride (2 g).

2. De oplossing werd 30 minuten geroerd bij kamertemperatuur. De oplossing werd 30 minuten bij kamertemperatuur geroerd.

3. Daarna werd voldoende natriumwaterstofsulfiet (NaHSO3) toegevoegd om het neergeslagen mangaandioxide (MnO2) te reduceren.

4. De waterige fase werd basisch gemaakt. De waterige fase werd basisch gemaakt met 5N natriumhydroxide (NaOH, 18,08% aq. sln.), enkele minuten geroerd en het methyleenchloride werd afgescheiden met behulp van een scheitrechter. [ Deze stap is basisextractie]

5. De organische laag werd geëxtraheerd met 0,5N zwavelzuur (H2SO4, 2,43% aq. snl). [deze stap is zuurextractie]

6. Isolatie van de zure laag, gevolgd door basificatie met natriumbicarbonaat (NaHCO3) aq. sln. en extractie met methyleenchloride (DCM, 50 mL, drie keer), verwijderde het product in de organische fase (DCM-laag).

7. Het oplosmiddel (DCM) werd geconcentreerd door roterende verdamping, gevolgd door kolomchromatografie (deze stap is optioneel) door neutraal aluminiumoxide (aluminiumoxide Al2O3) met methyleenchloride.

8. Verwijder het oplosmiddel door roterende verdamping. Verwijdering van het oplosmiddel door roterende verdamping leverde een kleurloze vloeistof op die werd opgelost in hexaan.

9. Gasvormig HCl werd in het hexaan geblazen om het aminehydrochloride neer te slaan, wat een opbrengst van 1 g (50%) 2-methylamino-1-fenylpropan-1-one hydrochloride (d,l-Ephedrone(methcathinon) hydrochloride) opleverde. Enoliseerbaar keton resulteert in racemisch d,l-ephedrone.

 

[bigbadbear]

het is zo leuk
In sommige landen verkopen ze dit in plaats van meth.en niemand zal het verschil weten

 

[HIGGS BOSSON]

Methcathinon heeft een zeer korte werking van methamfetamine, dus een ervaren gebruiker kan de substitutie gemakkelijk identificeren.

 

[tentamtenztamtad]

vertel me hoe ik het moet schoonmaken

 

[Nsowonxmd]

WASH to aceton

 

[Nsowonxmd]

Idea isopropylalkohol

 

[tinang]

Mooie gids! Ik heb alle reacties opgeschreven die ik verwacht.

Wat betreft de oxidatie:

• HCl uit zout valt uiteen in H+ en Cl- ionen
• 3C10H15NO + 2KMnO4 => 3C10H13NO + 2H2O + 2MnO2 + 2KOH
• KOH valt uiteen in K+ en OH- ionen

Voor het verwijderen van mangaan:

• 2MnO2 + 4NaHSO3 => Mn2 + 4 NaHSO4
• NaOH valt uiteen in Na+ en OH- ionen (genereert warmte)
• OH- bindt zich met Mn2 => 2NaOH => Mn(OH)2 + 2Na+ (ionen)
• Elk Na+ onevenwicht zal NaOH + H2 vormen (wees voorzichtig)
• Waterstofgas verdampt en Na+ en OH-ionen blijven achter
• NaHSO4 + NaOH => Na2SO4 + H2O
• Na2SO4 valt uiteen in 2Na+ en SO4-ionen (opnieuw voorzichtig met waterstof)
• Mn(OH)2 is een moeilijk oplosbare vaste stof die gefilterd kan worden

Wat betreft het verwijderen van zuur:

• H2SO4 valt uiteen in HSO4- en H+ ionen.
• HSO4- valt uiteen in SO4²- en H+-ionen
• OH-ionen worden samengevoegd door H+ ionen om H2O te creëren
• Overblijven H+, Na+, SO4-, SO4²- en Cl- ionen in sporen.
• NaHCO3 wordt toegevoegd en met H+, SO4-, Na+-ionen ontstaat Na2SO4 + H2O + CO2
• CO2 verdampt en er blijft DCM, H2O, CH3COOH, Na2SO4, C10H13NO over.
• Alle vloeistoffen kunnen worden verdampt (DCM, H2O, CH3COOH)
• Na2SO4 is zeer goed oplosbaar in water, maar kan als vaste stof worden gefilterd in DCM
• Wordt gebruikt in voedselkleurstoffen en is veilig voor menselijke consumptie in geval van een fout

Na het verwijderen van Na2SO4 en het evoporeren van alle vloeistoffen zou er alleen C10H13NO over moeten blijven.

Corrigeer me als er iets fout is, ik wil deze reactie zo goed mogelijk begrijpen vanwege de gebruikte Mn.

Ik denk ook dat dit kan worden gedaan met meer efedrine en KMnO4 in verhouding tot de oplosmiddelen.
Zou graag willen weten G.Patton mening, omdat dit misschien niet haalbaar voor hogere quanititeiten (10g - 3,5L DCM met deze verhouding).

 

[tinang]

Ik heb hierboven een hoop verkeerde informatie geschreven omdat ik de reactie niet helemaal begreep
Hier is de correctie met wat extra details:

• Alle beginverbindingen bevinden zich in de waterfase (H2O en CH3COOH)
• Ephedrone verplaatst zich na oxidatie naar de organische laag (DCM)
• NaHSO3 reduceert MnO2 tot Mn(OH)2 (vast) en laat NaHSO4 (zuur) achter
• NaOH reageert met zuren waardoor CH3COONa en Na2HSO4 overblijven.
• Tip voor scheiding, organische laag (DCM) ligt op de bodem omdat deze dichter is
• Na het scheiden van de lagen zal er alleen nog Ephedrone in DCM zijn in een significante hoeveelheid, de rest is gedaan voor de veiligheid (voor ons).
• Onze nieuwe lagen zijn DCM (organische laag) en NaHSO4 (waterfase)
• NaHSO4 creëert Ephedrone*HSO4 zout dat oplost in zuur en kan worden gescheiden en nieuwe DCM kan worden toegevoegd.
• NaHCO3 breekt het HSO4-zout af en neutraliseert H2SO4 tot Na2HSO4 en H2O
• De vrije base Ephedrone wordt uit de organische laag gehaald omdat deze beter oplost in de organische laag
• Er wordt bij geen enkele stap waterstofgas gevormd

Hier is een afbeelding met de samenvatting (rode doelverbindingen, gele resulterende verbindingen, groene toegevoegde verbindingen):
]

 

[Donotdon't]

Kunt u alstublieft een video uploaden voor deze synthese?

 

[badboy345]

veel gemakkelijker bromopropiofenon als ephedron krijgen

 

[William D.]

Deze methode is interessant voor degenen die efedrine pillen als grondstof hebben.

 

[Nsowonxmd]

Brom propiofenon. Tě. Ale po požití
Nejspíš. Zabije. Kdežto z. Efedronu. Budeš. Chvíli houkat

 

[Nsowonxmd]

 

[DHHood]

Kaliumpermanganat Synthese ist veraltet , langwierigeg und ggf ist das Endprodukt mehr oder weniger giftig .

Nutzt CrO3 Chrom(III)oxid , das Material ist Bombe und die Synthese kannste in paar Stunden erledigen.

P.s. PM wer Cro3 benötigt

 

[unknown#1]

Can i used just excrate pseudoefedrine from pills like sudafed instead hydrochloride ephedrine ?

 

[YenaneY]

Which other things could I possibly use as an oxidizing agent here?
Would it be possible with concentrated H2O2?
Also if H2O2 works, wouldn't it make it easier to isolate the product afterwards?

 

[DHHood]

Wont work.
Need kmno4, or better Chrome oxidizer, with chrome(III)OXIDE being the Best option

 

[DHHood]

Mit kaliumpermanganat funktioniert es auch, man muss nur exakt messen, genau timen und wissen wie giftige beiprodukte, sofern entstanden, zu entfernen sind. Dazu ist mehr als chemisches Grundwissen gefragt, obwohl die Synthese so simpel ist dass sie jeder durchführen kann.

Ich habe abzugeben :
* Chrome(III)oxide
* Kaliumpermanganate
* Ephedra sinica from China (2.5-5% ephedrine type alkaloids with l-ephedrine being the most with 90%
* I can offer extraction of ephedrine from the herb and deliver clear white ephedrine hcl extract which is of very high purity and can directly be used for further synths
* almost pure pseudoephedrine Extracted from pills and seperated from the ibuprofen also present in its pill form
... also i have 3-4g ephedrone methcathinone (made with l-eph&kmno4) to give away, maybe one would to thank by Sending a few Euros 4 IT. Should be basified and washed with Walter to remove excess salt which is in product.

Best regards
D

....

All chemicals Like acids (phosphoric, hcl, sulphur ect) , bases, oxidizing agents, iodine / Jod, alcohols like Ethanol, Methanol, Loesungs-/Reinigungsmittel dmso, Aceton, dcm methylene Chlorid, ether, terpentine, naphta, ipa, heptane and EVERY other can be offered by me, Text me if u need a quotation...

 

[YenaneY]

Okay, but why will H2O2 not work? Or more generally no other oxidizer than kmno4 or Chrome oxidizer?

 

[YenaneY]

That H2O2 would not work well I did somewhat expect, but more of because of selectivity issues, but I think there should be other oxidizing agents working potentially, like potassium dichromate I read would work (according to Erowid)

 

[YenaneY]

Okay thx, I oversaw that...
But regarding oxidizing agents that oxidize specifically secondary alcohols to ketones, I read sodium hypochlorite does?
Also i'm interested in you offer, I'll write dm

 

[DHHood]

IT May work with sodium hypo., i dont know..... But why Do that?

With chrome(VI)oxide u get a clean and pure product and this synthesis is the Status quovquo w detailed manuals, also will be finished in a couple hours...

Kmno4 works too, but will take over night and u have to watch out for manganese which is a byproduct and Really dangerous.

 

[KensonKen]

Dear DHHood - we look for a new vendor for Ephedrine Powder? Can you sell it?