1 (pseudo)efedrine hcl - 100-120 tabletten * kmno4 "kaliumpermanganaat" ~ 10 gram * isopropanol "isopropylalcohol" 70-100% 200 ml * zoutzuur 30-37% ~ 5 ml * aceton 200 ml * methanol "methylalcohol" ~ 200 ml * gedestilleerd water ~ 1 liter 2 "Mason jars" met rood rubber. Helemaal van glas, met een metalen sluiting; oma gebruikt ze ook om jam te maken. In elke pot moet 1 liter passen. 1 drinkglas plastic trechter ~ 10 koffiefilters maatbeker met 'ml' maatverdeling, schaalverdeling 10-20 ml pyrex glazen pot, grote glazen of plastic pot 1 liter glazen of roestvrijstalen roerstaaf koelkastthermometer Microgolf ph teststrips Let op: Gebruik alleen gedestilleerd water in het hele proces, anders mislukt de synthese! Je hebt precies 3 gram (pseudo) efedrine hcl nodig. Kijk naar de doos met de tabs (mg per stuk) en bereken het benodigde aantal volgens de eenvoudige formule: aantal stuks = 3000 mg (3 g) / mg per tablet [bijv.: 3000 mg/ 25 mg = 125 stuks] Leeg het berekende aantal tabletten (bijv. 100125) in de eerste metselpot. Meet 150 ml gedestilleerd water af en giet dit in het glas met de tabletten. Schud even totdat de tabletten zacht worden en uit elkaar beginnen te vallen. Open het deksel van de pot en plaats de pot in de magnetron, zet aan en verwarm tot het heet is (70-80 graden Celsius). Het moet echter niet gaan koken, nadat je het 5 minuten hebt laten staan, zul je een wit waasje (pilvulling) op de bodem zien liggen. Neem nu twee koffiefilters (de ene in de andere) en plaats ze in de trechter. Plaats de trechter op de tweede mason jar. Giet nu langzaam en voorzichtig het extract door het filter in het tweede glas, waarbij je ervoor zorgt dat de meeste witte resten in het eerste glas achterblijven.
Opmerking: Afhankelijk van het type koffiefilter kan dit 5 tot 30 minuten duren. Je hebt nu 2 glazen, één met een witte massa en wat water, het andere met een heldere, heldere vloeistof. Dit potje bevat (pseudo) geëxtraheerde efedrine.
Meet de afstand van 150 ml. Haal het water eruit en giet het in het eerste glas dat een wit residu heeft. Sluit het deksel en schud een paar seconden krachtig. Herhaal dan het verwarmen in de magnetron en het filteren zoals eerder. Natuurlijk met twee nieuwe filters! Herhaal het hele proces nu voor de derde keer, met dit verschil dat je in deze (laatste) ronde alle inhoud van het eerste glas, inclusief de witte pluisjes, in het filter giet. Eerst het water en dan de vulling, anders gaan de poriën van het filter lekken. Als al het water eruit is, knijp je voorzichtig met de hand in de filters, maar pas op dat ze niet breken. Resultaat in het tweede glas: ~400 ml ef geëxtraheerd. - Je kunt het eerste glas afwassen en opzij zetten. 400 ml omdat elke koffiefilter ongeveer 10-15 ml absorbeert. Vul het nu tot 450 ml met dist. Open het water, sluit het deksel en zet de pot in de koelkast. (moet afgekoeld zijn tot minstens 2°C, bij voorkeur 1-2°C) Let op dat er niets bevriest Bereiding van kmno4-oplossing: ------------------------ -------- Opmerking: Afhankelijk van het type pil dat gebruikt wordt, moet er een specifieke hoeveelheid kmno4 gebruikt worden voor de reactie. Deze hoeveelheid wordt berekend op basis van het moleculaire gewicht van de afzonderlijke componenten: Pseudoefedrine hcl: 19,0 ml Efedrine hcl: 15,5 ml Neem een lege, gewassen Mason-pot en vul deze met 250 ml. Laat uitlekken en zet apart. Vul nu de glazen of plastic pot met een liter kraanwater met een temperatuur van 30-35 graden Celsius. Neem het drinkglas en giet er precies 100 ml uit. Zet nu het glas in het water in de pot en laat de temperatuur van het water in het glas 26 graden Celsius worden. Controleer dit met een thermometer en roer constant met een glazen staaf om de temperatuur constant te houden. Weeg nu precies 6,0 g kmno4 af en voeg dit onder voortdurend roeren toe aan de 100 ml interval. water. Opmerking: De oplosbaarheid van kmno4 hangt sterk samen met de watertemperatuur. 25°C is optimaal. Laat het glas nu 5-10 minuten staan voor een goede oplossing van kmno4. Maar er zullen altijd wat zaadjes op de bodem achterblijven.
Neem nu de spuit met de bovenstaande hoeveelheid (19,0 ml of 15,5 ml) kmno4-oplossing en voeg deze toe aan de 250 ml ruimte. Het water in de metselpot wordt onmiddellijk donkerrood tot zwart. Sluit het deksel, schud de oplossing krachtig en zet het dan in de koelkast naast het andere bekerglas, je kunt het bekerglas met de rest van de kmno4 bewaren voor de volgende synthese of het leegmaken. Opmerking: Beide bekerglazen moeten worden gekoeld in de koelkast bij een temperatuur van 1-2 graden Celsius. Dit duurt 4-6 uur. Laat deze tijd gerust voorbijgaan, want als ze niet koel genoeg zijn, zal de synthese mislukken! 3- Reactie: Meng nu gewoon de twee koude vloeistoffen samen, schud krachtig en plaats de pot 8 tot 12 uur in de koelkast. Schud de pot indien mogelijk elk uur gedurende de eerste 6 uur om het beste mengsel of de beste reactie te krijgen. Opmerking: 0 uur - donkerrood tot zwart mengsel. ~ 2 uur - hetzelfde als het begin. ~ 4 uur - de eerste afscheiding van het lijk ... ~ 6 uur. - Gevorderde scheiding, bruine deeltjes zakken langzaam naar de bodem ... ~ 8 uur. - Het is nu een vrij heldere vloeistof in het glas. Een licht beweeglijk bruin tot donkerrood neerslag vormt zich op de bodem ... ~ 10 uur. - De vloeistof is nu volledig helder en optisch schoon om te scheiden van het bruine vuil dat zich boven en onder in het glas heeft verzameld. Laat de pot minstens 8 uur, maar niet langer dan 12 uur in de koelkast staan. Opmerking: (pseudo)efrine in oplossing is nu geoxideerd tot methcathinon. Het ruikt naar pistache-ijs. Maar het is niet het methcathinon dat stinkt, maar het benzaldehyde dat zich vormt als bijproduct van de reactie. Als de vloeistof er helemaal helder uitziet, haal je hem uit de koelkast en voeg je 100 ml isopropanol toe. Dit is omdat het overgebleven kmno4 nog iets te oxideren heeft in plaats van (pseudo)efedrine. Zet de pot op een rek met een deksel en laat het op kamertemperatuur komen. Dit duurt 3-5 uur. Voorbereiding voor kristallisatie: ------------------------------------- Plaats nu de trechter op een andere (lege en gewassen) mason jar en doe er drie koffiefilters in. Laat nu langzaam de methcathinonoplossing uit de zeef lopen. Zorg ervoor dat je alleen de laatste bruine hiel in het filter doet om verstopping te voorkomen.
Na het filteren moet de oplossing helemaal helder zijn, anders moet je het een tweede keer filteren. Nu moet je de ph-waarde corrigeren. Meet het met een ph-teststaafje, het zal ongeveer 8-9 zijn. Nu moet je zoutzuur toevoegen om ervoor te zorgen dat de hcl-vorm wordt geproduceerd. Voeg druppel voor druppel toe, roer krachtig met een glazen staafje en meet de pH opnieuw na elke druppel. Deze moet tussen 5 en 6,5 liggen, dit is bereikt na 3 tot 4 druppels. Opmerking: Pas op dat je niet te veel zoutzuur toevoegt, want dit kan later tot ernstige problemen leiden! Kristallisatie: ---------------------- Giet nu de hele inhoud van het bekerglas leeg in een Pyrex pot (alleen Pyrex!) en plaats deze op de hete plaat. Plaat of fornuis. Zet de laagste stand aan en begin het geheel te verwarmen. Zorg ervoor dat de vloeistof nooit kookt tijdens het hele proces (5-7 uur)! De temperatuur moet worden verlaagd tot 70-80 graden Celsius. Opmerking: 0 uur - temperatuur 25 graden Celsius / ~ 760 ml ~ 2 uur. - Temperatuur 75 graden Celsius / ~ 550 ml ~ 4 uur. - Temperatuur 75 graden Celsius / ~ 300 ml ~ 6 uur. - Temperatuur 75 graden Celsius / ~ 150 ml ~ 8 uur. - Temperatuur 75 graden Celsius / ~ 10 ml Als er nog maar 10 ml over is, zal de vloeistof een lichtgele, zeer olieachtige substantie zijn. De dikte moet zo koud zijn als motorolie. Het is belangrijk om zoveel mogelijk water te verdampen, anders wordt de kristalvorming belemmerd. Voeg nu een beetje methanol toe (20 ml). Je zou nu de eerste geelwitte methcathinonkristallen in de olie moeten zien. Roer lichtjes met een glazen staaf en scheid de alcohol dan af in een schoon bekerglas of mason jar. Opmerking: Methanol helpt om water te verwijderen en de kristallen in een redelijke tijd te drogen. De olie in de pot zal langzaam verdwijnen. Er beginnen zich meer kristallen te vormen. Onder de minste "vlam" en voortdurend roeren, worden de kristallen geleidelijk droger en steviger. Pas op dat je ze niet oververhit! Als ze gekleurd (blauwgroen) worden of beginnen te smelten, is de temperatuur te hoog! Voeg nu een druppel aceton (20 ml) toe. Je zult meteen zien dat de kristallen bijna sneeuwwit worden en dat er wat onzuiverheden (koffiefilterdeeltjes, haren...) in de aceton achterblijven. Opmerking: Aceton helpt bij het verwijderen van vuil en olieresten.
Scheid de aceton en leeg het in de container waarin je al methanol hebt gegoten. Je zult meteen zien hoe kristallen zich vormen in de beker of het glas dat de aceton al heeft opgelost. En weer worden er kristallen uit de aceton gered. Damp of verdamp voorzichtig het laatste water tot de kristallen gereduceerd zijn tot een droog poeder in een Pyrex pan. Schuif ze met een mes op een glazen of plastic plaat om te drogen. Filter ook het methcathinon uit de beker met een mes. Je kunt het tot een fijn poeder vermalen met een scheermes... Merk op dat de toename meer dan 3 gram zal zijn. Omdat kmno4 en zoutzuur het bijproduct "kaliumchloride" vormen dat aan het eind kristalliseert.