de test van vandaag :
- Los 10gr PABA op in 100ml isopropanol tot het transparant is, verwarming is noodzakelijk.
- Eenmaal opgelost, het mengsel afkoelen
Opmerking: eenmaal afgekoeld zal het mengsel weer wit worden.
- Voeg onder magnetisch roeren langzaam 12,5ml H2SO4 toe aan het mengsel
Opmerking: langzaam toegevoegd blijft dit wit
- Reflux
Opmerking: na 45min was de oplossing nog steeds wit, ik besloot de temperatuur te verhogen. Aangekomen bij 90min is de oplossing roze/oranje geworden...
Ik besluit om 35min verder te gaan. In dit stadium is het transparant oranje. Ik besluit nog 30 minuten door te gaan om te zien of het helder wordt of niet.
Het bleef oranje.
Ligt de kleur aan de kwaliteit van de PABA of aan de isopropanol? om te controleren.
- Laat het mengsel afkoelen
- Voeg de met natriumcarbonaat verzadigde oplossing toe tot de pH 8 is.
- Vacuüm Buchner filtratie (indien mogelijk, ik heb de mijne gisteren gebroken...)
- Spoel twee keer met H2O
- Verzamel de benzocaïne in het filter en laat het drogen
opbrengst : 7.4 gr
Tips :
Natriumcarbonaat verzadigde oplossing:
De oplosbaarheid van natriumcarbonaat in water neemt toe met de temperatuur, tot 33 massaprocent bij 40°C, en neemt daarna af om te neigen naar een iets lagere waarde, bij 30% massaprocent. De verzadigingsoplosbaarheid voor 100 g zuiver water is 7,1 g bij 0°C, 45,5 g bij 100°C.