Tsjechisch octrooi 238 234 - excuses als de vertaling niet klopt. Het kan nog steeds nuttig zijn voor sommigen om te proberen als een eenvoudigere methode van thermische heroprichting.
Proces voor de bereiding van 2-(2-chloorfenyl) -2-methylamino hydroxy cyclohexanon door thermische herschikking van methylimine hydrochloride 2-hydroxycyclopentyl-(2-chloorfenyl) keton op 185-190, gekenmerkt door het feit dat de stof op te lossen voor de precisie watervrije ethyleenglycol.
De herschikking werd uitgevoerd in een oplosmiddel, dat wil zeggen in een homogene omgeving, wordt de stof verwarmd tot de vereiste temperatuur tijdens het roeren in oplossing, dat wil zeggen snel. Op deze manier wordt de gewenste stof verkregen met een rendement van 75% en een goede kwaliteit.
Proces voor de bereiding van 2-(2-chloorfenyl) -2-methylamino hydroxy cyclohexanon door thermische herschikking van methylimine hydrochloride 2-hydroxycyclopentyl-(2-chloorfenyl) keton op 185-190, gekenmerkt door het feit dat de stof op te lossen voor de precisie watervrije ethyleenglycol.
De herschikking werd uitgevoerd in een oplosmiddel, dat wil zeggen in een homogene omgeving, wordt de stof verwarmd tot de vereiste temperatuur tijdens het roeren in oplossing, dat wil zeggen snel. Op deze manier wordt de gewenste stof verkregen met een rendement van 75% en een goede kwaliteit.
- Aan 2000 g methyliminehydrochloride wordt 1-hydroxycyclopentyl-2-chloorfenyl/keton toegevoegd in een sulfoneerkolf van 6 liter met 2000 ml watervrije ethyleenglycol. Vervolgens wordt het oliebad verwarmd tot 190 °C en wordt de kolf van 6 liter in dit bad ondergedompeld en begint de inhoud te mengen.
- De oplossing in de kolf werd gedurende 50 minuten geroerd bij een bad van 190c. Daarna werd het roeren onderbroken en de kolf uit het bad gehaald. Ruw hydrochloride 2-(2-chloorfenyl-2-methylaminocyclohexanon wordt uitgesloten. na afkoeling uit het reactiemengsel in de vorm van een kristallijne stof. De opbrengst van het proces is 1500 g, d.w.z. 75% th.