Alfa-PVP synthese (schaal van 1-10kg). Volledige instructievideo.

[WillD]

Inleiding

Dit onderwerp beschrijft de synthese van alfa-PVP op een middelgrote schaal van 1-10 kg. Er zijn uitgebreide video tutorials, die het mogelijk maken om deze stof te produceren voor iedereen. Ook vindt u hier een lijst van benodigde apparatuur en reagentia.

Apparatuur en glaswerk:

• Rondbodemkolf;
• Retortstandaard en klem om het apparaat vast te zetten;
• Terugvloeikoeler;
• Druppeltrechter;
• pH-indicatorpapier;
• Bekers;
• Vacuümbron;
• Laboratoriumweegschaal (1-2000 g is geschikt);
• Maatcilinders van 100, 500 en 1000 ml;
• Bovenroerder met verwarmingsplaat;
• Glazen staaf en spatel;
• Scheitrechter 1 L;
• Thermometer voor laboratoriumgebruik;
• Buchner-kolf en trechter;
• Vacuümbron;
• filtreerpapier;
• Rotatieverdamper;
• Conventionele trechter;

Reagentia.

• Valerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Broomwaterstofzuur (HBr) 1 kg 48%.
• Waterstofperoxide (H2O2) 300 g 35%.
• Pyrrolidine 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Ethylacetaat 4 L.
• Natriumcarbonaat (Na2CO3) 20% aq oplossing.
• Diethylether (Et2O) 50 ml.
• EtOH 50 ml.
• Dibenzoyl-D-wijnsteenzuur 12,7 g, 35,5 mmol.
• Dichloormethaan (CH2Cl2) 830 mL.
• Hexaan 1100 mL.
• Zoutzuur conc. 35% (HCl).

Fase 1. Halogenering.

2-Broomovalerofenonsynthese uit valerofenon

• Novator
• 27 jun 2022
• 2

Valerofenon halogenering (CAS 1009-14-9) tot 2-Broomovalerofenon (CAS 49851-31-2)...

1. Valerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg wordt afgewogen en in de reactor gegoten.
2. Broomzuur (HBr) Hydrobroomzuur (HBr) 1000 g 48% wordt toegevoegd.
3. Het reactiemengsel wordt 5 minuten krachtig geroerd.
4. Waterstofperoxide (H2O2) Waterstofperoxide (H2O2) 300 g 35% wordt toegevoegd in de druppeltrechter en op de hals van de reactor geplaatst.
5. Een druppeltrechterkraan wordt geopend en onder krachtig roeren wordt druppelsgewijs waterstofperoxide toegevoegd.
6. Kijk naar de kleur van het mengsel. Kijk naar de kleur van het mengsel. De kleur kan variëren van geel tot rood. Waterstofperoxide wordt toegevoegd zodat het mengsel verkleurd.
7. De temperatuur wordt onder de 65 ℃ gehouden. Het druppelen van H2O2 wordt gestopt als de temperatuur stijgt.
8. Het reactiemengsel wordt krachtig geroerd. Het reactiemengsel wordt gedurende 1,5 uur krachtig geroerd.
9. Gedestilleerd water wordt toegevoegd en het reactiemengsel wordt 5 minuten geroerd.
10. Het roeren wordt gestopt en het reactiemengsel wordt in twee lagen gescheiden. De doellaag bevindt zich op de bodem, water op de bovenste laag.
11. De waterlaag wordt verwijderd met behulp van een vacuümpomp door de reactorhals.
12. Een waterige alkalische oplossing wordt toegevoegd en gedurende 5 minuten geroerd.
13. De stappen 9, 10 en 11 worden herhaald.
14. Het resulterende product wordt in de reactor gelaten.

Stap 2. Amineren.

α-PVP/MDPV synthese uit 2-Broomovalerofenon

• Novator

• 23 mrt 2023

• 96

α-PVP hydrochloride synthese uit 2-Broomovalerofenon (cas 49851-31-2) .

..

1. Ethylacetaat 4 L wordt in een reactor geplaatst met 2'-Broomovalerofenon 1,5 kg en 5 minuten geroerd.
2. Een druppeltrechter wordt bij de hals van de reactor geplaatst en pyrrolidine 1150 ml (CAS 123-75-1) wordt in deze trechter toegevoegd.
3. Een druppeltrechterkraan wordt geopend en onder krachtig roeren wordt druppelsgewijs pyrrolidine toegevoegd.
4. De temperatuur wordt onder 65 ℃ gehouden. De temperatuur wordt onder 65 ℃ gehouden.
5. Het reactiemengsel wordt na voltooiing van de pyrrolidinetoevoeging gedurende 1 uur krachtig geroerd.
8. Een vacuümpomp in de reactor en een chloorsulfaatmengsel worden aangesloten. Een reactorvacuümpomp en een koelerpomp van de terugvloeikoeler worden aangezet.
9. Het grootste deel van het ethylacetaat wordt gedestilleerd.
10. Een vacuümpomp wordt gestopt en aceton wordt toegevoegd aan de reactor. Het roeren wordt voortgezet.
11. Zoutzuur wordt toegevoegd in de druppeltrechter op de hals van de reactor.
12. Zoutzuur wordt toegevoegd tot de gewenste temperatuur is bereikt. Zoutzuur wordt toegevoegd tot pH 5. Een kleine hoeveelheid reactiemengsel wordt afgetapt uit de onderste reactorkraan om de pH te controleren met een lakmoespapiertje (je kunt hiervoor ook een glasstaafje gebruiken). Het monster wordt teruggevoerd naar de reactor.
13. Daarna wordt het reactiemengsel in een bekerglas gegoten en 12 uur in de vriezer gezet.

Stap 3.Filtratie.
1. Er wordt een vacuümfiltratiesysteem geïnstalleerd (nootsche filter, filterdoek, vacuümpomp).
2. Een vacuümpomp wordt aangezet. Een vacuümpomp wordt aangezet.
3. Het reactiemengsel wordt uit het bekerglas (uit stap 13 stap 2) in een Buchnertrechter gegoten.
4. Het reactiemengsel wordt gefiltreerd en geperst. Het reactiemengsel wordt gefiltreerd en geperst totdat een vaste stof verkregen is.
5. Er wordt koude aceton in de trechter gegoten om de vaste stof volledig te bedekken.
6. De aceton wordt gefiltreerd en het product wordt gefilterd. De aceton wordt gefiltreerd en het product wordt gewassen. Stap 5 wordt herhaald als de vaste stof niet wit is.
7. De inhoud van de Buchnertrechter wordt opgevangen. De inhoud van de buchnertrechter wordt in de Pyrex-schotel gegoten voor de droogprocedure na filtratie van de aceton en het verkrijgen van de witte vaste stof.
8. De Pyrex-schotel wordt in een droogstoof geplaatst. De Pyrex-schotel wordt op een droge plaats bij kamertemperatuur geplaatst.
9. Het product wordt gedroogd tot een constante massa. Het product wordt gedroogd tot een constante massa. Het product wordt regelmatig gemengd en geplet om de droogsnelheid te verhogen.

Stap 4. Diastereomeer.

1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol wordt opgelost in een minimaal volume gedestilleerd water.
2. Na2CO3 20% aq oplossing wordt toegevoegd om pH 8-9 te bereiken. Na2CO3 20% aq oplossing wordt toegevoegd om pH 8-9 te bereiken.
3. Het mengsel wordt geëxtraheerd met Et2CO3. Het mengsel wordt geëxtraheerd met Et2O 50 ml.
4. Het etherextract wordt afgescheiden in een scheitrechter, waarna Et2O wordt gedestilleerd.
5. De vrije base van a-PVP wordt opgelost in EtOH (50 ml).
6. Ethanoloplossing van a-PVP wordt opgelost in EtOH (50 ml). 6. De ethanoloplossing van a-PVP vrije base wordt verwarmd tot 70 ℃.
7. Dibenzoyl-D-tartartikel wordt opgelost in EtOH (50 ml). Dibenzoyl-D-wijnsteenzuur 12,7 g, 35,5 mmol wordt toegevoegd.
8. De oplossing wordt 1 minuut refluxed met een refluxkoeler en afgekoeld tot kamertemperatuur.
9. Een oplosmiddel wordt gedestilleerd.
10. Het residu wordt opgelost in CH2Cl2 (530 mL). Hexaan (700 mL) wordt al roerend toegevoegd.
11. De resulterende kristallen (9,1 g) worden na 3 dagen verzameld door filtratie door een Buchner-kolf en trechter.
12. Drie opeenvolgende herkristalliseringen worden uitgevoerd. Drie opeenvolgende herkristallisaties van CH2Cl2/hexaan (300/400 ml) leveren een enkel diastereoisomeer (6,1 g, 61%) op;
13. De stappen 1, 2 en 3 worden herhaald met het zout uit stap 11.
14. Er wordt koude aceton toegevoegd.
15. Zoutzuur (HCl) wordt toegevoegd om pH 5 te bereiken.
16. De geplette kristallen van stap 15 worden gefiltreerd en aan de lucht gedroogd.

 

[BHBlueberry]

Zeer nauwkeurig recept Dank u. Kunt u het recept van Hex-en analyseren?

 

[ASheSChem]

Pyrrolidine is te vinden in Europa ?

 

[HerrHaber]

ook al is het commercieel verkrijgbaar en zonder enige reden verdacht (tenminste niet waar ik ben), toch kan iemand hier het leveren, bovendien kan het worden verkregen uit het aminozuur proline door thermische decarboxylering (verhitting in een oplosmiddel met een hoog kookpunt, maar niet hoger dan het eigenlijk kookt, zodat het er niet uit verdampt).

 

[Morpheus77]

Ik zou graag een poging wagen. Ik vraag me af of Cu(II)Br kan worden gebruikt voor halogenering in plaats van HBr.

 

[Jamroz]

Kunt u de verhoudingen geven voor de aminering van 1 kg 2-broomovalerofenon?

 

[WillD]

2-3 gelijke molariteit aan bromoketon voor geselecteerd amine

 

[Jamroz]

3l pyrrolidine voor 1kg bromo zou goed moeten zijn?

 

[WillD]

Nr. 0,9kg (~1L) pyrrolidine voor 1kg alfa-broomovalrofenon.

 

[FishAndChips]

Bedoel je dat de porie 1 liter pyrrolidine voor 1 kg is?
2-broomovalerofenon, maar hoeveel ethylacetaat heb ik nodig om alfa-PVP te maken?

 

[Osmosis Vanderwaal]

2,64848L per kg op basis van moldichtheid
Mol 2-b-v=242 gram
Mol e acetaat= 98ml

 

[Osmosis Vanderwaal]

Dat met betrekking tot de 4L tot 1,5 kg in de lijst

 

[baxter192]

waar vind ik een leverancier voor pyrrolidine?

 

[G.Patton]

Je kunt zoeken in Listing of een andere zoekmachine gebruiken.

 

[The Silent Chemist]

Kan N-METHYL-2-PYRROLIDONE gebruikt worden?

 

[G.Patton]

geen

 

[madmoney69]

Ik heb problemen om het kristalhelder te krijgen. Wat zijn de gebruikelijke oplossingen waarom ik problemen heb met het verkrijgen van kristallen?

 

[🍒cherry]

Ik denk dat je moet bevriezen de vloeistof voor 2 dagen dan kunt u zien wat kristalvorming hetzelfde als hmtd kristal synthese niet zeker het zou kunnen helpen
is belangrijker in vrieskristallisatie

 

[komkom]

Kan zoutzuur 20% gebruikt worden? (of >=35% nodig)?
Of kan in plaats van hCl ook 1,4-dioxaan (CAS: 123-91-1) of dioxaanhydrochloorzuur (20%) worden gebruikt?

 

[G.Patton]

Ja, het kan gebruikt worden
Nee, het vormt geen hydrochloridezout met a-PVP
Bedoel je zoutzuur 20% dioxaanoplossing? Ik denk van wel.

 

[madmoney69]

Uiteindelijk was mijn synthese van A-PVP een succes.
Ik had problemen om het te kristalliseren en had moeite om te begrijpen wat mijn fouten waren.
Maar wat nodig was, was om het grootste deel van EA te verdampen, koude aceton 1:1 toe te voegen en na toevoeging van voldoende HCL begon het bijna onmiddellijk te kristalliseren.
THNX aan de BBgate-experts, in het bijzonder voor G.Patton

 

[Didi]

 

[Didi]

Hoeveel krijgt u gram?

 

[spaggydee]

Ik ben een paar keer tegen een soortgelijk probleem aangelopen - dus ik waardeer je inzicht in wat jouw probleem heeft opgelost.

Gelukkig verliep mijn eerste synthese op de een of andere manier probleemloos en foutloos - maar sindsdien lijkt het erop dat elke andere synthese die ik heb gemaakt vreemde problemen heeft met kristallisatie van kleine hoeveelheden en/of voornamelijk een olie is. Ik weet niet zeker waar mijn fout zit, want als ik een andere synthese doe, lijkt deze wel succesvol te zijn.

Mijn laatste synthese, bijvoorbeeld, gedraagt zich op een manier die ik nog nooit eerder heb gezien - het kristalliseert met toegepaste warmte/lucht en ondersteund met aceton, maar wanneer het van de warmte wordt afgehaald, wordt het langzaam weer vloeibaar in een olie.

Vingers gekruist dat mijn volgende run niet verder materiaal verspilt.

 

[madmoney69]

Als je dat materiaal nog hebt. Probeer al het overtollige oplosmiddel te verdampen, voeg aceton 1:1 toe, koel alles af en voeg meer HCL toe totdat het kristallen begint te vormen.