Question Acetoacetanilide naar APAAN

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Denken jullie dat de omzetting van Acetoacetanilide [102-01-2] naar APAAN [4468-48-8] mogelijk is? Ik vraag dit omdat in een artikel uit 2018 wordt vermeld dat 102-01-2 al in 2013 in Nederland in beslag is genomen en dat dit gemakkelijk kan worden omgezet in apaan. Ik zal hieronder link en relevante tekst bijvoegen.

[In 2013 werd in Nederland 3-oxo-N-phenylbutanamide [102-01-2] ontdekt die gemakkelijk kan worden omgezet in APAAN ].

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166
 

WalterFan

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 4, 2024
Messages
26
Reaction score
9
Points
3
Ja, als je uitgaat van 102-01-2, duurt het 3 weken om het eindproduct te maken op de meest geavanceerde manier.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Weet u iets over hoe dit precies gedaan kan worden?
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
In de geciteerde referentie wordt 3-oxo-N-fenylbutaanamide niet genoemd, maar de stof die wel wordt genoemd is 3-oxo-2-fenylbutaanamide (cas: 4433-77-6, alfa-fenylacetoacetamide).
 

ancelotti

Don't buy from me
Member
Language
🇳🇱
Joined
Sep 30, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Heeft iemand de synthese van 4468-48-8 naar p2p ?
 
View previous replies…

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
APAAN gesprek met zwavelzuur:
350 ml geconcentreerd zwavelzuur wordt in een kolf van 3000 ml gedaan en afgekoeld tot -10 °C. De totale eerste oogst vochtige alfafenylacetoacetonitril verkregen volgens bovenstaande procedure (overeenkomend met 188-206 g of 1,2-1,3 mol droog product) wordt langzaam toegevoegd, onder schudden, waarbij de temperatuur onder 20°C wordt gehouden (Als zuiver droog alfafenylacetoacetonitril wordt gebruikt, moet de helft van het gewicht aan water worden toegevoegd aan het zwavelzuur, anders vindt verkoling plaats op het stoombad). Nadat alles is toegevoegd wordt de kolf verwarmd op het stoombad tot de oplossing compleet is en daarna nog vijf minuten. De oplossing wordt afgekoeld tot 0 °C, er wordt snel 1750 ml water toegevoegd en de erlenmeyer wordt op een sterk kokend waterbad geplaatst en gedurende twee uur verwarmd onder af en toe schudden. Het keton vormt een laag en wordt na afkoelen gescheiden en de zure laag geëxtraheerd met 600 ml ether. De olie- en etherlagen worden achtereenvolgens gewassen met 100 ml water, de ether wordt gecombineerd met de olie en gedroogd boven 20 g watervrij natriumsulfaat. Het natriumsulfaat wordt verzameld op een filter, gewassen met ether en weggegooid. De ether wordt uit de filtraten verwijderd en het residu wordt gedestilleerd uit een gemodificeerde Claisen-kolf met een fractionerende zijarm van 25 cm. De fractie die kookt bij 110-112°C bij 24 mmHg wordt verzameld; deze weegt 125-150g (77-86% van de theoretische hoeveelheid).
 
Top