Question Vraag over AB-extractie

[Cardboard1234]

Ik heb de richtlijnen in AB Extraction gevolgd en ik heb het eindproduct bereikt. Ik weet niet zeker of wat ik heb correct is, want het ziet er niet uit als het eindresultaat in poedervorm zoals in de afbeeldingen. In plaats daarvan heb ik een kleverige pasta waarvan ik nu wacht tot hij opdroogt. Weet iemand of dit normaal is? Ik heb het al gewassen met aceton.

 

[G.Patton]

Hallo, allereerst maak het droog. Ziet eruit als natte amfetamine. Dat is alles.

 

[Cardboard1234]

Bedankt voor het snelle antwoord Patton. Ik heb nog een batch gedaan en toen ik zwavelzuur toevoegde, nadat de oplossing ophield met koken, kreeg ik deze gelaagde oplossing, die er anders uitziet dan de bovenstaande batch. Ik volgde de verhouding 1:1 van aceton en zwavelzuur. Weet je wat dit is? Het is transparant aan de bovenkant, dan rood in het midden en oranje aan de onderkant.

 

[UWe9o12jkied91d]

oververzuurd

 

[UWe9o12jkied91d]

je kunt dit oplossen met toevoeging van naoh aq, sol. extractie en reprecipiatie (je zult verliezen hebben)
zuur druppelsgewijs toevoegen en roeren

 

[Cardboard1234]

Bedankt, ik zal het proberen. Welke zwavelzuurconcentratie gebruik je? Ik gebruik momenteel industriële kwaliteit 99,8%, dus ik kan waarschijnlijk geen 1:1 verhouding gebruiken met de aceton om te voorkomen dat dit opnieuw gebeurt.

 

[UWe9o12jkied91d]

Geen idee, meer dan 95 altijd in ieder geval.Kleinschalig kun je niet heel agressief zijn met toevoegen, het kan al poef gaan met een paar extra druppels, waardoor je sol. met meer aceton op zuur 1:20 bijvoorbeeld kun je je toevoeging beter controleren.En geef het de tijd om goed te roeren voordat je weer meer toevoegt.
Ik zuig graag een druppel zuur terug in een pipet en zuig er wat freebase sol overheen, als het helder wordt neem ik een ph meting, als het nog steeds troebel wordt weet ik dat ik meer kan toevoegen.

 

[G.Patton]

>Ik heb zwavelzuur toegevoegd nadat de oplossing niet meer kookte.
Welke oplossing bedoel je? Leg het alsjeblieft in detail uit.

 

[Cardboard1234]

Bedankt Patton, ik zal het proberen. Welke zwavelzuurconcentratie gebruik je? Ik gebruik momenteel industriële kwaliteit 99,8%, dus ik kan waarschijnlijk geen 1:1 verhouding gebruiken met de aceton om te voorkomen dat dit opnieuw gebeurt.

 

[G.Patton]

1:1 Geschikt voor 99% zwavelzuur:aceton, let op pH en temperatuur. Hoge temperaturen moeten worden vermeden.

 

[Cardboard1234]

Ik zie het, ik zal proberen een ijsbad te gebruiken terwijl ik langzaam het zwavelzuur toevoeg bij de volgende batch. Bedankt voor je inzicht. Weet je of het oververzuurde mengsel kan worden teruggewonnen? De NaOH-methode lijkt geen veelbelovend resultaat op te leveren.

 

[G.Patton]

Je kunt proberen het zo snel mogelijk terug te extraheren met NaOH. Je zult een deel van de amfetamine verliezen.

 

[Cardboard1234]

Het mengsel van amph free base + aceton, na toevoeging van zwavelzuur heeft een kookachtige reactie waarbij het zout gevormd wordt en begint te schuimen.

 

[G.Patton]

Je moet het zuur zo langzaam mogelijk toevoegen en de pH van amfetaminemengsel controleren, je hebt 5,5-7 pH nodig. Niet minder. Waarschijnlijk heb je te veel zuur en te snel toegevoegd en je amfetamine vrije base verbrand (overgeoxideerd).

 

[HerrHaber]

het is veel veiliger om 1mL conc. H2SO4 toe te voegen aan 25-30 mL aceton en dat voorzichtig/langzaam al roerend bij je freebase oplossing te laten vallen (een deel daarvan kun je in een andere container bewaren om het toe te voegen voor het geval je te veel zuur laat vallen).

 

[chicaloca]

ja 1:5 met 'droge' aceton of IPA en bewaar 50% van de basis voor het geval je het nodig hebt bij oververzuring... (nooit persoonlijk gemaakt, maar onderweg, hé...) en blijf 5 minuten roeren voordat je de pH controleert, want het duurt even voordat het gebeurt.

 

[HerrHaber]

je verklaring ruikt al naar succes... het windt me bijna op (voeg druppelsgewijs het zuur toe met al het geduld dat je liefde voor scheikunde heeft)

 

[sorena2316]

Hallo, de juiste hoeveelheid is 1,10, dat wil zeggen dat het tien keer zwavelzuur moet zijn zodat de kleur niet rood is. De eenvoudigste manier om 37% zoutzuur te gebruiken

 

[cokemuffin]

Je moet HCl-gas gebruiken om droge amfetamine HCl te verkrijgen, 37% zal gewoon resulteren in een puinhoop.

 

[HerrHaber]

Ok, mijn fout dan... toen ik begon (meer dan tien jaar geleden, toen ik een bachelor in biochemie was) werd me duidelijk gemaakt dat het geenszins de moeite waard is om me te frustreren met het maken van een hydrochloride van deze specifieke verbinding. Ik ben me er terdege van bewust dat voor onze gewone interst amines hydrochloride het eerste is om te proberen (in ieder geval bij voorbereidend onderzoek naar nieuwe materialen).

 

[cokemuffin]

Je hebt gelijk, HCl-zout is niet de moeite waard in het genoemde scenario, maar je reageerde op een opmerking van mij waarin ik alleen verduidelijkte dat je geen waterig HCl kunt gebruiken omdat je anders een puinhoop krijgt en in plaats daarvan HCl-gas moet gebruiken voor hydrochloride. Voor amfetamine zijn het sulfaatzout en specifieke fosfaatzouten veel beter, maar mijn doel hier was alleen maar om de verkeerde informatie die kinderen verspreiden te corrigeren.

 

[Cardboard1234]

Bedankt voor de tip jongens, ik zal experimenteren met verschillende verhoudingen en kijken wat het beste werkt. Ik kon op het forum echter niet vinden hoe ik natte amfetaminen kan drogen. Ik denk eraan om de natte amfetamines in een afgesloten container te doen, gescheiden met MgSO4. Zou dat werken? Ik heb geprobeerd om het 's nachts in de kamer te drogen, maar het ziet er nog steeds nat uit.

 

[HerrHaber]

dat is een dessicator wat je beschrijft... gezien het feit dat het MgSO4 watervrij is, zal het werken (als het water is wat je kwijt moet)

 

[G.Patton]

Zoals @HerrHaber al zei: gebruik een vacuümexsiccator voor uw probleem.