wassen in aceton van - celciustemperatuur
Ik geloof dat je iets hebt gedaan isatkes bij het kristalliseren, zoals je gekristalliseerd dat met inbegrip van onzuiverheden. als vloeistof met mmc was donkere kleuren moet je ze verwijderen voordat alle van de luqid gekristalliseerd - geloof ik.
Vergeet niet om ze bijna vast te maken voor een goede zuivering, als je dat niet doet, verspil je veel aceton, 1-3 spoelingen zullen hun werk doen, maar als je ze niet in het oppervlak duwt, zal het veel tijd kosten.
Ik maak een oplossing van water / IPA (70/30), waarschuw het en voeg 4mmc poeder toe, in verhouding (1g 4mmc / 2,5ml water/ipa).
Na volledige oplossing giet ik het in een container voor verdamping en zet het op een donkere plaats.
Zabka, je liet je oplossing gewoon staan om alles te verdampen, in plaats daarvan zou je onzuiverheden moeten laten staan en kristallen moeten nemen als ze schoon waren.
@MMX Op dit moment ben ik bezig met het verdampingsproces van 60 g meph poeder in een 30:70 oplossing van water en alcohol. Als ik het verwarm, kristalliseert het dan sneller? Hoeveel warmte moet ik gebruiken? En hoe moet ik het verwarmen? Zoals directe warmte op een hete plaat of in een warmwaterbad? Wat is het verschil tussen organische verdamping en verhitting?
Ik denk dat je probleem in de vorige stap ligt (bv. Neerslag filteren. Het kan wit zijn, maar gebroken wit lijkt vaak ook wit).
Voor kristallisatie zou je 2 bekerglazen kunnen gebruiken. In 1 voeg je water toe en kook je het. In 2 voeg je droog poeder (en/of) een roerstaafje toe. Dan giet je langzaam wat water van 1 in 2, en zet je 2 ook op de verwarming. Je blijft kleine beetjes van 1 in 2 gieten, totdat 2 volledig is opgelost. Uiteindelijk krijg je een verzadigde oplossing, met een minimale hoeveelheid water (1 g op 1 ml gemiddeld). Op deze manier worden onzuiverheden gemakkelijker ontdekt.
Je moet het eerst wassen met koude aceton.
Los dan je product op in hete isoprop en plaats het in een vriezer (gedurende de nacht) tot het geherkristalliseerd is, zuig de isoprop op onder vakuum en was het opnieuw met koude aceton.