Reactieschema:
Reagentia:
Synthese:
Reagentia:
- 4′-Methylpropiofenon (cas 5337-93-9) 1000 g.
- Broomwaterstofzuur 48% aq. 1300 g
- Waterstofperoxide (H2O2) 35% 750 g.
- Natriumbicarbonaat (NaHCO3).
- Gedestilleerd water.
- Rondbodemkolf met drie hals 5 L;
- Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten;
- Terugvloeikoeler;
- Trechter;
- Druppeltrechter 1 L;
- Bovenroerder;
- Zeeffilter (keukenkwaliteit is goed);
- Waterbad;
- Verwarmingsplaat;
- Spuit of pasteurpipet;
- pH-indicatorpapier;
- Bekers (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Vacuümbron;
- Laboratoriumweegschaal (0,1-1000 g is geschikt);
- Maatcilinders 1000 mL en 100 mL;
- Glazen staaf en spatel;
- Thermometer voor laboratoriumgebruik;
- Buchner erlenmeyer en trechter;
- filtreerpapier;
De brominatiereactie is onder deze omstandigheden gemakkelijk op te schalen. Basisregel: waterstofperoxide wordt langzaam toegevoegd om te voorkomen dat het reactiemengsel gaat spatten. Het is beter om een bovenroerder te gebruiken, omdat een magnetische roerder het sediment niet aankan. De bladen van de roerder moeten bedekt zijn met ftoroplast (Teflon) om reacties met waterstofbroomzuur (HBr) te voorkomen.
1. 4'-methylpropiofenon 1000 g wordt toegevoegd in een kolf.
2. Hydrobroom (HBr) Hydrobroomzuur (HBr) 1300 g 48% wordt in de erlenmeyer gegoten en 5 minuten geroerd.
3 . Waterstofperoxide Waterstofperoxide 750 g 35% wordt toegevoegd in een druppeltrechter van 1 l.
4. Waterstofperoxide wordt druppelsgewijs toegevoegd. Waterstofperoxide wordt druppelsgewijs toegevoegd aan het geroerde reactiemengsel.
5. Broom Broom komt vrij tijdens de toevoeging van waterstofperoxide aan het mengsel, lost op in oplossing en reageert.
6. Waterstofperoxide moet worden toegevoegd bij een temperatuur van 1 °C. Waterstofperoxide moet met een geschikte snelheid worden toegevoegd, zodat het reactiemengsel kleurloos wordt.
7. De temperatuur van het reactiemengsel moet lager worden gehouden. De temperatuur van het reactiemengsel moet onder 65 °C worden gehouden. Bij oververhitting wordt extern gekoeld. Als de reactietemperatuur hoger is, wordt de toevoeging van waterstofperoxide stopgezet.
8. Het tweede deel van de verkleuringreactie kan langer worden uitgevoerd. Waterstofperoxide wordt toegevoegd afhankelijk van de reactietemperatuur.
9. Het reactiemengsel blijft 12 uur staan onder constant roeren bij kamertemperatuur zodra alle waterstofperoxide is toegevoegd.
10. Na 12 uur wordt neerslag gevormd. Na 12 uur wordt een neerslag gevormd.
11. Voeg natriumbicarbonaat aq oplossing toe aan het reactiemengsel om neutrale pH 6-7 te bereiken, roer het goed door. Het mengsel met 2-broom-4'-methylpropiofenon wordt gefiltreerd door een Buchnertrechter. Het product wordt gewassen met een kleine hoeveelheid gedestilleerd water.
12. Ruwe 2-broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) wordt gebruikt voor verdere reacties. Theoretische opbrengst tot 1530 g. Praktijkopbrengst is bijna kwantitatief (video-opbrengst 94%).
2. Hydrobroom (HBr) Hydrobroomzuur (HBr) 1300 g 48% wordt in de erlenmeyer gegoten en 5 minuten geroerd.
3 . Waterstofperoxide Waterstofperoxide 750 g 35% wordt toegevoegd in een druppeltrechter van 1 l.
4. Waterstofperoxide wordt druppelsgewijs toegevoegd. Waterstofperoxide wordt druppelsgewijs toegevoegd aan het geroerde reactiemengsel.
5. Broom Broom komt vrij tijdens de toevoeging van waterstofperoxide aan het mengsel, lost op in oplossing en reageert.
6. Waterstofperoxide moet worden toegevoegd bij een temperatuur van 1 °C. Waterstofperoxide moet met een geschikte snelheid worden toegevoegd, zodat het reactiemengsel kleurloos wordt.
7. De temperatuur van het reactiemengsel moet lager worden gehouden. De temperatuur van het reactiemengsel moet onder 65 °C worden gehouden. Bij oververhitting wordt extern gekoeld. Als de reactietemperatuur hoger is, wordt de toevoeging van waterstofperoxide stopgezet.
8. Het tweede deel van de verkleuringreactie kan langer worden uitgevoerd. Waterstofperoxide wordt toegevoegd afhankelijk van de reactietemperatuur.
9. Het reactiemengsel blijft 12 uur staan onder constant roeren bij kamertemperatuur zodra alle waterstofperoxide is toegevoegd.
10. Na 12 uur wordt neerslag gevormd. Na 12 uur wordt een neerslag gevormd.
11. Voeg natriumbicarbonaat aq oplossing toe aan het reactiemengsel om neutrale pH 6-7 te bereiken, roer het goed door. Het mengsel met 2-broom-4'-methylpropiofenon wordt gefiltreerd door een Buchnertrechter. Het product wordt gewassen met een kleine hoeveelheid gedestilleerd water.
12. Ruwe 2-broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) wordt gebruikt voor verdere reacties. Theoretische opbrengst tot 1530 g. Praktijkopbrengst is bijna kwantitatief (video-opbrengst 94%).
Last edited by a moderator:
