1,3-benzodioxole van piperonal

[ketonechaser]

Is er een manier om 1,3-benzodioxole te synthetiseren uit piperonal?

 

[ketonechaser]

Ik heb een synthese gevonden, kan iemand me vertellen of deze geldig is of niet?

1. Begin met 10 gram piperonal en los dit op in ongeveer 100 ml van een geschikt oplosmiddel zoals dichloormethaan of ethylacetaat.
2. Voeg een katalytische hoeveelheid (bijvoorbeeld 0,1-0,5 mol%) Lewiszuur toe, zoals aluminiumchloride (AlCl3) of boortrifluoride (BF3). Voor 10 gram piperonal kun je ongeveer 10-50 mg van de katalysator gebruiken.
3. Verwarm het reactiemengsel onder reflux bij ongeveer 60-70 °C gedurende ongeveer 4-6 uur. Zorg ervoor dat de reactiekolf goed is uitgerust met een terugvloeikoeler en een verwarmingsmantel.
4. Koel na reflux het reactiemengsel af en voeg voorzichtig een verdunde oplossing van natriumhydroxide (NaOH) toe om het cyclische acetaal te hydrolyseren. Gebruik een oplossing van ongeveer 5-10% NaOH en voeg deze druppelsgewijs toe totdat de pH ongeveer 7-8 is. Houd de temperatuur rond 0-5°C.
5. Zuur het reactiemengsel aan met zoutzuur (HCl) om het gehydrolyseerde product te protoneren. Gebruik ongeveer 5-10 mL geconcentreerde HCl-oplossing terwijl je de temperatuur rond 0-5°C houdt.
6. Extraheer het resulterende mengsel met een apolair oplosmiddel (bijv. diethylether of dichloormethaan) door meerdere extracties uit te voeren met telkens ongeveer 50-100 ml van het oplosmiddel totdat de organische laag helder en kleurloos is.
7. Droog de organische laag met watervrij magnesiumsulfaat (MgSO4) door ongeveer 5-10 gram MgSO4 toe te voegen om eventueel resterend water te absorberen. Laat het ongeveer 30 minuten zitten en filtreer het mengsel dan om het droogmiddel te verwijderen.
8. Verwijder het oplosmiddel onder verminderde druk met een rotatieverdamper of door gewoon te verdampen bij een temperatuur van 40-50 °C. Het residu zou het gewenste 1,3-benzodioxool moeten opleveren.

 

[The-Hive]

youtube.com/@TOXXIE

 

[Mr Gonzo]

Dit slaat alles om piperonal te maken via de methode die ik heb bekeken, kan iemand een opbrengstverwachting geven voor deze route? En waar heb je dit gevonden? Ik dacht misschien aan ozon gedoteerd met O2 om piperine te oxideren.

 

[The-Hive]

Voeg 500 g fosforzuurkatalysator toe aan een driehalskolf van 2000 ml, voeg 150 ml methanol toe onder roeren, verwarm tot 55 ℃, voeg langzaam 50 g piperonyl toe, laat na 0,5 uur vallen, voeg 82 g (0.59mol) urotropine toe, begin te verwarmen tot 80 ℃, 7 uur lang verwarmen, bemonsteren, analyse in vloeibare fase uitvoeren, afkoelen tot 60-70 ℃, 700 ml water toevoegen, 3 uur lang roeren, ethylacetaat toevoegen voor tweevoudige extractie, organische fasen samenvoegen, toevoegen van een verzadigde zoutoplossing om te wassen, scheiden van de organische fase, toevoegen van 40 g watervrij natriumsulfaat om te drogen, filtreren, concentreren van ethylacetaat bij 40 ℃ van het filtraat en uitvoeren van distillatie onder verlaagde druk op de residuale oliepomp om 31 g piperonal te verkrijgen met een zuiverheid van 9 %.

 

[Mr Gonzo]

Ik moet mijn hele aantekeningen herschrijven die ik heb gemaakt beginnend met alleen zwarte peper, neem al mijn piperinezuur is nu een zinloze massa spul dat alleen maar lekker ruikt.

 

[The-Hive]

Het toevoegen van 300 ml azijnzuur, 50 g urotropine en 100 ml water in een 2000 ml drie-opening reactiefles in volgorde onder roeren, druppelen 90 g piperonylchloride bij de temperatuur van 20 ℃, het houden van de temperatuur niet meer dan 35 ℃, blijven reageren gedurende 1 uur bij een temperatuur van 40-42 ℃ na de toevoeging is voltooid, dan het toevoegen van 1000 ml water, verwarming tot 100-102 ℃, refluxen en hydrolyseren voor 2 .5 uur, de reactie bemonsteren en controleren, afkoelen tot 40 ℃ nadat de reactie is beëindigd, 4 keer extraheren met dichloormethaan (telkens 400 ml), combineren, dichloormethaan concentreren en de restvloeistof onder verlaagde druk destilleren met een oliepomp om 30 g piperonal met een zuiverheid van 96 procent te verkrijgen.

 

[The-Hive]

Het toevoegen van 300 ml azijnzuur, 50 g urotropine en 100 ml water in een 2000 ml drie-opening reactie fles in volgorde onder roeren, druppelen 90 g piperonylchloride bij de temperatuur van 20 ℃, het houden van de temperatuur niet meer dan 35 ℃, blijven reageren gedurende 1 uur bij een temperatuur van 40-42 ℃ na de toevoeging is voltooid, het toevoegen van 1000 ml water en 0.5 g tetrabutylammoniumbromide toe, verhit tot 100-102 ℃, voer gedurende 2 uur refluxhydrolyse uit, koel af, concentreer 300 ml half water, koel af tot 40 ℃, extraheer 4 keer met dichloormethaan, extraheer telkens 400 ml, combineer, concentreer het dichloormethaan en voer distillatie onder verlaagde druk uit met behulp van een residuale oliepomp om 55 g piperonal met een zuiverheid van 98% te verkrijgen.

 

[The-Hive]

Draag een volgelaatsmasker als je het met zwarte peper doet

 

[Mr Gonzo]

Ik heb degene die de SAS droeg tijdens de belegering van de Iraanse ambassade in Londen, en extra blikken om erop te zetten. En Bro, ik kan je niet genoeg bedanken voor deze synths. Ik loop al een tijdje met mijn hoofd tegen een muur over manieren om piperine te oxideren. Zelfs op sites als sciencemadness hebben mensen het over Chemplayers video of de ozonroute.

Het viel me op dat er gebruik werd gemaakt van de IUPAC-nomenclatuur en een snelle blik op google leverde een heleboel dingen op die ik nog niet heb gelezen. Ik zal dat in gedachten houden, want deze chemische stof heeft alleen al 4 veelvoorkomende namen!

 

[The-Hive]

Blij om te helpen