Hi bb
Im pārliecināts par šo recepti ive got ja kāds varētu apskatīt to, vai svariem ir pareizi? vai process ir pareizs? jebkādi noderīgi ieteikumi būtu ļoti pateicīgi.
(psuedo) efedrīna (dl un l formas) pagatavošana
Sastāvdaļu tīrība
51 ml benzaldehīda 99,98 %.
33 ml nitroetāna 99,8 %.
30 ml 30 % kālija karbonāta šķīduma 99,5 %.
650 ml dietilētera 99,7 %.
90 ml 10 % nātrija bisulfīta šķīduma 100 %.
30 g bezūdens magnija sulfāta - 24,305 g/mol magnija =28,5 % 96 g/mol sulfāta =71,5 %.
19 ml 37% formaldehīda 37%.
6 gms gramu cinka putekļu ? 100%
20 ml 45% etiķskābes šķīduma 99%
6 gms sērūdeņraža gāzes ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S, tātad 4,5 % h2 un 95,5 % s, tātad 6 g h2s 0,27 g ir h2 (ūdeņradis) un 5,73 g s (sērs).
11 ml 32% sālsskābes 32%.
15 ml 40 % bezūdens nātrija karbonāta šķīduma 100 %.
Kopsavilkums:
Šajā procesā efedrīnu iegūst, kondensējot benzaldehīdu ar nitroetānu kālija karbonāta klātbūtnē, tad maisījumu apstrādā ar ēteri un pēc tam ar nātrija bisulfīta šķīdumu, kas atdalīs nereaģējušo benzaldehīdu, ētera slāni reģenerē, izmazgā un tad žāvē, un iegūto ētera maisījumu pēc tam iztvaicē, lai iegūtu starpproduktu - fenilnitropropanolu.
Pēc tam šo fenilnitropropropanolu reducē, reaģējot ar formaldehīdu etiķskābes un cinka putekļu klātbūtnē. Pēc reducēšanas reakcijas maisījumu apstrādā ar sērūdeņraža gāzi, lai nogulsnētu izšķīdušo cinku, iegūto maisījumu filtrē un apstrādā ar ēteri, kam seko sālsskābe. Pēc tam ētera slāni atdala un ūdens slāni apstrādā ar nātrija karbonātu, lai atbrīvotos efedrīna brīvā bāze. Pēc tam brīvā bāze tiek ekstrahēta ēterī, ētera slānis tiek reģenerēts un žāvēts, pēc tam iztvaicēts vai apstrādāts ar gāzveida ūdeņraža hlorīdu, lai iegūtu hidrohlorīdu.
Fenilnitropropanola pagatavošana:
Piemērotā vārglāzē vai koniskajā kolbā ievieto 51 ml benzaldehīda, tad 33 ml nitroetāna, tūlīt pēc tam pievieno 30 ml 30 % kālija karbonāta šķīduma, visu maisījumu strauji maisot istabas temperatūrā 2 stundas.
Lai reakcijas maisījumu uzturētu istabas temperatūrā (istabas temperatūrā) vai zemākā, var būt nepieciešama auksta ūdens vanna vai ledus vanna. Nepieļaujiet, ka reakcijas maisījuma temperatūra pārsniedz 25 grādus pēc Celsija.
Pēc 2 stundu maisīšanas reakcijas maisījumam pievieno 200 ml dietilētera, drīz pēc tam pievieno 90 ml 10 % nātrija bisulfīta šķīduma un visu reakcijas maisījumu mēreni maisot 30 minūtes.
Pēc tam visu reakcijas maisījumu ievieto atdalāmajā piltuvē un noņem apakšējo ūdens slāni, atstāj ētera slāni atdalāmajā piltuvē un izmazgā ētera slāni ar 3 x 75 ml auksta ūdens porcijām, katru reizi noņemot apakšējo ūdens slāni.
Ētera slāni ievieto piemērotā vārglāzē vai koniskajā kolbā un pievieno 15 g bezūdens magnija sulfāta un maisījumu maisa 10 minūtes maisot, lai absorbētu ēterī esošo ūdeni. Pēc tam magnija sulfātu nofiltrē.
Filtrēto ētera maisījumu ievieto destilācijas aparātā un noņem ēteri, kad ēteris vairs nepāriet pāri vai netiek savākts, ļauj atlikumam atdzist līdz istabas temperatūrai, tad šo atlikumu savāc, jo tas satur vajadzīgo fenilnitropropropanolu.
Fenilnitropropanola reducēšana līdz efedrīnam:
Ievieto piemērotu kolbu, kas aprīkota ar motorizētu maisītāju, ledus vannā un pievieno tai 15 g fenilnitropropropanola, atdzesē fenilnitropropropanolu līdz 0 °C un tad pievieno 19 ml 37 % formaldehīda, sāk enerģiski maisīt šo saturu un tad uzmanīgi pievieno 20 ml 45 % etiķskābes šķīduma, to dara pa daļām un neļauj reakcijas maisījumam pārsniegt 5 °C. Kad viss skābes šķīdums ir iepildīts, tad sāk pa daļām pievienot 6 g cinka putekļu, vienmēr pārliecinoties, ka reakcijas maisījuma temperatūra ir zemāka par 5 grādiem pēc Celsija.
Turpināt maisīt reakcijas maisījumu zem 5 grādiem pēc Celsija aptuveni 90 minūtes, lai pabeigtu reakciju. Tad pārtrauc maisīšanu un nofiltrē nešķīstošo cinku vai citus materiālus.
Ievieto filtrēto reakcijas maisījumu atpakaļ ledus vannā un, intensīvi vai mēreni maisot reakcijas maisījumu, tajā ieputo 6 g sērūdeņraža gāzes. Sērūdeņraža gāze nogulsnēs reakcijas maisījumā izšķīdušo cinku.
Tad reakcijas maisījumu filtrē, lai atdalītu cinku un citas nešķīstošas vielas. Kolbu izmazgā ar nelielu ūdens daudzumu un arī to filtrē.
Pievieno maisījumam 250 ml auksta ūdens, atskaitot nelielo izmērīto daudzumu, kas izmantots kolbas mazgāšanai, pēc tam pievieno 150 ml ētera, kam seko 11 ml 32 % sālsskābes, visu maisījumu enerģiski maisot apmēram 1 stundu.
Pēc 1 h visu reakcijas maisījumu ievieto atdalāmajā piltuvē un noņem apakšējo ūdens slāni, kas satur vēlamo efedrīna produktu kā hidrohlorīdu. Noņem ētera slāni un pārstrādā nākamreiz.
Atgūtajam ūdens slānim pievieno 15 ml 40 % nātrija karbonāta šķīduma un maisījumu maisa apmēram 15 minūtes. Pēc tam visu šo maisījumu ekstrahē ar 3 x 100 ml ētera porcijām, izmantojot seperatoru.
Pēc tam savieno ētera porcijas un pievieno 15 g bezūdens magnija sulfāta un maisījumu maisa 10 minūtes maisot, tad filtrē magnija sulfātu.
Tad filtrēto ētera maisījumu ievieto destilācijas aparātā un atdalina ēteri, līdz kopējais tilpums samazinās par 80 %. Pēc tam iegūto ētera koncentrātu var filtrēt, lai atgūtu produktu, un tad izžāvēt vakuumā vai ievietot kristalizācijas traukā, kas uzkarsēts uz lēnas uguns (ne vairāk kā 25 grādi pēc Celsija) ar ventilatoru, kas viegli pūš pāri trauka augšdaļai, lai paātrinātu atlikušā ētera iztvaikošanu. Kad ēteris ir atdalīts, produktam trauciņā jākristalizējas, produkts jāatgūst, jānosver, rezultāti jāreģistrē un jāglabā piemērotā dzintara stikla pudelē.
Im pārliecināts par šo recepti ive got ja kāds varētu apskatīt to, vai svariem ir pareizi? vai process ir pareizs? jebkādi noderīgi ieteikumi būtu ļoti pateicīgi.
(psuedo) efedrīna (dl un l formas) pagatavošana
Sastāvdaļu tīrība
51 ml benzaldehīda 99,98 %.
33 ml nitroetāna 99,8 %.
30 ml 30 % kālija karbonāta šķīduma 99,5 %.
650 ml dietilētera 99,7 %.
90 ml 10 % nātrija bisulfīta šķīduma 100 %.
30 g bezūdens magnija sulfāta - 24,305 g/mol magnija =28,5 % 96 g/mol sulfāta =71,5 %.
19 ml 37% formaldehīda 37%.
6 gms gramu cinka putekļu ? 100%
20 ml 45% etiķskābes šķīduma 99%
6 gms sērūdeņraža gāzes ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S, tātad 4,5 % h2 un 95,5 % s, tātad 6 g h2s 0,27 g ir h2 (ūdeņradis) un 5,73 g s (sērs).
11 ml 32% sālsskābes 32%.
15 ml 40 % bezūdens nātrija karbonāta šķīduma 100 %.
Kopsavilkums:
Šajā procesā efedrīnu iegūst, kondensējot benzaldehīdu ar nitroetānu kālija karbonāta klātbūtnē, tad maisījumu apstrādā ar ēteri un pēc tam ar nātrija bisulfīta šķīdumu, kas atdalīs nereaģējušo benzaldehīdu, ētera slāni reģenerē, izmazgā un tad žāvē, un iegūto ētera maisījumu pēc tam iztvaicē, lai iegūtu starpproduktu - fenilnitropropanolu.
Pēc tam šo fenilnitropropropanolu reducē, reaģējot ar formaldehīdu etiķskābes un cinka putekļu klātbūtnē. Pēc reducēšanas reakcijas maisījumu apstrādā ar sērūdeņraža gāzi, lai nogulsnētu izšķīdušo cinku, iegūto maisījumu filtrē un apstrādā ar ēteri, kam seko sālsskābe. Pēc tam ētera slāni atdala un ūdens slāni apstrādā ar nātrija karbonātu, lai atbrīvotos efedrīna brīvā bāze. Pēc tam brīvā bāze tiek ekstrahēta ēterī, ētera slānis tiek reģenerēts un žāvēts, pēc tam iztvaicēts vai apstrādāts ar gāzveida ūdeņraža hlorīdu, lai iegūtu hidrohlorīdu.
Fenilnitropropanola pagatavošana:
Piemērotā vārglāzē vai koniskajā kolbā ievieto 51 ml benzaldehīda, tad 33 ml nitroetāna, tūlīt pēc tam pievieno 30 ml 30 % kālija karbonāta šķīduma, visu maisījumu strauji maisot istabas temperatūrā 2 stundas.
Lai reakcijas maisījumu uzturētu istabas temperatūrā (istabas temperatūrā) vai zemākā, var būt nepieciešama auksta ūdens vanna vai ledus vanna. Nepieļaujiet, ka reakcijas maisījuma temperatūra pārsniedz 25 grādus pēc Celsija.
Pēc 2 stundu maisīšanas reakcijas maisījumam pievieno 200 ml dietilētera, drīz pēc tam pievieno 90 ml 10 % nātrija bisulfīta šķīduma un visu reakcijas maisījumu mēreni maisot 30 minūtes.
Pēc tam visu reakcijas maisījumu ievieto atdalāmajā piltuvē un noņem apakšējo ūdens slāni, atstāj ētera slāni atdalāmajā piltuvē un izmazgā ētera slāni ar 3 x 75 ml auksta ūdens porcijām, katru reizi noņemot apakšējo ūdens slāni.
Ētera slāni ievieto piemērotā vārglāzē vai koniskajā kolbā un pievieno 15 g bezūdens magnija sulfāta un maisījumu maisa 10 minūtes maisot, lai absorbētu ēterī esošo ūdeni. Pēc tam magnija sulfātu nofiltrē.
Filtrēto ētera maisījumu ievieto destilācijas aparātā un noņem ēteri, kad ēteris vairs nepāriet pāri vai netiek savākts, ļauj atlikumam atdzist līdz istabas temperatūrai, tad šo atlikumu savāc, jo tas satur vajadzīgo fenilnitropropropanolu.
Fenilnitropropanola reducēšana līdz efedrīnam:
Ievieto piemērotu kolbu, kas aprīkota ar motorizētu maisītāju, ledus vannā un pievieno tai 15 g fenilnitropropropanola, atdzesē fenilnitropropropanolu līdz 0 °C un tad pievieno 19 ml 37 % formaldehīda, sāk enerģiski maisīt šo saturu un tad uzmanīgi pievieno 20 ml 45 % etiķskābes šķīduma, to dara pa daļām un neļauj reakcijas maisījumam pārsniegt 5 °C. Kad viss skābes šķīdums ir iepildīts, tad sāk pa daļām pievienot 6 g cinka putekļu, vienmēr pārliecinoties, ka reakcijas maisījuma temperatūra ir zemāka par 5 grādiem pēc Celsija.
Turpināt maisīt reakcijas maisījumu zem 5 grādiem pēc Celsija aptuveni 90 minūtes, lai pabeigtu reakciju. Tad pārtrauc maisīšanu un nofiltrē nešķīstošo cinku vai citus materiālus.
Ievieto filtrēto reakcijas maisījumu atpakaļ ledus vannā un, intensīvi vai mēreni maisot reakcijas maisījumu, tajā ieputo 6 g sērūdeņraža gāzes. Sērūdeņraža gāze nogulsnēs reakcijas maisījumā izšķīdušo cinku.
Tad reakcijas maisījumu filtrē, lai atdalītu cinku un citas nešķīstošas vielas. Kolbu izmazgā ar nelielu ūdens daudzumu un arī to filtrē.
Pievieno maisījumam 250 ml auksta ūdens, atskaitot nelielo izmērīto daudzumu, kas izmantots kolbas mazgāšanai, pēc tam pievieno 150 ml ētera, kam seko 11 ml 32 % sālsskābes, visu maisījumu enerģiski maisot apmēram 1 stundu.
Pēc 1 h visu reakcijas maisījumu ievieto atdalāmajā piltuvē un noņem apakšējo ūdens slāni, kas satur vēlamo efedrīna produktu kā hidrohlorīdu. Noņem ētera slāni un pārstrādā nākamreiz.
Atgūtajam ūdens slānim pievieno 15 ml 40 % nātrija karbonāta šķīduma un maisījumu maisa apmēram 15 minūtes. Pēc tam visu šo maisījumu ekstrahē ar 3 x 100 ml ētera porcijām, izmantojot seperatoru.
Pēc tam savieno ētera porcijas un pievieno 15 g bezūdens magnija sulfāta un maisījumu maisa 10 minūtes maisot, tad filtrē magnija sulfātu.
Tad filtrēto ētera maisījumu ievieto destilācijas aparātā un atdalina ēteri, līdz kopējais tilpums samazinās par 80 %. Pēc tam iegūto ētera koncentrātu var filtrēt, lai atgūtu produktu, un tad izžāvēt vakuumā vai ievietot kristalizācijas traukā, kas uzkarsēts uz lēnas uguns (ne vairāk kā 25 grādi pēc Celsija) ar ventilatoru, kas viegli pūš pāri trauka augšdaļai, lai paātrinātu atlikušā ētera iztvaikošanu. Kad ēteris ir atdalīts, produktam trauciņā jākristalizējas, produkts jāatgūst, jānosver, rezultāti jāreģistrē un jāglabā piemērotā dzintara stikla pudelē.
. Es to uz brīdi rūpīgi izpētīšu.