Vai kādam ir kādreiz paveicies ar šo procesu? Mani mulsina tā daļa, kurā teikts, ka efedrīna un etiķskābes maisījumam jāpievieno divi pilieni koncentrētas sērskābes, bet tajā arī teikts, ka jāpārliecinās, vai reakcijas maisījumā nav ūdens. Vai koncentrēta sērskābe nesatur ūdeni? Viņš arī saka, ka var izmantot metālu ar palādija pārklājumu, bet kādu metālu var izmantot, kas nešķīst skābē?
___________________________________________
Instrukcijas daļa no grāmatas "Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture" 2. nodaļas "The Fester Formula".
Tagad vienu gramu efedrīna, pseidoefedrīna vai PPA hi- droklorīda ievieto lielā mēģenē kopā ar 5-7 ml ledus etiķskābes. Mēģenes dibenu ievieto karsta ūdens katlā, un, kad efedrīna hidrohlorīds vai kāds cits šķīdums ir gandrīz pilnībā izšķīdis, pievieno dažus pilienus koncentrētas sērskābes. Visu samaisa un mēģenes galu vaļīgi aizsprosto ar korķi, lai novērstu tvaika iekļūšanu. Uzkarsē karstā ūdens vannu līdz gandrīz vārīšanās temperatūrai un dažas stundas karstā ūdens vannā karsē mēģeni un tās saturu. Tādējādi reakcijā tiek izveidots efedrīna etiķskābes esteris, pseidoefedrīns jeb PPA.
Šķīdumam jābūt dzidram, ūdens līdzīgam un pilnīgi viendabīgam. Pēc karsēšanas reakcijas maisījumu bez kaitējuma var uzglabāt aizkorķētu tādu, kāds tas ir, vismaz dažas dienas, bet vislabāk to izmantot tūlīt pēc pagatavošanas un atdzesēšanas.
Šī etiķskābes estera veidošanās reakcija ir tipiska esteru veidošanās reakcija, un uz to attiecas parastie noteikumi. Reakcijas maisījumā nedrīkst būt ūdens, jo tā klātbūtne ievērojami samazina iznākumu. Līdz ar to procesā var ievadīt tikai kristālisko efedrīnu, pseidoefedrīnu vai PPA hidrohlorīdu. Koncentrēts ūdens ekstrakts nederēs. Etiķskābes pārpalikums virza līdzsvaru uz to, ka rodas vairāk estera. Tādēļ vēlams izmantot 7 vai vairāk ml etiķskābes, nevis 5 ml. Var izmantot tikai ledus etiķskābi, jo atšķaidītā etiķskābē ir daudz ūdens. Vislabāk būtu esteri veidojošo maisījumu refluktēt, bet šeit aprakstītā vienkāršā procedūra, karsējot līdz aptuveni ūdens vārīšanās temperatūrai, ievērojot piesardzības pasākumus, lai mēģenē neiekļūtu tvaiks, ir pietiekami laba, lai iegūtu apmierinošus rezultātus.
Tālāk sajauc 5 ml koncentrētas sērskābes šķīdumu 100 ml ūdens. Ņem 250 ml mērglāzi, novieto to uz mag.
I, ' ' 'I I I-
iI
Paaugstinātas slepenas psihodēlisko vielu un amfetamīnu ražošanas metodes
18
netic maisītāju. Vienā vārglāzes pusē iesprauž labi noslaucītu Kling-Tite Naturalamb gumiju un gumijas iekšpusē ievieto svina gabaliņu, kura diametrs ir aptuveni vi- collas un garums - daži collas. Spaiņa pretējā pusē novieto vienas unces palādija lietņu, izmantojot aligatora spailes, izveido kontaktu ar lietņu un ar svina gabaliņu. Tad ielej lielāko daļu atšķaidītas sērskābes šķīduma vārglāzē. Atstājiet pietiekami daudz, lai daļu varētu ieliet gumijā tā, lai šķīduma līmenis gumijā un vārglāzē kopumā būtu aptuveni vienāds. Palādija lietnim jābūt gandrīz pilnīgi iegremdētam. Aligatora skavai jābūt uz augšu no šķīduma, un jāpaliek pietiekami daudz vietas, lai no mēģenes spainītim pievienotu estera reakcijas maisījumu, nesasniedzot šķīduma līmeni līdz aligatora skavai. Skatīt zīmējumu turpmāk.
Šajā gadījumā 250 ml mērglāzes izvēle ir pamatota tikai ar to, ka mērglāzē ir vieta, kur ievietot standarta izmēra magnētisko maisīšanas stieni, kā arī divus elektrodus un gumiju. 100 ml vārglāze, bez šaubām, būtu labāka, jo vienas unces palādija lietnis būtu ievērojami lielāks attiecībā pret katolītu.
Otrā nodaļa Festeru formula
19
tilpumu 100 m1 vārglāzē. Arī efedrīna, pseidoefedrīna vai PPA esteris būtu ievērojami koncentrētāks 100 m1 vārglāzē, kas ļautu veikt efektīvāku elektrisko reducēšanu. Katolīts 250 m1 spainī estera reakcijas maisījumu atšķaidīs vairāk nekā 10 reizes, bet 100 m1 spainī atšķaidījums būs apmēram piecas reizes. Pilnībā lietojamu magnētisko maisīšanas stieni var izgatavot, izgriežot stieņa magnēta daļu un pārklājot to ar pāris kārtām izturīgas krāsas. Šādā veidā var viegli izgatavot piemērota izmēra maisīšanas stieni mazākai mērglāzītei.
Stikla mērglāze nav vienīgais reakcijas trauks, ko var izmantot. Vienīgās prasības ir tādas, ka tam jābūt nevadošam, lai šūnā nenotiktu īssavienojums, un tam jābūt inertam pret atšķaidītu etiķskābi un sērskābi, ko izmanto procesā. Mērglāze ar ieliešanas malu būtu diezgan labs aizstājējs, un derētu arī dzeramā glāze.
Rasējumā redzamo svina anodu var aizstāt arī ar citiem materiāliem. Anoda vienīgā funkcija ir sūknēt strāvu šķīdumā. Tas nekādā citā veidā nepiedalās reakcijā. Piemēroti svina aizstājēji varētu būt grafīta stieņi, ko var iegādāties metināšanas piederumu veikalā, vai arī izgriezumi no sauso elementu baterijas. Varētu izmantot arī platīna metālu. Nepiemēroti anoda materiāli ir dzelzs un tērauds, varš un misiņš, kā arī alumīnijs. Visi šie metāli anodizēti šķīst atšķaidītā sērskābē. Precīzs anoda izmērs vai forma nav īpaši svarīga. Ja vien tā izmēri ir aptuveni tādi, kā parādīts zīmējumā, tas darbosies labi. Kā minēts iepriekš, tā vienīgā funkcija ir sūknēt šķīdumā strāvu.
Gumija kalpo diviem mērķiem. Pirmkārt, tā neļauj efedrīnam, pseidoefedrīnam vai PPA saskarties ar anodu. Šīs vielas pie anoda oksidēsies, izraisot šķelšanos, kuras rezultātā veidosies benzaldehīds, metilamīns vai acetaldehīds. Tas liek aizdomāties, vai šo procesu nevarētu veikt pretēji, izmantojot elektrisko reducēšanu. Metamfetamīnamīns oksidējas pie anoda, veidojot darvu, kas pielipst pie anoda virsmas. Sk. Pharm. Bull., 25. sējums, 1619.-22. lpp. (1980. g.), lai uzzinātu vairāk par šo tematu. Gumija kalpo arī tam, lai skābeklis, kas veidojas uz anoda virsmas, neiekļūtu šķīdumā pie katoda. Tas traucētu tur notiekošo hidrogenēšanu.
Palādija lietņa virsma pirms lietošanas ir viegli jānoslīpē. Tas nedaudz palielina tā virsmas laukumu un atklāj svaigu, tīru metālu. Svina gabals jānotīra no taukiem un netīrumiem. Palādija stieples vadu pie palādija lietņa var piestiprināt pie vārglāzes malas ar drēbju piespraudi vai papīra saspraudi, lai reakcijas laikā lietnis nenokristu. Līdzstrāvas mērītājs (ampērmetrs) jānovieto uz vadiem. Ļoti labu var iegādāties Radio Shack veikalā par aptuveni 50 dolāriem. Ņemiet vērā, ka manējais modelis ir ražots Ķīnā, un instrukcija, kā to pieslēgt, lai mērītu strāvu, bija nepareiza. Esmu pārliecināts, ka jūs to sapratīsiet.
Vispirms vadus savieno tā, lai palādija lietņu pieslēgtu pie līdzstrāvas transformatora pozitīvā pola, bet svina gabaliņu - pie negatīvā. Tipiska vienas unces stieņa virsmas laukums ir aptuveni 6 kvadrātcentimetri, kas iegremdēts šķīdumā, un aptuveni viens kvadrātcentimetrs, kas atrodas ārpus šķīduma. Saskaitiet tikai laukumu tajā pusē, kas vērsta pret svina gabaliņu. Aizmugurējo pusi neskaita, jo strāva to nesasniedz. Šim tipiskā izmēra lietņiem uz vienu vai divām minūtēm pielieciet aptuveni 2 ampērus. Skābeklis brīvi burbuļos no lietņa un ūdeņradis no svina gabala. Uz stieņa malām, kur strāva ir visintensīvākā, būs redzams melnums, bet uz stieņa plakanās virsmas - gaišāka krāsa. Šo iepriekšējo apstrādi sauc par "anodēšanu". Ir konstatēts, ka anodēšana palielina palādija lietņa spēju absorbēt hidrogēnu, kad vadu apgriež un lietnis kļūst par katodu.
Pēc tam pārveido vadu tā, lai palādija lietņu pievienotu līdzstrāvas transformatora negatīvajam stabam, bet svina gabalu - pozitīvajam. Pievienojiet atpakaļ sulu un šim tipiskā izmēra lietņiem aptuveni 20 minūtes padodiet strāvu no viena līdz diviem ampēriem. Sākumā pie palādija lietņa radītais ūdeņraža daudzums šķitīs neliels, jo tas tik labi absorbē hidrogēnu. Pēc aptuveni 5 minūtēm strāvas plūsmas visa lietņa virsma brīvi izplūdīs ūdeņradi.
Alternatīva sērskābes elektrolīta izmantošanai ir 2 % HCI šķīduma izmantošana. Šajā gadījumā lietņu vispirms piestiprina kā anodu un uz vienu vai divām minūtēm pievada viena vai divu ampēru strāvu. Lējuma virsmas slānis izšķīst kā sarkanīgi brūns palādija hlorīda šķīdums. Tad palādija lietņu padara par katodu un aptuveni 10 līdz 20 minūtes pieliek apmēram 50 miliamperus uz kvadrātmetru virsmas. Lielākā daļa izšķīdušā PdClz elektrolītiski pārklājas uz lietņa virsmas. Šādu virsmas apstrādi sauc par "palladizētu palādiju". Tagad "anodē" atšķaidītā sērskābes šķīdumā kā iepriekšējā piemērā. Pēc tam atgrieziet lietņu 2 % Hel šķīdumā un uzlādējiet lietņu ar ūdeņradi apmēram 20 minūtes, kā iepriekšējā piemērā . Tad šajā šķīdumā veic efedrīna etiķskābes etiķskābes estera vai jebkuras citas vielas elektrokatalītisko hidrogenēšanu, tāpat kā nākamajā piemērā. Šajā variantā nevar izmantot svina anodu, jo tas izšķīdinātu. Papildus tam, ka šis variants ir sarežģītāks, tas, iespējams, ir labāks par atšķaidītas sērskābes izmantošanu, jo šī skābe mēdz saindēt katalītisko katalizatoru.
"I", palādija virsmas īpašība laika gaitā.
Pēc 20 minūšu uzlādes ar ūdeņradi sāk magnētisko
šķīduma maisīšanu, tad ielej estera reakcijas maisījumu no lielās mēģenes. Noregulējiet strāvas plūsmu 35-50 miliamperu uz kvadrātcentimetru lietņa virsmas. Ja šķīdumā faktiski iegremdē 6 kvadrātcentimetrus stieņa, kas vērsts pret svina anodu, tad strāvas stiprums ir 200-300 miliamperu.
Tas izraisīs nelielu ūdeņraža izplūdi no lietņa malām, bet pārējā lietņa virsmas daļā ūdeņradis reaģēs, pirms tas izplūdīs. Svina anods veido brūnu svina oksīda slāni un sērskābes šķīdumā nemaz nešķīst. Dažas virsmas daļiņas tiks atdalītas no svina, kad tas pirmo reizi tiks uzlādēts, bet tās nenokļūs caur gumiju. Ja ir vēlēšanās, svina anodu var aizstāt ar platīna gabaliņu, taču svins ir daudz lētāks.
Uzmanieties uz strāvas mērītāju un pārliecinieties, ka strāvas plūsma saglabājas 200-300 miliampju (,2 līdz 3 ampēru) diapazonā šajā piemērā dotajam lietņa izmēram. Ja tiks pieļauta pārāk liela strāvas plūsma, lietņa virsmu pārklās ūdeņraža burbuļi, un šķīdums nevarēs brīvi saskarties ar metāla virsmu. Ja strāvu samazinās pārāk zemu, var rasties situācija, kad ūdeņradis uz palla- diuma virsmas neveidojas.
Labākais un ērtākais līdzstrāvas elektroenerģijas avots ir taisngriezis, piemēram, tāds, kādu parasti izmanto galvanizatori, lai veiktu laboratorijas mēroga galvanizācijas testus un eksperimentus. Šādi taisngrieži maksā aptuveni 500-600 USD no galvanizācijas iekārtu piegādātājiem. Izmantojot šādu ierīci, strāvas plūsmu var viegli kontrolēt, palielinot vai samazinot taisngrieža izejas spriegumu. Jo augstāks izejas spriegums, jo lielāka strāva plūst caur šķīdumu. E = EIR.
Nākamais labākais strāvas avots ir 12 voltu automašīnas akumulators, kura izejas spriegums tiek modulēts, pieslēdzot pie elektroinstalācijas, kas savienota ar mērglāzi, instrumentu paneļa apgaismojuma vadības pogu. Šī instrumentu paneļa gaismas regulēšanas poga maksās dažus dolārus auto rezerves daļu veikalā, un tā darbosies šajā elektriskajā elementā tāpat kā instrumentu panelī. Pagrieziet pogu uz augšu, kā jūs to darītu, lai izgaismotu paneļa gaismu, un spriegums palielināsies, un caur šķīdumu plūdīs lielāka strāva.
Var darboties arī rotaļu vilciena transformators, taču jāuzmanās no tā saucamās "maiņstrāvas pulsācijas", kas raksturīga šādiem lētiem barošanas avotiem. Tas ir gadījums, kad maiņstrāva pārklājas ar līdzstrāvu. Parasti tas rada "žogu", kas redzams osciloskopā. Kamēr vien visi smailes impulsi ir vēlamajā virzienā, domāju, ka viss būs kārtībā. Ja, no otras puses, maiņstrāvas pulsācijas izraisa palādija stieņa svārstības starp anodisko un katodisko strāvu, jums ir problēmas.
Kad caur šķīdumu ir pagājuši aptuveni 3000 kulonu, procesu var uzskatīt par pabeigtu viena grama partijai. Kulons ir viena arnp-sekunde, tāpēc reakcijas laika aprēķināšanai izmantosim 300 miliampu strāvas plūsmu. 3000 ampērsekundes, dalīts ar 0,3 ampēra = 10 000 sekundes jeb 2 stundas 45 minūtes.
Ir konstatēts, ka trīs tūkstoši kulonu uz gramu izejmateriāla dod labu smalkgraudaina produkta iznākumu, bet nekādā gadījumā neuzskata, ka šis skaitlis ir optimālais. Iespējams, ka lielāku iznākumu varētu iegūt, padodot lielāku strāvu. Tas
var arī būt, ka pseidoefedrīns un PPA atšķiras no efedrīna viegluma elektrokatalītiskajā hidrogenēšanā, un atkal ir vajadzīga lielāka strāvas caurlaide. Es nedomāju, ka pārāk liela strāvas plūsma var kaitēt, ja tā ir saprātīgās robežās, tāpēc noteikti eksperimentējiet ar strāvas plūsmas lielumu.
Redukcijas laikā reakcijas maisījuma krāsa lēnām mainās no sākotnēji dzidras krāsas uz nedaudz dzelteni iekrāsotu. Nav zināms, vai šī krāsas maiņa ir saistīta ar to, ka daļa Kling-Tite gumijas iesūcas, veidojot tēju, vai arī tas ir tāpēc, ka
II ir reakcijas rezultāts. Jebkurā gadījumā šī ir ārkārtīgi tīra reakcija.
Kad ir pagājis vajadzīgais strāvas daudzums, produkta apstrāde un izolēšana ir ļoti vienkārša. Klinga-Tite gumiju izņem no vārglāzes. Pēc svina vai platīna anoda izņemšanas gumiju noskalo tualetē. Anodu var izmantot atkārtoti. Pēc tam izņem un noskalo palādija katodu. Arī to var izmantot neskaitāmas reizes. Palādija "anodēšanas" process ir jāatkārto pirms katras darbības. Dažkārt var būt nepieciešams atklāt svaigu metālu, viegli slīpējot metāla virsmu. Palādija lietam vajadzētu kalpot visu mūžu.
Reakcijas maisījumu ielej sep piltuvē un pievieno aptuveni 20 % NaOH (sārma) šķīdumu ūdenī, kratot, līdz maisījums ir stipri (13+) sārmains pēc pH papīra. Tad ekstrahē ar vienu vai divām porcijām toluola. Piecdesmit līdz simts ml toluola ir vairāk nekā pietiekami, lai ekstrahētu vienu gramu produkta. Pēc tam toluola ekstraktu pārpūš ar sausu Helu, lai iegūtu kristālisko hidrohlorīda produktu. Pēc filtrēšanas un izskalošanas ar svaigu toluolu tos izkliedē, lai nožūtu. Patīkami pārsteidz tas, ka ar šo metodi iegūtais kloķēns nerada miesu un dvēseli nomācošu paģiru, kas tik raksturīga ar HI un sarkanā fosfora metodi iegūtajam produktam. Šis
process ir ļoti vēlams veids, kā uzturēt savu ballīti, lai tā ritētu un kustētos.
Ja vēlaties saražot vairāk nekā gramu vai vairāk, jāizmanto lielāka palādija katalītiskā katoda. Vairāku palādija lietņu savienošana kopā izmaksātu diezgan dārgi, tāpēc tiks aprakstīta ekonomiskāka alternatīva. Šī alternatīva ir vara vai misiņa sietu galvanizēšana ar biezu palādija pārklājumu.
Visvienkāršākais veids, kā šo ekrāna daļu galvanizēt ar palādiju, ir doties uz dzeltenajām lapām, meklēt sadaļu "Galvanizētāji" un atrast kādu, kas galvanizē palādiju. Pieprasiet, lai plātnes biezums būtu vairākas tūkstošdaļas collas, lai uzklātu pietiekami daudz palādija, lai tā pietiktu ilgam laikam.
Šādu palādija pārklājumu izmantotu tieši tāpat kā palādija lietņu. Vispirms tas ir "anodēts", pēc tam tieši tādā pašā veidā uzlādēts ar ūdeņradi. Vienīgā atšķirība ir tā, ka lielāka ekrāna virsmas laukuma dēļ, kas vērsts pret gumijā iestiprināto anodu, nepieciešams attiecīgi lielāks strāvas stiprums. Tad reducēšanas laikā atkal izmanto 50 miliamperus uz kvadrātcentimetru virsmas laukuma, kas vērsts pret anodu. Palielinot katalītiskā katoda lielumu, kopējais strāvas stiprums, kas ir aptuveni 3000 kulombu uz gramu izejmateriāla, nemainās.
Alternatīva ekrāna sekcijas nosūtīšanai uz pārklājumu klāšanu ir pašam to uzklāt. Sākot ar palādija lietņu un anodējot izšķīdina daļu no tā, lai izveidotu PdCh šķīdumu. Sekojiet norādījumiem, kā to darīt, kas sniegti šīs grāmatas PdClz nodaļā. Šeit aprakstītā procedūra, izmantojot Kling-Tite gumiju kā ekranējumu ķēdes negatīvajam polu, pēc manas pieredzes darbojas ļoti labi. PdClz koncentrāciju šķīdumā nosaka, nosverot palādija anodu, kad tas izšķīst. Izšķīdušais daudzums, reizināts ar 1,7, ir PdClz daudzums šķīdumā.
___________________________________________
Instrukcijas daļa no grāmatas "Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture" 2. nodaļas "The Fester Formula".
Tagad vienu gramu efedrīna, pseidoefedrīna vai PPA hi- droklorīda ievieto lielā mēģenē kopā ar 5-7 ml ledus etiķskābes. Mēģenes dibenu ievieto karsta ūdens katlā, un, kad efedrīna hidrohlorīds vai kāds cits šķīdums ir gandrīz pilnībā izšķīdis, pievieno dažus pilienus koncentrētas sērskābes. Visu samaisa un mēģenes galu vaļīgi aizsprosto ar korķi, lai novērstu tvaika iekļūšanu. Uzkarsē karstā ūdens vannu līdz gandrīz vārīšanās temperatūrai un dažas stundas karstā ūdens vannā karsē mēģeni un tās saturu. Tādējādi reakcijā tiek izveidots efedrīna etiķskābes esteris, pseidoefedrīns jeb PPA.
Šķīdumam jābūt dzidram, ūdens līdzīgam un pilnīgi viendabīgam. Pēc karsēšanas reakcijas maisījumu bez kaitējuma var uzglabāt aizkorķētu tādu, kāds tas ir, vismaz dažas dienas, bet vislabāk to izmantot tūlīt pēc pagatavošanas un atdzesēšanas.
Šī etiķskābes estera veidošanās reakcija ir tipiska esteru veidošanās reakcija, un uz to attiecas parastie noteikumi. Reakcijas maisījumā nedrīkst būt ūdens, jo tā klātbūtne ievērojami samazina iznākumu. Līdz ar to procesā var ievadīt tikai kristālisko efedrīnu, pseidoefedrīnu vai PPA hidrohlorīdu. Koncentrēts ūdens ekstrakts nederēs. Etiķskābes pārpalikums virza līdzsvaru uz to, ka rodas vairāk estera. Tādēļ vēlams izmantot 7 vai vairāk ml etiķskābes, nevis 5 ml. Var izmantot tikai ledus etiķskābi, jo atšķaidītā etiķskābē ir daudz ūdens. Vislabāk būtu esteri veidojošo maisījumu refluktēt, bet šeit aprakstītā vienkāršā procedūra, karsējot līdz aptuveni ūdens vārīšanās temperatūrai, ievērojot piesardzības pasākumus, lai mēģenē neiekļūtu tvaiks, ir pietiekami laba, lai iegūtu apmierinošus rezultātus.
Tālāk sajauc 5 ml koncentrētas sērskābes šķīdumu 100 ml ūdens. Ņem 250 ml mērglāzi, novieto to uz mag.
I, ' ' 'I I I-
iI
Paaugstinātas slepenas psihodēlisko vielu un amfetamīnu ražošanas metodes
18
netic maisītāju. Vienā vārglāzes pusē iesprauž labi noslaucītu Kling-Tite Naturalamb gumiju un gumijas iekšpusē ievieto svina gabaliņu, kura diametrs ir aptuveni vi- collas un garums - daži collas. Spaiņa pretējā pusē novieto vienas unces palādija lietņu, izmantojot aligatora spailes, izveido kontaktu ar lietņu un ar svina gabaliņu. Tad ielej lielāko daļu atšķaidītas sērskābes šķīduma vārglāzē. Atstājiet pietiekami daudz, lai daļu varētu ieliet gumijā tā, lai šķīduma līmenis gumijā un vārglāzē kopumā būtu aptuveni vienāds. Palādija lietnim jābūt gandrīz pilnīgi iegremdētam. Aligatora skavai jābūt uz augšu no šķīduma, un jāpaliek pietiekami daudz vietas, lai no mēģenes spainītim pievienotu estera reakcijas maisījumu, nesasniedzot šķīduma līmeni līdz aligatora skavai. Skatīt zīmējumu turpmāk.
Šajā gadījumā 250 ml mērglāzes izvēle ir pamatota tikai ar to, ka mērglāzē ir vieta, kur ievietot standarta izmēra magnētisko maisīšanas stieni, kā arī divus elektrodus un gumiju. 100 ml vārglāze, bez šaubām, būtu labāka, jo vienas unces palādija lietnis būtu ievērojami lielāks attiecībā pret katolītu.
Otrā nodaļa Festeru formula
19
tilpumu 100 m1 vārglāzē. Arī efedrīna, pseidoefedrīna vai PPA esteris būtu ievērojami koncentrētāks 100 m1 vārglāzē, kas ļautu veikt efektīvāku elektrisko reducēšanu. Katolīts 250 m1 spainī estera reakcijas maisījumu atšķaidīs vairāk nekā 10 reizes, bet 100 m1 spainī atšķaidījums būs apmēram piecas reizes. Pilnībā lietojamu magnētisko maisīšanas stieni var izgatavot, izgriežot stieņa magnēta daļu un pārklājot to ar pāris kārtām izturīgas krāsas. Šādā veidā var viegli izgatavot piemērota izmēra maisīšanas stieni mazākai mērglāzītei.
Stikla mērglāze nav vienīgais reakcijas trauks, ko var izmantot. Vienīgās prasības ir tādas, ka tam jābūt nevadošam, lai šūnā nenotiktu īssavienojums, un tam jābūt inertam pret atšķaidītu etiķskābi un sērskābi, ko izmanto procesā. Mērglāze ar ieliešanas malu būtu diezgan labs aizstājējs, un derētu arī dzeramā glāze.
Rasējumā redzamo svina anodu var aizstāt arī ar citiem materiāliem. Anoda vienīgā funkcija ir sūknēt strāvu šķīdumā. Tas nekādā citā veidā nepiedalās reakcijā. Piemēroti svina aizstājēji varētu būt grafīta stieņi, ko var iegādāties metināšanas piederumu veikalā, vai arī izgriezumi no sauso elementu baterijas. Varētu izmantot arī platīna metālu. Nepiemēroti anoda materiāli ir dzelzs un tērauds, varš un misiņš, kā arī alumīnijs. Visi šie metāli anodizēti šķīst atšķaidītā sērskābē. Precīzs anoda izmērs vai forma nav īpaši svarīga. Ja vien tā izmēri ir aptuveni tādi, kā parādīts zīmējumā, tas darbosies labi. Kā minēts iepriekš, tā vienīgā funkcija ir sūknēt šķīdumā strāvu.
Gumija kalpo diviem mērķiem. Pirmkārt, tā neļauj efedrīnam, pseidoefedrīnam vai PPA saskarties ar anodu. Šīs vielas pie anoda oksidēsies, izraisot šķelšanos, kuras rezultātā veidosies benzaldehīds, metilamīns vai acetaldehīds. Tas liek aizdomāties, vai šo procesu nevarētu veikt pretēji, izmantojot elektrisko reducēšanu. Metamfetamīnamīns oksidējas pie anoda, veidojot darvu, kas pielipst pie anoda virsmas. Sk. Pharm. Bull., 25. sējums, 1619.-22. lpp. (1980. g.), lai uzzinātu vairāk par šo tematu. Gumija kalpo arī tam, lai skābeklis, kas veidojas uz anoda virsmas, neiekļūtu šķīdumā pie katoda. Tas traucētu tur notiekošo hidrogenēšanu.
Palādija lietņa virsma pirms lietošanas ir viegli jānoslīpē. Tas nedaudz palielina tā virsmas laukumu un atklāj svaigu, tīru metālu. Svina gabals jānotīra no taukiem un netīrumiem. Palādija stieples vadu pie palādija lietņa var piestiprināt pie vārglāzes malas ar drēbju piespraudi vai papīra saspraudi, lai reakcijas laikā lietnis nenokristu. Līdzstrāvas mērītājs (ampērmetrs) jānovieto uz vadiem. Ļoti labu var iegādāties Radio Shack veikalā par aptuveni 50 dolāriem. Ņemiet vērā, ka manējais modelis ir ražots Ķīnā, un instrukcija, kā to pieslēgt, lai mērītu strāvu, bija nepareiza. Esmu pārliecināts, ka jūs to sapratīsiet.
Vispirms vadus savieno tā, lai palādija lietņu pieslēgtu pie līdzstrāvas transformatora pozitīvā pola, bet svina gabaliņu - pie negatīvā. Tipiska vienas unces stieņa virsmas laukums ir aptuveni 6 kvadrātcentimetri, kas iegremdēts šķīdumā, un aptuveni viens kvadrātcentimetrs, kas atrodas ārpus šķīduma. Saskaitiet tikai laukumu tajā pusē, kas vērsta pret svina gabaliņu. Aizmugurējo pusi neskaita, jo strāva to nesasniedz. Šim tipiskā izmēra lietņiem uz vienu vai divām minūtēm pielieciet aptuveni 2 ampērus. Skābeklis brīvi burbuļos no lietņa un ūdeņradis no svina gabala. Uz stieņa malām, kur strāva ir visintensīvākā, būs redzams melnums, bet uz stieņa plakanās virsmas - gaišāka krāsa. Šo iepriekšējo apstrādi sauc par "anodēšanu". Ir konstatēts, ka anodēšana palielina palādija lietņa spēju absorbēt hidrogēnu, kad vadu apgriež un lietnis kļūst par katodu.
Pēc tam pārveido vadu tā, lai palādija lietņu pievienotu līdzstrāvas transformatora negatīvajam stabam, bet svina gabalu - pozitīvajam. Pievienojiet atpakaļ sulu un šim tipiskā izmēra lietņiem aptuveni 20 minūtes padodiet strāvu no viena līdz diviem ampēriem. Sākumā pie palādija lietņa radītais ūdeņraža daudzums šķitīs neliels, jo tas tik labi absorbē hidrogēnu. Pēc aptuveni 5 minūtēm strāvas plūsmas visa lietņa virsma brīvi izplūdīs ūdeņradi.
Alternatīva sērskābes elektrolīta izmantošanai ir 2 % HCI šķīduma izmantošana. Šajā gadījumā lietņu vispirms piestiprina kā anodu un uz vienu vai divām minūtēm pievada viena vai divu ampēru strāvu. Lējuma virsmas slānis izšķīst kā sarkanīgi brūns palādija hlorīda šķīdums. Tad palādija lietņu padara par katodu un aptuveni 10 līdz 20 minūtes pieliek apmēram 50 miliamperus uz kvadrātmetru virsmas. Lielākā daļa izšķīdušā PdClz elektrolītiski pārklājas uz lietņa virsmas. Šādu virsmas apstrādi sauc par "palladizētu palādiju". Tagad "anodē" atšķaidītā sērskābes šķīdumā kā iepriekšējā piemērā. Pēc tam atgrieziet lietņu 2 % Hel šķīdumā un uzlādējiet lietņu ar ūdeņradi apmēram 20 minūtes, kā iepriekšējā piemērā . Tad šajā šķīdumā veic efedrīna etiķskābes etiķskābes estera vai jebkuras citas vielas elektrokatalītisko hidrogenēšanu, tāpat kā nākamajā piemērā. Šajā variantā nevar izmantot svina anodu, jo tas izšķīdinātu. Papildus tam, ka šis variants ir sarežģītāks, tas, iespējams, ir labāks par atšķaidītas sērskābes izmantošanu, jo šī skābe mēdz saindēt katalītisko katalizatoru.
"I", palādija virsmas īpašība laika gaitā.
Pēc 20 minūšu uzlādes ar ūdeņradi sāk magnētisko
šķīduma maisīšanu, tad ielej estera reakcijas maisījumu no lielās mēģenes. Noregulējiet strāvas plūsmu 35-50 miliamperu uz kvadrātcentimetru lietņa virsmas. Ja šķīdumā faktiski iegremdē 6 kvadrātcentimetrus stieņa, kas vērsts pret svina anodu, tad strāvas stiprums ir 200-300 miliamperu.
Tas izraisīs nelielu ūdeņraža izplūdi no lietņa malām, bet pārējā lietņa virsmas daļā ūdeņradis reaģēs, pirms tas izplūdīs. Svina anods veido brūnu svina oksīda slāni un sērskābes šķīdumā nemaz nešķīst. Dažas virsmas daļiņas tiks atdalītas no svina, kad tas pirmo reizi tiks uzlādēts, bet tās nenokļūs caur gumiju. Ja ir vēlēšanās, svina anodu var aizstāt ar platīna gabaliņu, taču svins ir daudz lētāks.
Uzmanieties uz strāvas mērītāju un pārliecinieties, ka strāvas plūsma saglabājas 200-300 miliampju (,2 līdz 3 ampēru) diapazonā šajā piemērā dotajam lietņa izmēram. Ja tiks pieļauta pārāk liela strāvas plūsma, lietņa virsmu pārklās ūdeņraža burbuļi, un šķīdums nevarēs brīvi saskarties ar metāla virsmu. Ja strāvu samazinās pārāk zemu, var rasties situācija, kad ūdeņradis uz palla- diuma virsmas neveidojas.
Labākais un ērtākais līdzstrāvas elektroenerģijas avots ir taisngriezis, piemēram, tāds, kādu parasti izmanto galvanizatori, lai veiktu laboratorijas mēroga galvanizācijas testus un eksperimentus. Šādi taisngrieži maksā aptuveni 500-600 USD no galvanizācijas iekārtu piegādātājiem. Izmantojot šādu ierīci, strāvas plūsmu var viegli kontrolēt, palielinot vai samazinot taisngrieža izejas spriegumu. Jo augstāks izejas spriegums, jo lielāka strāva plūst caur šķīdumu. E = EIR.
Nākamais labākais strāvas avots ir 12 voltu automašīnas akumulators, kura izejas spriegums tiek modulēts, pieslēdzot pie elektroinstalācijas, kas savienota ar mērglāzi, instrumentu paneļa apgaismojuma vadības pogu. Šī instrumentu paneļa gaismas regulēšanas poga maksās dažus dolārus auto rezerves daļu veikalā, un tā darbosies šajā elektriskajā elementā tāpat kā instrumentu panelī. Pagrieziet pogu uz augšu, kā jūs to darītu, lai izgaismotu paneļa gaismu, un spriegums palielināsies, un caur šķīdumu plūdīs lielāka strāva.
Var darboties arī rotaļu vilciena transformators, taču jāuzmanās no tā saucamās "maiņstrāvas pulsācijas", kas raksturīga šādiem lētiem barošanas avotiem. Tas ir gadījums, kad maiņstrāva pārklājas ar līdzstrāvu. Parasti tas rada "žogu", kas redzams osciloskopā. Kamēr vien visi smailes impulsi ir vēlamajā virzienā, domāju, ka viss būs kārtībā. Ja, no otras puses, maiņstrāvas pulsācijas izraisa palādija stieņa svārstības starp anodisko un katodisko strāvu, jums ir problēmas.
Kad caur šķīdumu ir pagājuši aptuveni 3000 kulonu, procesu var uzskatīt par pabeigtu viena grama partijai. Kulons ir viena arnp-sekunde, tāpēc reakcijas laika aprēķināšanai izmantosim 300 miliampu strāvas plūsmu. 3000 ampērsekundes, dalīts ar 0,3 ampēra = 10 000 sekundes jeb 2 stundas 45 minūtes.
Ir konstatēts, ka trīs tūkstoši kulonu uz gramu izejmateriāla dod labu smalkgraudaina produkta iznākumu, bet nekādā gadījumā neuzskata, ka šis skaitlis ir optimālais. Iespējams, ka lielāku iznākumu varētu iegūt, padodot lielāku strāvu. Tas
var arī būt, ka pseidoefedrīns un PPA atšķiras no efedrīna viegluma elektrokatalītiskajā hidrogenēšanā, un atkal ir vajadzīga lielāka strāvas caurlaide. Es nedomāju, ka pārāk liela strāvas plūsma var kaitēt, ja tā ir saprātīgās robežās, tāpēc noteikti eksperimentējiet ar strāvas plūsmas lielumu.
Redukcijas laikā reakcijas maisījuma krāsa lēnām mainās no sākotnēji dzidras krāsas uz nedaudz dzelteni iekrāsotu. Nav zināms, vai šī krāsas maiņa ir saistīta ar to, ka daļa Kling-Tite gumijas iesūcas, veidojot tēju, vai arī tas ir tāpēc, ka
II ir reakcijas rezultāts. Jebkurā gadījumā šī ir ārkārtīgi tīra reakcija.
Kad ir pagājis vajadzīgais strāvas daudzums, produkta apstrāde un izolēšana ir ļoti vienkārša. Klinga-Tite gumiju izņem no vārglāzes. Pēc svina vai platīna anoda izņemšanas gumiju noskalo tualetē. Anodu var izmantot atkārtoti. Pēc tam izņem un noskalo palādija katodu. Arī to var izmantot neskaitāmas reizes. Palādija "anodēšanas" process ir jāatkārto pirms katras darbības. Dažkārt var būt nepieciešams atklāt svaigu metālu, viegli slīpējot metāla virsmu. Palādija lietam vajadzētu kalpot visu mūžu.
Reakcijas maisījumu ielej sep piltuvē un pievieno aptuveni 20 % NaOH (sārma) šķīdumu ūdenī, kratot, līdz maisījums ir stipri (13+) sārmains pēc pH papīra. Tad ekstrahē ar vienu vai divām porcijām toluola. Piecdesmit līdz simts ml toluola ir vairāk nekā pietiekami, lai ekstrahētu vienu gramu produkta. Pēc tam toluola ekstraktu pārpūš ar sausu Helu, lai iegūtu kristālisko hidrohlorīda produktu. Pēc filtrēšanas un izskalošanas ar svaigu toluolu tos izkliedē, lai nožūtu. Patīkami pārsteidz tas, ka ar šo metodi iegūtais kloķēns nerada miesu un dvēseli nomācošu paģiru, kas tik raksturīga ar HI un sarkanā fosfora metodi iegūtajam produktam. Šis
process ir ļoti vēlams veids, kā uzturēt savu ballīti, lai tā ritētu un kustētos.
Ja vēlaties saražot vairāk nekā gramu vai vairāk, jāizmanto lielāka palādija katalītiskā katoda. Vairāku palādija lietņu savienošana kopā izmaksātu diezgan dārgi, tāpēc tiks aprakstīta ekonomiskāka alternatīva. Šī alternatīva ir vara vai misiņa sietu galvanizēšana ar biezu palādija pārklājumu.
Visvienkāršākais veids, kā šo ekrāna daļu galvanizēt ar palādiju, ir doties uz dzeltenajām lapām, meklēt sadaļu "Galvanizētāji" un atrast kādu, kas galvanizē palādiju. Pieprasiet, lai plātnes biezums būtu vairākas tūkstošdaļas collas, lai uzklātu pietiekami daudz palādija, lai tā pietiktu ilgam laikam.
Šādu palādija pārklājumu izmantotu tieši tāpat kā palādija lietņu. Vispirms tas ir "anodēts", pēc tam tieši tādā pašā veidā uzlādēts ar ūdeņradi. Vienīgā atšķirība ir tā, ka lielāka ekrāna virsmas laukuma dēļ, kas vērsts pret gumijā iestiprināto anodu, nepieciešams attiecīgi lielāks strāvas stiprums. Tad reducēšanas laikā atkal izmanto 50 miliamperus uz kvadrātcentimetru virsmas laukuma, kas vērsts pret anodu. Palielinot katalītiskā katoda lielumu, kopējais strāvas stiprums, kas ir aptuveni 3000 kulombu uz gramu izejmateriāla, nemainās.
Alternatīva ekrāna sekcijas nosūtīšanai uz pārklājumu klāšanu ir pašam to uzklāt. Sākot ar palādija lietņu un anodējot izšķīdina daļu no tā, lai izveidotu PdCh šķīdumu. Sekojiet norādījumiem, kā to darīt, kas sniegti šīs grāmatas PdClz nodaļā. Šeit aprakstītā procedūra, izmantojot Kling-Tite gumiju kā ekranējumu ķēdes negatīvajam polu, pēc manas pieredzes darbojas ļoti labi. PdClz koncentrāciju šķīdumā nosaka, nosverot palādija anodu, kad tas izšķīst. Izšķīdušais daudzums, reizināts ar 1,7, ir PdClz daudzums šķīdumā.
