Vai kāds no jūsu draugiem ir izmēģinājis šo metodi?
Materiāli
10,8 g fenilhidrazīna
10,6 g hlorsviestskābes aldehīda (4-hlorbutanāls)
etilspirts
80 % etanols
ēteris
nātrija sulfāts
benzols
kaustiskā soda
0,1 N sālsskābe
Metodes apraksts
Šķīdina 10,8 g (0,1 mol) fenilhidrazīna 100 ml 80 % etanola un 10,6 g (0,1 mol) svaigi sagatavota hlorsviestskābes aldehīda 200 ml etilspirta un vāra ūdens peldē 6 stundas. Pēc tam šķīdinātāju destilē ūdens strūklas sūkņa vakuumā, sausu kopējo triptamīna hidrohlorīdu izšķīdina 100 ml 0,1 N sālsskābes šķīduma un neitrālos piemaisījumus ekstrahē ar 45 ml ētera (3 x 15 ml). Ūdenisko slāni sārma ar kaustisko sodu, un izdalījušos triptamīnu ekstrahē ar benzolu (3 reizes pa 30 ml). Benzola ekstraktu filtrē, žāvē virs kalcinēta nātrija sulfāta, šķīdinātāju destilē ūdens strūklas sūkņa vakuumā, un eļļaino ekstraktu pilnībā destilē sausa slāpekļa plūsmā, savācot frakciju, kuras viršanas temperatūra ir 185-188 °C (0,5 mm Hg). Iegūtā dzeltenīgi bieza eļļa ātri sacietē. Ja nepieciešams, pārkristalizē no 50 ml petrolētera un benzola maisījuma 3:1.
Iegūst 11,2 g (70,0 % no teorijas).
Reakcijas mehānisms
Materiāli
10,8 g fenilhidrazīna
10,6 g hlorsviestskābes aldehīda (4-hlorbutanāls)
etilspirts
80 % etanols
ēteris
nātrija sulfāts
benzols
kaustiskā soda
0,1 N sālsskābe
Metodes apraksts
Šķīdina 10,8 g (0,1 mol) fenilhidrazīna 100 ml 80 % etanola un 10,6 g (0,1 mol) svaigi sagatavota hlorsviestskābes aldehīda 200 ml etilspirta un vāra ūdens peldē 6 stundas. Pēc tam šķīdinātāju destilē ūdens strūklas sūkņa vakuumā, sausu kopējo triptamīna hidrohlorīdu izšķīdina 100 ml 0,1 N sālsskābes šķīduma un neitrālos piemaisījumus ekstrahē ar 45 ml ētera (3 x 15 ml). Ūdenisko slāni sārma ar kaustisko sodu, un izdalījušos triptamīnu ekstrahē ar benzolu (3 reizes pa 30 ml). Benzola ekstraktu filtrē, žāvē virs kalcinēta nātrija sulfāta, šķīdinātāju destilē ūdens strūklas sūkņa vakuumā, un eļļaino ekstraktu pilnībā destilē sausa slāpekļa plūsmā, savācot frakciju, kuras viršanas temperatūra ir 185-188 °C (0,5 mm Hg). Iegūtā dzeltenīgi bieza eļļa ātri sacietē. Ja nepieciešams, pārkristalizē no 50 ml petrolētera un benzola maisījuma 3:1.
Iegūst 11,2 g (70,0 % no teorijas).
Reakcijas mehānisms
Last edited by a moderator:
