Vai jūs varat man palīdzēt izgatavot nātrija etilsulfātu
NĀTRIJA ETILSULFURSKĀBE
NĀTRIJA ETILSULFURSKĀBE
Jūs varat iegādāties nātrija etilsulfātu. Tā ir bezrecepšu viela.
Kāds ir nātrija etilsulfāta avots? Cik atceros, tas noteikti nav bezrecepšu pārdošanā, vismaz tur, kur es atrodos.
To var iegādāties no ķīmisko vielu ražotājiem, bet cenas ir pilnīgi smieklīgas. Paskatieties tikai Sigma Aldrich, viņi pārdod šo sūdu par 62 €/g.
To var iegādāties no ķīmisko vielu ražotājiem, bet cenas ir pilnīgi smieklīgas. Paskatieties tikai Sigma Aldrich, viņi pārdod šo sūdu par 62 €/g.
Es iesaku šo reakciju veikt vairumā. Apskatiet šo nātrija etilsulfāta sintēzi :
Temperatūras kontrole ir ļoti svarīga! Temperatūra nekad nedrīkst pārsniegt 115 °C, citādi mainās līdzsvars un etilsulfāta vietā rodas dietilēteris.
Visiem reaģentiem jābūt bezūdens! Ūdens klātbūtne šajā reakcijā samazina iznākumu. Neizmantojiet denaturētu etanolu, jo denatonijs karsējot sadalās, piesārņojot produktu. Ja reakcija veikta pareizi, pēcrefluksa šķīdumam jābūt caurspīdīgam, iespējams, ar gaiši dzeltenu nokrāsu. Ja tas ir dzeltens vai oranžs, jūs izmantojat neprecīzus reaģentus.
Žāvēšanas caurulīte uz kondensatora augšdaļas palīdz aizturēt mitrumu.
Pēdējā posmā nedrīkst iztvaicēt! Šādi karsējot, nātrija etilsulfāts sadalās. Šķīdumu žāvējiet tikai gaisā. Ventilatora izmantošana palīdz paātrināt darbu.
Ir šīs reakcijas variants, kurā pirms nātrija karbonāta pievienošanas izmanto kalcija karbonātu. Es to pilnīgi neatbalstu. To pievieno, lai etilsulfātu pārvērstu nešķīstošajā kalcija etilsulfātā. Tas ne tikai ir pilnīgi nevajadzīgi, bet arī palielina laiku un darba slodzi un ievērojami piesārņo galaproduktu. Ja izmanto tikai nātrija karbonātu, etilsulfātu saglabā ūdens šķīdumā, ko vēlāk atdalīt, filtrējot un izžāvējot.
Pastāv arī cits variants, kurā sērskābes vietā izmanto nātrija bisulfātu. Tas darbojas, bet, pēc manas pieredzes, iegūtais iznākums ir neliels. Tas arī piesārņo produktu, kas izpaužas kā pienveidīgi kristāli, kuri parasti veidojas uz kristalizēšanas trauka sieniņām.
Prasības
- Etanols (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 ml)
- Sērskābe (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 ml)
- Nātrija karbonāts (Na2CO3 / CNa2O3)
- Ūdens (H2O, 300 ml)
Procedūra
Ar pievienošanas piltuvi 30 min. pievieno etanolu un sērskābi pilienveidīgi pievienošanas piltuvē ar kakliņu (500 mL). Reflukss 3 h 110 °C temperatūrā. Ievietojiet ledus mērglāzē (1 L+) un pārlejiet šķīdumu tur. Pievieno ūdeni (300 ml). Sagatavot koncentrētu ūdens un nātrija karbonāta šķīdumu un lēnām ielej to mucā pa porcijām, līdz pH = neitrālam. Šī reakcija ir ļoti strauja! Filtrējiet, izmazgājiet filtrāta nogulsnes ar ūdeni. Žāvēt gaisā ar ventilatoru ~48 h.Teorija
Uzkarsējot sērskābe protonē skābekli etanolā, veidojot etiloksonija jonu, kas nogulsnējas SN2 reakcijā, ko sauc arī par Fišera esterifikāciju. Oksonijs izdala nelielu daudzumu ūdens un heksakarbonāta produktu, veidojot etilsulfātu, nenozīmīgu daudzumu dietilētera, kas izvārās, un nelielu daudzumu kancerogēnā dietilsulfāta. Pēc tam etilsulfātu, pievienojot nātrija karbonātu, pārvērš nātrija sālī. Nātrija karbonāts arī neitralizē sērskābes atlikumu skābju-sārmu reakcijā. Ledus palīdz atdzist, samazinot reakcijas intensitāti.Temperatūras kontrole ir ļoti svarīga! Temperatūra nekad nedrīkst pārsniegt 115 °C, citādi mainās līdzsvars un etilsulfāta vietā rodas dietilēteris.
Visiem reaģentiem jābūt bezūdens! Ūdens klātbūtne šajā reakcijā samazina iznākumu. Neizmantojiet denaturētu etanolu, jo denatonijs karsējot sadalās, piesārņojot produktu. Ja reakcija veikta pareizi, pēcrefluksa šķīdumam jābūt caurspīdīgam, iespējams, ar gaiši dzeltenu nokrāsu. Ja tas ir dzeltens vai oranžs, jūs izmantojat neprecīzus reaģentus.
Žāvēšanas caurulīte uz kondensatora augšdaļas palīdz aizturēt mitrumu.
Pēdējā posmā nedrīkst iztvaicēt! Šādi karsējot, nātrija etilsulfāts sadalās. Šķīdumu žāvējiet tikai gaisā. Ventilatora izmantošana palīdz paātrināt darbu.
Ir šīs reakcijas variants, kurā pirms nātrija karbonāta pievienošanas izmanto kalcija karbonātu. Es to pilnīgi neatbalstu. To pievieno, lai etilsulfātu pārvērstu nešķīstošajā kalcija etilsulfātā. Tas ne tikai ir pilnīgi nevajadzīgi, bet arī palielina laiku un darba slodzi un ievērojami piesārņo galaproduktu. Ja izmanto tikai nātrija karbonātu, etilsulfātu saglabā ūdens šķīdumā, ko vēlāk atdalīt, filtrējot un izžāvējot.
Pastāv arī cits variants, kurā sērskābes vietā izmanto nātrija bisulfātu. Tas darbojas, bet, pēc manas pieredzes, iegūtais iznākums ir neliels. Tas arī piesārņo produktu, kas izpaužas kā pienveidīgi kristāli, kuri parasti veidojas uz kristalizēšanas trauka sieniņām.
Last edited:
↑View previous replies…
sintēze neizdevās, vai tas bija tāpēc, ka sērskābi ieliju pārāk ātri?
- By Felix34-73
Vai jūs varat uzrakstīt visa grama 1lt aprēķinu?
Ko jūs domājat ar iznākumu? Tas bija jau sen, un diemžēl nekad nav izdevies nosvērt optimizētos iznākumus. Galvenokārt tāpēc, ka es šo sintēzi esmu veicis daudzas reizes un man tas apnika. Iznākumi ļoti atšķiras, kad ar to sākat, tāpēc nebija īstas analītiskas vērtības. Turklāt, pat ja šī reakcija tiek veikta pareizi, neizbēgami rodas daži blakusprodukti, tāpēc nekad nevar pieņemt, ka iznākums ir precīzs. Ja jūs domājat, ka man būtu jāpārraksta visa sintēze, lai iegūtu 1 g, tad dariet to pats fam. Tas nav sarežģīti matemātiski aprēķini.
- By Felix34-73
Ar to domāts, cik daudz ķīmiskās vielas ietilpst 1 litrā balona. Jūs minējāt 160 ml etanola un 80 ml sērskābes.
- By Felix34-73
sintēze neizdevās, vai tas bija tāpēc, ka sērskābi ieliju pārāk ātri?
↑View previous replies…
- By Felix34-73
Es to lietoju, bet tā ir etanola kamīna degviela, un tā ir ļoti ūdeņaina, man šķiet, ka šis etanols neitralizē pH, ko jūs par to domājat?
Es redzēju metodi youtube, vai tā ir pareiza
Jā, šī ir metode. Izlasiet teoriju no mana komentāra tajā ir dažas svarīgas piezīmes un brīdinājumi par šo sintēzi, lai palīdzētu jums izlaist sāpes ar to un iegūt vislabāko rezultātu uzreiz! 
↑View previous replies…
Jā, viņš to nedarīja, tā vietā viņš lietoja nātrija bisulfātu, kas ir alternatīva, kuru es minēju. Kā jau teicu, tas darbojas, bet, spriežot pēc manas pieredzes, noved pie zemas iznākuma pakāpes. Tomēr, ja jūs tomēr vēlaties to izmēģināt, tā nav slikta ideja. Nātrija bisulfāts ir daudz mazāk agresīvs neitralizācijas laikā.
Jā, un vēl viena svarīga lieta. Gadījumā, ja izmantojat sērskābi, nepievienojiet to visu uzreiz. Ir iemesls, kādēļ tā jāpievieno pa pilienam 30 minūšu laikā. Sajaucot sērskābi un etanolu, rodas siltums. Ja sajauksiet visu uzreiz, tas sāks vārīties temperatūrā, kas pārsniedz 115 °C, un tā vietā radīsies dietilēteris, kas ievērojami piesārņos jūsu galaproduktu. Šim nolūkam nav obligāti vajadzīga piltuve, jūs varat to pievienot ļoti lēni, tikai ne visu uzreiz.