Nātrija etilsulfāta sintēze
Molekulārā formula: C2H5NaO4S
Izskats: Balta līdz balti balta cieta viela
Viršanas temperatūra: 209 °C
Kušanas temperatūra: 209 °C KARSĒŠANAS TEMPERATŪRA: N/A
Molekulmasa: 148,12 g/mol
CAS numurs: 546-74-7
Stikla trauki:
Šķidrums: 5 l kolba ar apaļu dibenu
5L kolba ar diviem vai trim kakliņiem un apaļu dibenu
5L vārglāze
Kondensācijas kolonna.
Spiediena izlīdzināšanas piltuve
Vakuuma filtrs
Reaģenti:
140 g etanola (bezūdens)
300 g Sērskābe (98%)
2000ml Destilēts ūdens
"≈" 260g Kalcija karbonāts
"≈" 350g koncentrēta nātrija karbonāta šķīduma (40g/100ml)
410ml Etanols (bezūdens) attīrīšanai
daļa: Etilūdeņraža sulfāts
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanolu un sērskābi ievieto saldētavā, lai atdzistu līdz 0 °C. ūdeni ievieto ledusskapī.
Sagatavo ledusūdens vannu, tad etanolu pievieno apaļdibena kolbā ar spiediena izlīdzināšanas piltuvi.
Pievieno sērskābi LĒGI pilienu pa pilienam, spēcīgi maisot ledus vannā. Pievienošanai no pirmā līdz pēdējam pilienam jāilgst vismaz 35 minūtes.
Pēc pievienošanas pabeigšanas reakcijas temperatūra nedrīkst būt augstāka par 20 °C.
Ļauj šķīdumam 60 minūtes enerģiski maisīties ledus vannā.
Pēc 60 minūtēm šķīdums ir kļuvis dzeltens, ledus vannu noņem un reakcijas maisījumu atdzesē.
ievieto kolbā ar diviem kakliņiem un ievieto sildīšanas vannā, ko uzkarsē līdz 50 °C.
Reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 50 °C un 60 minūtes tur ūdens vannā, tad atdzesē līdz istabas temperatūrai.
Ielej 2000 ml auksta ūdens 5 litru vārglāzē, tad lēnām pievieno atdzesēto reakcijas maisījumu.
Etilūdeņraža sulfāta pārvēršana kalcija etilūdeņraža sulfātā
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Pievieno kalcija karbonātu (≈ 260 g) lēnām, stipri maisot, līdz PH 7.
Tad vārglāzi ūdens vannā uzkarsē līdz 60 °C, uzsilda arī mazliet skalošanas ūdens 200 ml.
Filtrē nogulsnes (kalcija sulfātu), skalo vārglāzi un izskalo ar uzsildīto ūdeni.
Saglabā filtrēto maisījumu.
daļa: Kalcija etilsulfāta pārvēršana nātrija etilhidrogēnsulfātā
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtrētajam maisījumam pievieno koncentrētu nātrija karbonāta šķīdumu (≈ 350 g).
Kalcija karbonāts nogulsnējas no šķīduma
Turpiniet pievienot nātrija karbonātu, līdz tas kļūst sārmains (PH 12-14).
Kalcija karbonātu izfiltrē vakuumā. Filtrātu labi izmazgā ar nelielu daudzumu auksta ūdens
Šķīdumu vāra, līdz tas kļūst duļķains, tad filtrē (nogulsnes ir kalcija karbonāts).
Turpiniet iztvaicēt filtrātu, līdz tas izžūst.
Sausajam maisījumam pievieno 400 ml bezūdens etanola un silda uz ūdens vannas, līdz izšķīst lielākā daļa cieto vielu.
Filtrē caur uzkarsētu vakuuma piltuvi, skalo vārglāzi ar 10 ml bezūdens etanola.
Kad filtrāts sasniedz istabas temperatūru, izfiltrēt kristālus,
filtrātu atgriezt saldētavā, lai veidotos otra kristālu partija - tad filtrēt. Pievieno kristālus no pirmās partijas.
Iznākums ir 235 g - 51-65 % no teorētiskā daudzuma.
Molekulārā formula: C2H5NaO4S
Izskats: Balta līdz balti balta cieta viela
Viršanas temperatūra: 209 °C
Kušanas temperatūra: 209 °C KARSĒŠANAS TEMPERATŪRA: N/A
Molekulmasa: 148,12 g/mol
CAS numurs: 546-74-7
Stikla trauki:
Šķidrums: 5 l kolba ar apaļu dibenu
5L kolba ar diviem vai trim kakliņiem un apaļu dibenu
5L vārglāze
Kondensācijas kolonna.
Spiediena izlīdzināšanas piltuve
Vakuuma filtrs
Reaģenti:
140 g etanola (bezūdens)
300 g Sērskābe (98%)
2000ml Destilēts ūdens
"≈" 260g Kalcija karbonāts
"≈" 350g koncentrēta nātrija karbonāta šķīduma (40g/100ml)
410ml Etanols (bezūdens) attīrīšanai
daļa: Etilūdeņraža sulfāts
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanolu un sērskābi ievieto saldētavā, lai atdzistu līdz 0 °C. ūdeni ievieto ledusskapī.
Sagatavo ledusūdens vannu, tad etanolu pievieno apaļdibena kolbā ar spiediena izlīdzināšanas piltuvi.
Pievieno sērskābi LĒGI pilienu pa pilienam, spēcīgi maisot ledus vannā. Pievienošanai no pirmā līdz pēdējam pilienam jāilgst vismaz 35 minūtes.
Pēc pievienošanas pabeigšanas reakcijas temperatūra nedrīkst būt augstāka par 20 °C.
Ļauj šķīdumam 60 minūtes enerģiski maisīties ledus vannā.
Pēc 60 minūtēm šķīdums ir kļuvis dzeltens, ledus vannu noņem un reakcijas maisījumu atdzesē.
ievieto kolbā ar diviem kakliņiem un ievieto sildīšanas vannā, ko uzkarsē līdz 50 °C.
Reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 50 °C un 60 minūtes tur ūdens vannā, tad atdzesē līdz istabas temperatūrai.
Ielej 2000 ml auksta ūdens 5 litru vārglāzē, tad lēnām pievieno atdzesēto reakcijas maisījumu.
Etilūdeņraža sulfāta pārvēršana kalcija etilūdeņraža sulfātā
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Pievieno kalcija karbonātu (≈ 260 g) lēnām, stipri maisot, līdz PH 7.
Tad vārglāzi ūdens vannā uzkarsē līdz 60 °C, uzsilda arī mazliet skalošanas ūdens 200 ml.
Filtrē nogulsnes (kalcija sulfātu), skalo vārglāzi un izskalo ar uzsildīto ūdeni.
Saglabā filtrēto maisījumu.
daļa: Kalcija etilsulfāta pārvēršana nātrija etilhidrogēnsulfātā
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtrētajam maisījumam pievieno koncentrētu nātrija karbonāta šķīdumu (≈ 350 g).
Kalcija karbonāts nogulsnējas no šķīduma
Turpiniet pievienot nātrija karbonātu, līdz tas kļūst sārmains (PH 12-14).
Kalcija karbonātu izfiltrē vakuumā. Filtrātu labi izmazgā ar nelielu daudzumu auksta ūdens
Šķīdumu vāra, līdz tas kļūst duļķains, tad filtrē (nogulsnes ir kalcija karbonāts).
Turpiniet iztvaicēt filtrātu, līdz tas izžūst.
Sausajam maisījumam pievieno 400 ml bezūdens etanola un silda uz ūdens vannas, līdz izšķīst lielākā daļa cieto vielu.
Filtrē caur uzkarsētu vakuuma piltuvi, skalo vārglāzi ar 10 ml bezūdens etanola.
Kad filtrāts sasniedz istabas temperatūru, izfiltrēt kristālus,
filtrātu atgriezt saldētavā, lai veidotos otra kristālu partija - tad filtrēt. Pievieno kristālus no pirmās partijas.
Iznākums ir 235 g - 51-65 % no teorētiskā daudzuma.
Last edited:
