WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
126 g (1 mols) bezūdens skābeņskābes samaļ smalkā pulverī un lēni un rūpīgi sajauc ar 400 g (1,92 moli) pulverveida fosfora pentahlorīda (PCl5), efektīvi atdzesējot ledus vannā. Izdalās hlora gāze, tāpēc ir svarīgi reakciju veikt efektīvā tvaika nosūcējā. Maisījumam ļāva lēnām atgriezties istabas temperatūrā, un to atstāja stāvēt 48-72 h, līdz maisījums pilnībā sašķidrinās. Tagad maisījumu destilē, savācot frakciju, kas vārās 60-100 °C temperatūrā. Destilāciju atkārto, līdz iegūst tīru oksalila hlorīdu bez fosfora, bp 63-64 °C. Ieguvums aptuveni 45-50 % no teorijas. Frakcionētā destilācija, visticamāk, ļautu veikt ātrāku atdalīšanu, bet autors to nav minējis.
Last edited by a moderator: