Reakcijas shēma:
N-acetilaminoizonitrozoacetanilīds.
1. N-acetilfenilhidrazīna (10 g), hidroksilamīna hidrohlorīda (15 g), nātrija sulfāta (62 g) suspensiju ūdenī (200 ml), kas satur 1 M ūdens sālsskābi (67 ml), uzkarsē līdz 100 *C.
2. Līdz homogēnam šķīdumam reakcijas maisījumā strauji iepilināja hloralhidrāta šķīdumu (13,2 g) un ļāva reaģēt 100 *C temperatūrā 10 minūtes.
3. Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai šķīdinātāju iztvaicēja līdz pusei tilpuma.
4. Uzglabājot ledusskapī, nogulsnējās gaiši dzeltena cieta viela.
5. Pēc filtrēšanas vakuumā, mazgāšanas ar ūdeni un žāvēšanas. Tika iegūts N-acetilaminoizonitrozoacetanilīds 11,6 g.
Indazol-3-karboksilskābe.
1. N-acetilaminoizonitrozoacetanilīdu 10 g pa daļām pievienoja 96 % sērskābei (50 ml) 55 *C temperatūrā.
2. Reakcijas maisījumu uzsildīja līdz 85 *C un šajā temperatūrā reaģēja 15 minūtes.
3. Pēc atdzesēšanas šķīdumu pārlēja ledū (140 g) un iegūto suspensiju refluksēja 2,5 stundas.
4. Nogulsnes filtrēja, mazgāja ar ūdeni un kristalizēja no ledus etiķskābes. Iegūti 5,7 g.
N-acetilaminoizonitrozoacetanilīds.
1. N-acetilfenilhidrazīna (10 g), hidroksilamīna hidrohlorīda (15 g), nātrija sulfāta (62 g) suspensiju ūdenī (200 ml), kas satur 1 M ūdens sālsskābi (67 ml), uzkarsē līdz 100 *C.
2. Līdz homogēnam šķīdumam reakcijas maisījumā strauji iepilināja hloralhidrāta šķīdumu (13,2 g) un ļāva reaģēt 100 *C temperatūrā 10 minūtes.
3. Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai šķīdinātāju iztvaicēja līdz pusei tilpuma.
4. Uzglabājot ledusskapī, nogulsnējās gaiši dzeltena cieta viela.
5. Pēc filtrēšanas vakuumā, mazgāšanas ar ūdeni un žāvēšanas. Tika iegūts N-acetilaminoizonitrozoacetanilīds 11,6 g.
Indazol-3-karboksilskābe.
1. N-acetilaminoizonitrozoacetanilīdu 10 g pa daļām pievienoja 96 % sērskābei (50 ml) 55 *C temperatūrā.
2. Reakcijas maisījumu uzsildīja līdz 85 *C un šajā temperatūrā reaģēja 15 minūtes.
3. Pēc atdzesēšanas šķīdumu pārlēja ledū (140 g) un iegūto suspensiju refluksēja 2,5 stundas.
4. Nogulsnes filtrēja, mazgāja ar ūdeni un kristalizēja no ledus etiķskābes. Iegūti 5,7 g.
Last edited:
