Reakcijas shēma:
Sintēze:
Reaktorā maisīja 2 kg 2-brom-4-metilpropiofenona un 4 litrus etilacetāta.
2. Pievienoja 1900 g pirolidīna pilienveida piltuvē un uzlika uz reaktora vāka.
3. Atvēra krāna piltuvi un, intensīvi maisot, pilienveidīgi pievienoja pirolidīnu.
4. Pārbaudīt temperatūru zem 65 *C.
5. Pēc visa pirolidīna pievienošanas maisīja 1 stundu.
8. Ieslēgt reaktora vakuumsūkni un reaktora kondensatora dzesēšanas sūkni.
9. Destilēt visu vai lielāko daļu etilacetāta.
10. Izslēdz vakuumsūkni un pievieno reaktorā acetonu. Maisīšana turpinās.
11. Pievieno sālsskābi pilienu piltuvē un uzliek reaktora vāku.
12. Skābi pilina pilienveidā līdz pH - 5. No reaktora apakšējā krāna nolej nelielu daudzumu un kontrolē skābuma līmeni ar lakmusa strēmelīti. Atgriež paraugu reakcijas maisījumā.
13. Pēc tam visu maisījumu ielej spainī un ievieto saldētavā uz 12 stundām.
14. Uzstāda vakuuma filtrēšanas sistēmu (riekstu filtrs, filtrēšanas audums, vakuumsūknis).
15. Palaidiet vakuumsūkni.
16. Ielejiet 13. posmā izmantoto spaini filtra tvertnē.
17. Filtrējiet un presējiet, līdz maisījums bļodā kļūst ciets.
18. Ielej bļodā aukstu acetonu, lai pārklātu visu cieto vielu no augšas.
19. Visu acetonu filtrē. Ja cietā viela nav balta, atkārtojiet 18. darbību.
20. Pēc visa acetona filtrēšanas un baltas cietas vielas iegūšanas bļodas saturu ievieto stikla traukos žāvēšanai.
21. Stikla traukus novietot uz plauktiem istabas temperatūrā.
22. Izžāvēt līdz konstantai masai. Periodiski samaisa un sasmalcina, lai žāvēšana būtu ātrāka.
Sintēze:
Reaktorā maisīja 2 kg 2-brom-4-metilpropiofenona un 4 litrus etilacetāta.
2. Pievienoja 1900 g pirolidīna pilienveida piltuvē un uzlika uz reaktora vāka.
3. Atvēra krāna piltuvi un, intensīvi maisot, pilienveidīgi pievienoja pirolidīnu.
4. Pārbaudīt temperatūru zem 65 *C.
5. Pēc visa pirolidīna pievienošanas maisīja 1 stundu.
8. Ieslēgt reaktora vakuumsūkni un reaktora kondensatora dzesēšanas sūkni.
9. Destilēt visu vai lielāko daļu etilacetāta.
10. Izslēdz vakuumsūkni un pievieno reaktorā acetonu. Maisīšana turpinās.
11. Pievieno sālsskābi pilienu piltuvē un uzliek reaktora vāku.
12. Skābi pilina pilienveidā līdz pH - 5. No reaktora apakšējā krāna nolej nelielu daudzumu un kontrolē skābuma līmeni ar lakmusa strēmelīti. Atgriež paraugu reakcijas maisījumā.
13. Pēc tam visu maisījumu ielej spainī un ievieto saldētavā uz 12 stundām.
14. Uzstāda vakuuma filtrēšanas sistēmu (riekstu filtrs, filtrēšanas audums, vakuumsūknis).
15. Palaidiet vakuumsūkni.
16. Ielejiet 13. posmā izmantoto spaini filtra tvertnē.
17. Filtrējiet un presējiet, līdz maisījums bļodā kļūst ciets.
18. Ielej bļodā aukstu acetonu, lai pārklātu visu cieto vielu no augšas.
19. Visu acetonu filtrē. Ja cietā viela nav balta, atkārtojiet 18. darbību.
20. Pēc visa acetona filtrēšanas un baltas cietas vielas iegūšanas bļodas saturu ievieto stikla traukos žāvēšanai.
21. Stikla traukus novietot uz plauktiem istabas temperatūrā.
22. Izžāvēt līdz konstantai masai. Periodiski samaisa un sasmalcina, lai žāvēšana būtu ātrāka.
Last edited by a moderator: