Šajā rakstā ir sniegts zemu izmaksu, vieglu apstākļu, augstas ražības P2P sintēzes process, un apstākļi ir viegli mērogojami. tikai es nezinu, vai citās valstīs izejviela anilīns ir reglamentēta, bet manā valstī tā ir diezgan lēta, tikai aptuveni 1 ASV dolārs par kilogramu.
Procesa izstrādei nepieciešams izmantot dažus sarežģītus instrumentus, kas var nebūt draudzīgi ģimenes darbnīcām, un to ieteicams katram uzlabot pašam.
Procesa ievads：
Šajā procesā izmanto anilīnu un nātrija nitrītu sālsskābes klātbūtnē, lai diazonija benzolu sagatavotu diazotizācijas reakcijā, un diazobenzola sālīšanai izmanto tetrafluoroborskābi (HBF4), lai iegūtu cietu diazobenzola tetrafluoroborātu. Bezūdens nātrija acetāta (AcONa) klātbūtnē diazobenzola tetrafluoroborātu katalizē vara oksīds (Cu2O), un tas reaģē ar izopropenelacetātu (IPA) bez šķīdinātāja, lai iegūtu 1-fenil-2-acetonu.
Tā kā mana angļu valoda nav ļoti laba, šis raksts ir tulkots ar Google, lūdzu, piedodiet, ja gramatika nav gluda.
Prakses soļi:
Fenildiazonija tetrafluoroborāta ražošana:
-Ja jūsu anilīns ir dzeltens, lūdzu, pievienojiet anilīnam nelielu daudzumu cinka pulvera un pēc destilācijas izmantojiet to.
2000 ml ierīce.
-Pievienojiet 450,6 ml 37 % sālsskābes un 652,18 ml īpaši tīra ūdens, maisot.
-Pievienojiet 165,54 g anilīna, maisot turpiniet maisīt.
-Atdzesējiet līdz temperatūrai zem 5 °C.
-Pievienojiet šķīdumu, kas pagatavots no 125,69 g bezūdens nātrija nitrīta un 166,01 ml īpaši tīra ūdens, maisot pa pilieniem, un uzturiet temperatūru zem 5 °C.
Pēc pievienošanas temperatūru uzturēja no 3°C līdz 5°C un reakciju maisīja 40 minūtes.
-Atšķīdināja 142,77 g bezūdens borskābes (H3BO3) 462,45927 ml 40% fluorūdeņražskābes (HF-H2Oaq40%), lai iegūtu tetrafluorskābi, maisot uzturēja temperatūrā no 3°C līdz 5°C un pievienoja ierīcei.*1
Izslēgt maisīšanu un uzturēt temperatūru 2 stundas.
-Reakcijas maisījumu izfiltrēt.
-Šos šķīdinātājus pēc kārtas izmantot, lai izskalotu cietvielas piltuvē: 80 ml tetrafluoroborskābes, kas iegūta ar iepriekš minēto metodi, atšķaidītas līdz 356 ml tilpumam, 356 ml 50 % etanola, 356 ml 95 % etanola, divas daļas 356 ml bezūdens ētera.
-Cietās vielas žāvēt liofilizatorā vai izmantot vakuumkrāsni 36 °C temperatūrā.
-Gūt baltu pulverveida diazonija tetrafluoroborāta fenilsāli, iznākums ir apmēram 90 %.
1-fenil-2-propanona (P2P) pagatavošana:
-A 2000 ml ierīce.
-Pievieno bezūdens nātrija acetātu (AcONa) 528,81 g, vara oksīdu (Cu2O) 33,90 g, izopropenelacetātu (IPA) 1423,73 ml, samaisa.
-Turpinot maisīt, pievieno 447,46 g diazonija tetrafluoroborāta cietās vielas, kas pagatavota iepriekšējā posmā istabas temperatūrā, un kontrolē, lai temperatūra nepārsniegtu 40 °C.
-Pēc pievienošanas uzturēt 37°C līdz 38°C temperatūru un maisīt 6 stundas.
-Reakcijas maisījumu filtrē.
-Izskalojiet cietās vielas piltuvē ar 250 ml dihlormetāna (CH2Cl2) un apvienojiet ar filtrātu.
-Dihlormetānu iztvaicē, izmantojot rotācijas iztvaicētāju.
-Atlikušo šķidrumu destilē zem pazemināta spiediena, un frakciju no 0,27 kPa/70°C līdz 72°C savāc, uzraugot ar Pirani vakuummetru.
-Iegūst 1-fenil-2-propanonu (P2P), iznākums ir aptuveni 91 %.
Piesardzības pasākumi:
-*1: Bezūdens borskābes šķīdināšanas process 40 % fluorūdeņražskābē, lai iegūtu tetrafluorboronskābi, ir ļoti eksotermisks, un tas var izraisīt šķīduma uzbriešanu. Ieteicams iepriekš sasaldēt 40% fluorūdeņražskābi un maisīšanas laikā pievērst uzmanību temperatūrai. Turklāt šo operāciju nedrīkst veikt ar stikla trauku, pretējā gadījumā jūsu trauks korodēs, izšķīdīs un izdalīsies ļoti toksiska gāze, tetrafluorboronskābes pagatavošanai var izmantot jebkuru plastmasas trauku.
-Pirmajā reakcijas posmā sagatavotais diazonija tetrafluoroborāta fenilskābes sāls sabojājas dienas vai divu dienu laikā, ja to novieto gaisā. Ja to nepieciešams uzglabāt ilgāku laiku, lūdzu, aiztaisiet to traukā, nomainiet slāpekļa vai argona atmosfēru un ievietojiet to ledusskapī. Uzglabāt temperatūrā, kas zemāka par -20 °C.
-Abās reakcijās viskozitāte ir pārāk liela, lai darbotos magnētiskais maisītājs, lūdzu, maisīšanai izmantojiet virszemes maisītāju.
Savienojuma dati:
1-fenil-2-propanons 1H-NMR δ:2.14(s,3H,CH3)，3.69(s,2H,CH2)，7.19(s,1H,PhH)，7.28(s,1H,PhH)，7.31(s,1H,PhH)，7.33(s,1H,PhH)，7.34(s,1H,PhH)
1-phenyl-2-propanone 13C-NMR δ:29.23(CH3)，51.05(CH2)，206.36(CO)，134.31，129.41，128.76，127.08
Procesa izstrādei nepieciešams izmantot dažus sarežģītus instrumentus, kas var nebūt draudzīgi ģimenes darbnīcām, un to ieteicams katram uzlabot pašam.
Procesa ievads：
Šajā procesā izmanto anilīnu un nātrija nitrītu sālsskābes klātbūtnē, lai diazonija benzolu sagatavotu diazotizācijas reakcijā, un diazobenzola sālīšanai izmanto tetrafluoroborskābi (HBF4), lai iegūtu cietu diazobenzola tetrafluoroborātu. Bezūdens nātrija acetāta (AcONa) klātbūtnē diazobenzola tetrafluoroborātu katalizē vara oksīds (Cu2O), un tas reaģē ar izopropenelacetātu (IPA) bez šķīdinātāja, lai iegūtu 1-fenil-2-acetonu.
Tā kā mana angļu valoda nav ļoti laba, šis raksts ir tulkots ar Google, lūdzu, piedodiet, ja gramatika nav gluda.
Prakses soļi:
Fenildiazonija tetrafluoroborāta ražošana:
-Ja jūsu anilīns ir dzeltens, lūdzu, pievienojiet anilīnam nelielu daudzumu cinka pulvera un pēc destilācijas izmantojiet to.
2000 ml ierīce.
-Pievienojiet 450,6 ml 37 % sālsskābes un 652,18 ml īpaši tīra ūdens, maisot.
-Pievienojiet 165,54 g anilīna, maisot turpiniet maisīt.
-Atdzesējiet līdz temperatūrai zem 5 °C.
-Pievienojiet šķīdumu, kas pagatavots no 125,69 g bezūdens nātrija nitrīta un 166,01 ml īpaši tīra ūdens, maisot pa pilieniem, un uzturiet temperatūru zem 5 °C.
Pēc pievienošanas temperatūru uzturēja no 3°C līdz 5°C un reakciju maisīja 40 minūtes.
-Atšķīdināja 142,77 g bezūdens borskābes (H3BO3) 462,45927 ml 40% fluorūdeņražskābes (HF-H2Oaq40%), lai iegūtu tetrafluorskābi, maisot uzturēja temperatūrā no 3°C līdz 5°C un pievienoja ierīcei.*1
Izslēgt maisīšanu un uzturēt temperatūru 2 stundas.
-Reakcijas maisījumu izfiltrēt.
-Šos šķīdinātājus pēc kārtas izmantot, lai izskalotu cietvielas piltuvē: 80 ml tetrafluoroborskābes, kas iegūta ar iepriekš minēto metodi, atšķaidītas līdz 356 ml tilpumam, 356 ml 50 % etanola, 356 ml 95 % etanola, divas daļas 356 ml bezūdens ētera.
-Cietās vielas žāvēt liofilizatorā vai izmantot vakuumkrāsni 36 °C temperatūrā.
-Gūt baltu pulverveida diazonija tetrafluoroborāta fenilsāli, iznākums ir apmēram 90 %.
1-fenil-2-propanona (P2P) pagatavošana:
-A 2000 ml ierīce.
-Pievieno bezūdens nātrija acetātu (AcONa) 528,81 g, vara oksīdu (Cu2O) 33,90 g, izopropenelacetātu (IPA) 1423,73 ml, samaisa.
-Turpinot maisīt, pievieno 447,46 g diazonija tetrafluoroborāta cietās vielas, kas pagatavota iepriekšējā posmā istabas temperatūrā, un kontrolē, lai temperatūra nepārsniegtu 40 °C.
-Pēc pievienošanas uzturēt 37°C līdz 38°C temperatūru un maisīt 6 stundas.
-Reakcijas maisījumu filtrē.
-Izskalojiet cietās vielas piltuvē ar 250 ml dihlormetāna (CH2Cl2) un apvienojiet ar filtrātu.
-Dihlormetānu iztvaicē, izmantojot rotācijas iztvaicētāju.
-Atlikušo šķidrumu destilē zem pazemināta spiediena, un frakciju no 0,27 kPa/70°C līdz 72°C savāc, uzraugot ar Pirani vakuummetru.
-Iegūst 1-fenil-2-propanonu (P2P), iznākums ir aptuveni 91 %.
Piesardzības pasākumi:
-*1: Bezūdens borskābes šķīdināšanas process 40 % fluorūdeņražskābē, lai iegūtu tetrafluorboronskābi, ir ļoti eksotermisks, un tas var izraisīt šķīduma uzbriešanu. Ieteicams iepriekš sasaldēt 40% fluorūdeņražskābi un maisīšanas laikā pievērst uzmanību temperatūrai. Turklāt šo operāciju nedrīkst veikt ar stikla trauku, pretējā gadījumā jūsu trauks korodēs, izšķīdīs un izdalīsies ļoti toksiska gāze, tetrafluorboronskābes pagatavošanai var izmantot jebkuru plastmasas trauku.
-Pirmajā reakcijas posmā sagatavotais diazonija tetrafluoroborāta fenilskābes sāls sabojājas dienas vai divu dienu laikā, ja to novieto gaisā. Ja to nepieciešams uzglabāt ilgāku laiku, lūdzu, aiztaisiet to traukā, nomainiet slāpekļa vai argona atmosfēru un ievietojiet to ledusskapī. Uzglabāt temperatūrā, kas zemāka par -20 °C.
-Abās reakcijās viskozitāte ir pārāk liela, lai darbotos magnētiskais maisītājs, lūdzu, maisīšanai izmantojiet virszemes maisītāju.
Savienojuma dati:
1-fenil-2-propanons 1H-NMR δ:2.14(s,3H,CH3)，3.69(s,2H,CH2)，7.19(s,1H,PhH)，7.28(s,1H,PhH)，7.31(s,1H,PhH)，7.33(s,1H,PhH)，7.34(s,1H,PhH)
1-phenyl-2-propanone 13C-NMR δ:29.23(CH3)，51.05(CH2)，206.36(CO)，134.31，129.41，128.76，127.08
