Ievads.
Destilācija ar tvaiku ir analoga vienkāršai destilācijai, ar galveno atšķirību, ka destilācijas kolbā kopā ar destilējamo materiālu tiek izmantots tvaiks (vai ūdens). Eksperimentāli iekārtas ir izvietotas vairāk vai mazāk vienādi (1. attēls), nelielas atšķirības ir tajā, kā kolbā pievieno tvaiku: vai nu netieši, ja ēkā ir pieejama tvaika padeves līnija, vai tieši, kolbā vārot ūdeni.
.
Visbiežāk tvaika destilāciju izmanto dabisko produktu iegūšanai no augu materiāliem. Tā ir galvenā rūpnieciskā metode augu ēterisko eļļu iegūšanai, ko izmanto smaržvielās un personīgās higiēnas līdzekļos. Tā kā šādā veidā var izdalīt ļoti daudz produktu, šo metodi regulāri izmanto zāļu laboratorijās. Ajahuaskas dziras augu un kaņepju ekstrakcija ļauj iegūt virkni psihoaktīvo vielu.
Tvaika destilācijas procedūra.
Tvaika destilācijas aparāts ir parādīts 2. attēlā, kurā destilācijas kolbā izmanto verdošu ūdeni. Aparāts, kurā izmanto tvaika līniju, ir parādīts 3. attēlā. Tiek pieņemts, ka lasītāji iepriekš ir veikuši vienkāršo destilāciju, tāpēc šajā sadaļā ir aprakstītas atšķirības starp vienkāršo un tvaika destilāciju.
.
.
.
Sagatavojiet iestatīšanu.
1. Ievietojiet ekstrahējamo augu materiālu lielā kolbā ar apaļu dibenu un 24/40 savienojumu (ar platu muciņu), kas ir ne vairāk kā līdz pusei pilna. Bieži vien ir nepieciešams liels materiāla daudzums, jo augu lielāko daļu veido celuloze, nevis eļļa. Ja izmantotu 14/20 kolbu (šaurāka atvere), būtu grūti izņemt augu materiālus pēc destilācijas.
2. Lielo kolbu piestipriniet pie gredzenveida statīva vai režģa, izmantojot pagarinājuma skavu. Ja nepieciešams, papildus nostipriniet komplektu ar platformu (piemēram, gredzenveida skavu un stiepļu sietu, kā 2. attēlā).
3. Pievienojiet ūdeni destilācijas kolbā, lai tikai pārklātu augu materiālu.
4. Pievienojiet ūdeni destilācijas kolbā, lai tikai pārklātu augu materiālu. Vienmēr izmantojiet Klaizena adapteri, jo augu materiāli, karsējot parasti putojas un destilācijas kolbā bieži vien ir liela turbulence (skat. šļakatas kolbā 3. attēlā).
5. Uzkarsējiet kolbu ar ūdeni. Regulāri tiek izmantoti divi tvaika destilācijas varianti: viens, kurā tvaiku ražo tieši, uzkarsējot ūdeni destilācijas kolbā ar Bunsena degli (2. attēls), un otrs, kurā tvaiku netieši ražo pa ēkā esošo tvaika padeves līniju (3. attēls). Lai gan degļus organisko savienojumu destilācijā parasti neizmanto, tvaika destilācijā tie ir salīdzinoši droši, jo: a) šķīduma tvaika lielāko daļu parasti veido ūdens, nevis organiskie savienojumi, tāpēc tvaiks nav īpaši viegli uzliesmojošs, b) destilāts var būt nedaudz uzliesmojošs, bet atrodas attālumā no siltuma avota.
6. Klaizena adaptera augšdaļai atkarībā no izmantotā destilācijas varianta pievienojiet vienu no turpmāk minētajiem savienojumiem.
2. Lielo kolbu piestipriniet pie gredzenveida statīva vai režģa, izmantojot pagarinājuma skavu. Ja nepieciešams, papildus nostipriniet komplektu ar platformu (piemēram, gredzenveida skavu un stiepļu sietu, kā 2. attēlā).
3. Pievienojiet ūdeni destilācijas kolbā, lai tikai pārklātu augu materiālu.
4. Pievienojiet ūdeni destilācijas kolbā, lai tikai pārklātu augu materiālu. Vienmēr izmantojiet Klaizena adapteri, jo augu materiāli, karsējot parasti putojas un destilācijas kolbā bieži vien ir liela turbulence (skat. šļakatas kolbā 3. attēlā).
5. Uzkarsējiet kolbu ar ūdeni. Regulāri tiek izmantoti divi tvaika destilācijas varianti: viens, kurā tvaiku ražo tieši, uzkarsējot ūdeni destilācijas kolbā ar Bunsena degli (2. attēls), un otrs, kurā tvaiku netieši ražo pa ēkā esošo tvaika padeves līniju (3. attēls). Lai gan degļus organisko savienojumu destilācijā parasti neizmanto, tvaika destilācijā tie ir salīdzinoši droši, jo: a) šķīduma tvaika lielāko daļu parasti veido ūdens, nevis organiskie savienojumi, tāpēc tvaiks nav īpaši viegli uzliesmojošs, b) destilāts var būt nedaudz uzliesmojošs, bet atrodas attālumā no siltuma avota.
6. Klaizena adaptera augšdaļai atkarībā no izmantotā destilācijas varianta pievienojiet vienu no turpmāk minētajiem savienojumiem.
a) Ja ūdens tiks sildīts destilācijas kolbā kopā ar degli: Pievienojiet aizbāzni, lai noslēgtu sistēmu (norādīts ar bultiņu 4. attēlā), ja ūdens daudzums būs pietiekams destilācijai. Pievienojiet 125 ml dalāmo piltuvi (kurai jābūt ar slīpēta stikla savienojumu zem aizbīdņa), ja paredzams, ka destilācijas laikā būs nepieciešams papildināt ūdens daudzumu. Nosprādzējiet un daļēji piepildiet šo dalāmo piltuvi ar ūdeni (2. attēls).
b) Ja tiks izmantota tvaika padeves līnija: Ievietojiet tvaika ieplūdes cauruli un novietojiet to tā, lai izplūdes caurule atrastos nedaudz virs kolbas dibena. Šo caurulīti savieno ar tvaika līnijai pievienoto atdalītājpiltuvi (3. attēls).
.
.
7. Uzņemšanas kolba var būt graduēts cilindrs, Erlenmeijera kolba vai kolba ar apaļu dibenu.
8. Uzsākt kolbas karsēšanu:
a) Ja izmanto Bunsena degli, sākotnēji kolbu uzkarsē strauji (ūdens vārīšanās prasa daudz enerģijas), bet, tiklīdz šķīdums sāk vārīties vai putot, samaziniet degli un/vai viļņojiet, lai mazinātu destilācijas ātrumu (5.a attēls).
b) Ja izmanto tvaika padeves līniju, atver atdalītājpiltuves tvaika uztvērēja aizbīdni. Ieslēdziet tvaiku un ļaujiet ūdenim tvaika līnijā notecēt caur piltuvi un ieplūst traukā (5.b attēls). Aizver aizbīdni, kad šķiet, ka lielākā daļa no tvaika līnijas izplūstošā ūdens ir tvaiks, nevis ūdens. Noregulē tvaika ātrumu tā, lai tvaiks strauji burbuļo caur šķidrumu destilācijas kolbā (5.c attēls).
9. Savāc destilātu ar ātrumu 1 piliens katru sekundi. Destilātā būs gan ūdens, gan eļļa, un tas var izskatīties divējādi.
a) var veidoties otra kārta vai arī var šķist, ka destilātā ir eļļas pilieni, kas pielipuši pie kolbas malām. Tas notiek, ja eļļa ir ļoti nepolāra (piemēram, 6. a+b attēlā parādīts apelsīnu eļļas destilāts, kas gandrīz pilnībā sastāv no ogļūdeņražiem).
b) Destilāts var būt arī duļķains vai "pienains" (6.c attēlā redzams duļķains krustnagliņu eļļas destilāts). Mākoņains maisījums veidojas, kad suspensijā ir izkliedētas sīkas nešķīstošas daļiņas. Tas parasti notiek, ja eļļa nešķīst ūdenī, bet satur dažas polārās funkcionālās grupas (piemēram, lielus savienojumus ar dažām spirta vai ētera funkcionālajām grupām).
10. Ja izmanto tvaika padeves līniju, tad, sākoties destilācijai, tvaika padeves ātrums būs jāsamazina.
11. Ja neizmanto tvaika padeves līniju, noteikti jāpapildina ūdens destilācijas kolbā, ja tā līmenis kļūst pārāk zems (ja šķidrums destilācijas kolbā kļūst biezs). Pārāk koncentrēta šķīduma karsēšana dažkārt var izraisīt augu materiālā esošo cukuru karamelizāciju, kas apgrūtina tīrīšanu. Lai papildinātu ūdens daudzumu, vai nu.
a) uz laiku atveriet Claisen adaptera aizbāzni un ar mazgāšanas pudeles palīdzību pievienojiet ūdeni.
b) Ja uz Claisen adaptera tiek izmantota dalāmā piltuve, pagrieziet aizbīdni, lai pakāpeniski iepildītu ūdeni. Ja ūdens tiek izlaists pārāk ātri, lai tas uzkrātos Claisen adapterī, to būs grūti izlaist destilācijas kolbā tā paša iemesla dēļ, kāpēc dalāmā piltuve neizlaiž ūdeni, ja tās aizbāžnis ir vietā. Lēnaūdens iztukšošana no dalāmās piltuves to novērš.
Pārtrauciet destilāciju.
13. Ja izmanto tvaika padeves līniju, pirms tvaika padeves izslēgšanas pilnībā iztukšojiet šķidrumu no atdalītājpiltuves tvaika uztvērēja (un atstājiet to atvērtu). Ja, izslēdzot tvaika padeves līniju, piltuvē ir ūdens, sūkšana, ko rada uztvērējs, kas atdziest ātrāk nekā destilācijas kolba, var ievilkt šķidrumu no destilācijas kolbas tvaika uztvērējā (dažreiz ļoti spēcīgi).
Izolēt eļļu.
14. Ja eļļa atdalās no destilāta, kā parādīts 6. a attēlā, to var atdalīt ar pipeti, izžāvēt ar žāvējošu vielu (piemēram, Na2SO4) un analizēt tieši. Ja eļļa ir pienaina kā 6. c attēlā, tā jāekstrahē organiskajā šķīdinātājā, jāizžāvē ar žāvējošu vielu (piemēram, MgSO4) un šķīdinātājs jānoņem ar rotācijas iztvaicētāju. Lai pilnībā ekstrahētu eļļu no pienaina destilāta organiskajā šķīdinātājā, parasti ir nepieciešamas trīs ekstrakcijas. Ekstrahējot 6.c attēlā attēloto pienaino krustnagliņu eļļas destilātu, pamaniet, ka pēc pirmās ekstrakcijas (7. a attēls) ūdens slānis (apakšā) paliek pienains. Šis pienainais izskats liecina, ka eļļa netika pilnībā atdalīta ar vienu ekstrakciju. Pēc otrās ekstrakcijas ūdens slānis kļūst dzidrāks (7.7.b attēls), kas liecina par vairāku ekstrakciju nozīmi.Izolēt eļļu.
Last edited by a moderator:
