Sveiki, izmantojot šo procedūru, jūs varat iegūt 50% d izomēra un 50% l izomēra. Procedūra ir 1 g brīvās bāzes / 1 g vīnskābes / 2 ml ūdens.
Sagatavojiet tvaika destilētu brīvo bāzi (pēc tvaika destilācijas brīvo bāzi var atdalīt bez šķīdinātāja ekstrakcijas un izmantot uzreiz. Saglabājiet apakšējo daļu, kas satur lielāko daļu ūdens, jo tajā vēl ir zināms daudzums brīvās bāzes, ja tās ir daudz, to var ekstrahēt, izžāvēt un, iztvaicējot šķīdinātāju, iegūt atlikušo daļu). Tagad ielej mucā vai kur citur, piemēram, 100 g vīnskābes, pievieno 200 ml ūdens. Maisa, līdz pulveris izšķīst. Kad tas notiks, ielej brīvo bāzi, pēc dažām sekundēm vai minūtēm redzēsi biezu masu, kas ir tartrāts. Tagad ļoti svarīgs moments ir tas, kad masa ir cieta, tāpēc tā ir jākarsē un jāturpina maisīt, līdz viss izšķīst, šķidrumam jāpaliek pilnīgi dzidram. Ja jūs to darāt vārglāzē, uzlieciet virsū stikla šķīvi, lai ūdens neiztvaikst, tas nedaudz dūmos. Nebūs nepieciešams karsēt līdz vārīšanās temperatūrai, es nekad neesmu mērījis temperatūru, bet ir vienkārši nepieciešams, lai viss pilnībā izšķīst, nepietiek ar to, ka šķidrums ir pienains, tam jābūt pilnīgi caurspīdīgam un jāizskatās kā destilētam ūdenim. Tad uzliek virsmu uz leju, pārklāj ar kaut ko, piemēram, pārtikas foliju, lai šķidrums neiztvaikst, un atstāj to kaut kur atdzist bez kustības. Minimālais nepieciešamais laiks ir 4 stundas, ar to nekas nenotiks, pat ja atstāsiet to uz 20 stundām, tam jābūt aukstam un nogulsnējušiem gariem adatveida tartrāta kristāliem. Kad tas notiek, gatavojot Buknera vakuuma filtru vai centrifūgu, vai ko citu, jūs salaužat cietos tartrāta kristālus un filtrējat tos. Ūdenī jums būs vēlamais d izomērs, bet cietajā tartrāta veidā - l izomērs. jūs vienkārši pievienojat šķidrumam nātrija hidroksīdu 30 %, līdz pH ir 13, pievienojat tūlenu vai kādu citu šķīdinātāju, lai ekstrahētu, un tad titrējat šķīdinātāju. Tagad jūs varat ātri iztvaicēt ūdens daļu, pēc tam nokasīt cieto vielu, sasmalcināt to pulverī un pārkristalizēt to 50 % etanolā un 50 % ūdenī. Pievienojiet pulverveida spirtu no ūdens, līdz šķidruma viršanas temperatūrā uz šķidruma virsmas sāk parādīties kristāli, šajā brīdī pārkristalizēšanas trauku nolejiet no sildītāja, pārklājiet ar kaut ko, lai tas neiztvaikst, pagaidiet dažas stundas, parasti pietiek ar 5-6 stundām, tas ir atkarīgs no tā, vai esat pietiekami sabiezējuši šķidrumu ar materiālu, tad ieliek trauku uz dažām minūtēm saldētavā, apmēram 30 minūtēm, tas ir atkarīgs no tā, vai nav iztvaicēts daudz spirta, lai šķidrums saldētavā nesasaltu, tad atliek tikai atdzesēt, tagad mēs tikai izmetam kristālus no kristalizācijas trauka bišķerovā vai citā traukā, un mums ir gatavs produkts. Šķidrumu, ko izsūknējat no kristāliem, sabiezējam un ļaujam tiem atkal kristalizēties. Ja kristāli šķiet slapji, tos vēl var izžāvēt ar karstspuldzi matiem. Vēlāk jūs man pateiksiet paldies. Es lūdzu visus cilvēkus dalīties ar tām procedūrām, par kurām jūs zināt, ka tās ir labas.
Nav nepieciešams mazgāt šo zobakmeni, pat bez tā jūs būsiet vairāk nekā apmierināti ar rezultātu. Kad tika mēģināts mazgāt ar ūdeni vai ledus sausu metanolu, tas nekad nepalīdzēja, mazgāšanas rezultātā tika iegūts tikai racemātam līdzīgs produkts. Tika izmantota vīnskābe CAS 87-69-4. Pēc karsēšanas ļaujiet šķidrumam atdzist istabas temperatūrā, kas ir pareizā temperatūra filtrēšanai.
Sagatavojiet tvaika destilētu brīvo bāzi (pēc tvaika destilācijas brīvo bāzi var atdalīt bez šķīdinātāja ekstrakcijas un izmantot uzreiz. Saglabājiet apakšējo daļu, kas satur lielāko daļu ūdens, jo tajā vēl ir zināms daudzums brīvās bāzes, ja tās ir daudz, to var ekstrahēt, izžāvēt un, iztvaicējot šķīdinātāju, iegūt atlikušo daļu). Tagad ielej mucā vai kur citur, piemēram, 100 g vīnskābes, pievieno 200 ml ūdens. Maisa, līdz pulveris izšķīst. Kad tas notiks, ielej brīvo bāzi, pēc dažām sekundēm vai minūtēm redzēsi biezu masu, kas ir tartrāts. Tagad ļoti svarīgs moments ir tas, kad masa ir cieta, tāpēc tā ir jākarsē un jāturpina maisīt, līdz viss izšķīst, šķidrumam jāpaliek pilnīgi dzidram. Ja jūs to darāt vārglāzē, uzlieciet virsū stikla šķīvi, lai ūdens neiztvaikst, tas nedaudz dūmos. Nebūs nepieciešams karsēt līdz vārīšanās temperatūrai, es nekad neesmu mērījis temperatūru, bet ir vienkārši nepieciešams, lai viss pilnībā izšķīst, nepietiek ar to, ka šķidrums ir pienains, tam jābūt pilnīgi caurspīdīgam un jāizskatās kā destilētam ūdenim. Tad uzliek virsmu uz leju, pārklāj ar kaut ko, piemēram, pārtikas foliju, lai šķidrums neiztvaikst, un atstāj to kaut kur atdzist bez kustības. Minimālais nepieciešamais laiks ir 4 stundas, ar to nekas nenotiks, pat ja atstāsiet to uz 20 stundām, tam jābūt aukstam un nogulsnējušiem gariem adatveida tartrāta kristāliem. Kad tas notiek, gatavojot Buknera vakuuma filtru vai centrifūgu, vai ko citu, jūs salaužat cietos tartrāta kristālus un filtrējat tos. Ūdenī jums būs vēlamais d izomērs, bet cietajā tartrāta veidā - l izomērs. jūs vienkārši pievienojat šķidrumam nātrija hidroksīdu 30 %, līdz pH ir 13, pievienojat tūlenu vai kādu citu šķīdinātāju, lai ekstrahētu, un tad titrējat šķīdinātāju. Tagad jūs varat ātri iztvaicēt ūdens daļu, pēc tam nokasīt cieto vielu, sasmalcināt to pulverī un pārkristalizēt to 50 % etanolā un 50 % ūdenī. Pievienojiet pulverveida spirtu no ūdens, līdz šķidruma viršanas temperatūrā uz šķidruma virsmas sāk parādīties kristāli, šajā brīdī pārkristalizēšanas trauku nolejiet no sildītāja, pārklājiet ar kaut ko, lai tas neiztvaikst, pagaidiet dažas stundas, parasti pietiek ar 5-6 stundām, tas ir atkarīgs no tā, vai esat pietiekami sabiezējuši šķidrumu ar materiālu, tad ieliek trauku uz dažām minūtēm saldētavā, apmēram 30 minūtēm, tas ir atkarīgs no tā, vai nav iztvaicēts daudz spirta, lai šķidrums saldētavā nesasaltu, tad atliek tikai atdzesēt, tagad mēs tikai izmetam kristālus no kristalizācijas trauka bišķerovā vai citā traukā, un mums ir gatavs produkts. Šķidrumu, ko izsūknējat no kristāliem, sabiezējam un ļaujam tiem atkal kristalizēties. Ja kristāli šķiet slapji, tos vēl var izžāvēt ar karstspuldzi matiem. Vēlāk jūs man pateiksiet paldies. Es lūdzu visus cilvēkus dalīties ar tām procedūrām, par kurām jūs zināt, ka tās ir labas.
Nav nepieciešams mazgāt šo zobakmeni, pat bez tā jūs būsiet vairāk nekā apmierināti ar rezultātu. Kad tika mēģināts mazgāt ar ūdeni vai ledus sausu metanolu, tas nekad nepalīdzēja, mazgāšanas rezultātā tika iegūts tikai racemātam līdzīgs produkts. Tika izmantota vīnskābe CAS 87-69-4. Pēc karsēšanas ļaujiet šķidrumam atdzist istabas temperatūrā, kas ir pareizā temperatūra filtrēšanai.
Last edited: