L-triptofāna vienkārša un efektīva dekarboksilēšana par triptamīnu acetofenonā

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
24
Reaction score
23
Points
3
Reaģenti:
  • L-triptofāns 31 g (152 mmol);
  • Acetofenons 100ml;
  • Acetons bezūdens 8ml;
  • Destilēts ūdens 300ml;
  • sālsskābe (koncentr. HCl 37%) 13 ml;
  • Benzols ~ 300 ml;
  • Metilēnhlorīds 100 ml;

L-triptofāns, acetofenons un acetons tika sajaukti kolbā. Uzkarsēja un maisīja līdz vārīšanās temperatūrai refluksa režīmā (ūdens dzesēšana nav nepieciešama) un vārīšanos uzturēja aptuveni 1 minūti. CO2 veidošanās apstājās un šķīdums kļuva dzidri oranžs. Reakcija ilga apmēram 10 minūtes. Šķīdumu saraudzēja, sajauca ar 150 ml atdzesēta benzola un ekstrahēja ar 3 porcijām ūdenī izšķīdināta HCl (pirmās 10 ml koncentrēta HCl 100 ml, otrās 2 ml 50 ml, trešās 1 ml 30 ml). Ūdens ekstraktus mazgāja ar benzolu, pārvērta bāzē ar KOH, divas reizes ekstrahēja ar 50 ml DCM un žāvēja vakuumā. Ieguvums: 12,1 g izkristalizētas triptamīna bāzes (75,5 mmol; ~ 50 %).
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
586
Reaction score
329
Points
63
make's jēga, es pieņemu, ka benzolu šajā gadījumā var aizstāt ar toluolu vai ksilēniem, jo abas piegādes rada bažas par toksicitāti.
 
Top