Es vairākas reizes izmēģināju šo reakcijas metodi P2P uz Amph, jo man teica, ka tā dos līdz pat 80 % iznākumu, un es varu jums pateikt, ka tas acīmredzot ir pilnīgs bullshit un iznākumi ir smieklīgi zemi. Es esmu pārliecināts, ka tas nedarbosies labi P2NP, jo sārmaini apstākļi, kā jau iepriekš minēts, nav labvēlīgi pirmajam posmam.
Skābais Al/Hg, protams, darbojas un ar ok iznākumiem, bet reakcijas tilpums ir liels un reakcija ir tik vardarbīga, ka es nezinu nevienu, kas uzdrošinājās apstrādāt vairāk nekā 100 g Amph vienlaicīgi (un tie arī ziņoja, ka dažreiz tas vienkārši izpūš visu līdz griestiem - viņi to darīja tikai ārpusē šī iemesla dēļ),
Al/Ni un skābe, tas ir tikai vēl viens Urushibara variants, skābe no Al iegūst ūdeņradi, kas, domājams, uzlādē Ni, kam vajadzētu būt nanodaļiņu formā, un teorētiski tas, protams, darbojas, bet, godīgi sakot, es to neredzu bez spiedtvertnes un augstas tīrības reaģentu un lielas veiksmes.
Tāpēc jebkura P2NP reducēšanas reakcija, kas sākas bāziska (sārmaina), būs ar ļoti zemu iznākumu (izņemot gadījumus, kad situācija tiek labota, pievienojot milzīgu daudzumu SiO silikagēla formā, kas pirms lietošanas ir kalcinēts līdz 800 °C temperatūrā. Stingri bezūdens apstākļi. Tā būs reakcija suspensijā, bet tā novērš Mihaelsa blakusreakciju. (800 °C temperatūru SiO var viegli sasniegt mikroviļņu krāsnī).
Atliek jautājums, vai šī sistēma samazinās iegūto nitroalkānu. Es nezinu.
Bet būtu vērts pamēģināt, orecipitējot CuCl2 vai sulfātu uz SiO un kalcinējot to, un pēc tam metanolā/ksilolā pievienot P2NP, karsēt līdz vārīšanās temperatūrai un pievienot NaBH4 pa porcijām, 4 līdz 5 molāros ekvivalentus.
Es domāju, ka tas darbojas, jo NaBH4 paaugstinātā temperatūrā veido aditīvo savienojumu ar metanolu, kas ir pilnīgi piemērots dubultsaites reducēšanai, silikagels novērš blakusreakciju un varš padara iespējamu nitroredukciju.
Tomēr labāka izvēle būtu izmantot Cu2FeO4 nanodaļiņas uz silikagela (sagatavošana ir vienkārša).
Bet jūs vēlaties kaut ko bez NaBH4, ok, kā jau teicu, ir SnCl2/HCl, kas darbojas labi, un SnCl2 var sagatavot uz vietas no alvas un HCl.
Tad nitro reducējiet ar kaut ko citu, ir vairāki iespējamie veidi, bet diemžēl reakcijas nedarbojas tikai tāpēc, ka kāds uzrakstījis, ka tās darbojas, vai tāpēc, ka ļoti gribētos, lai tās darbojas, jo tās ir tik vienkāršas un izmanto tikai to, kas ir pa rokai. Savulaik es pats tam uzķēros un beigās nožēloju naudas, laika un prekursoru izšķērdēšanu un izkopu sevī liesmojošu naidu pret krēslu ķīmiķiem, kuri no gaisa un maz zināšanām, bet daudz vēlmju izdomā izdomā izdomātas reakcijas un rezultātu ievieto interneta forumos, it kā viņi to patiešām būtu darījuši (vai raksta rakstus otrā vai trešā līmeņa žurnālos, kuru nosaukumos bieži vien ir "communications" vai "letters").
Es ceru, ka jūs zināt, ka P2NP reducēšanas rezultātā var veidoties virkne dažādu savienojumu atkarībā no apstākļiem, temperatūras, šķīdinātājiem un reducētāja. Piemēram, SnCl2 metanolā vai etanolā dod pavisam citu produktu (alkilētu), bet etil acetātā - alkānu. Šā iemesla dēļ problēmu novēršana bez nopietna analītiskā aprīkojuma un prasmēm praktiski nav iespējama.
Man prātā ir vēl viens veids, kas, manuprāt, ir ļoti daudzsološs nitroalkēnu, alkānu oksīmu, nitrilu un dažu citu reducēšanai, bet to es vēlos vispirms izmēģināt pats, atvainojiet. Ja rezultāti būs vērā ņemami, es tos publiskošu, es to vienmēr esmu darījis. Tomēr vispirms man ir vajadzīgs P2NP, ja kāds ES vēlas ziedot 50 g vai 100 g, es neatteiktos. Tas ir dārgs hobijs, ja cilvēks neko nepārdod, un es nepārdodu. Nesūdzos, vienkārši tā ir patiesība.