Tiek izmantoti šādi reaģenti:
Pirms sintēzes uzsākšanas sagatavo 10 g 1-fenil-2-nitropropēna šķīdumu 100 ml izopropilspirta un 50 ml etiķskābes. Turklāt 12 g alumīnija folijas sagriež mazos gabaliņos ar papīra smalcinātāju, lai sagatavotu alumīnija amalgāmu. To var sagriezt ar šķērēm vai saplēst ar rokām (valkājot cimdus).
- Ūdeniska sārmaina šķīduma pagatavošana. Šo šķīdumu pagatavo iepriekš, lai tas būtu istabas temperatūrā laikā, kad šajā videomateriālā notiek galvenā reakcijas maisījuma sārmošana. Sārmošanu veic, spontāni uzkarsējot. Ja izmanto svaigi pagatavotu karstu sārmainu ūdens šķīdumu, tad temperatūra paaugstināsies vēl vairāk un būs nepieciešama reakcijas masas piespiedu dzesēšana.
- Amalgamācija ar dzīvsudraba nitrātu. Amalgamētais alumīnijs reducē 1-fenil-2-nitropropēnu līdz amfetamīnam. Amalgamēšanas reakcijas laikā izdalās neliels daudzums gāzes un veidojas pelēkas nogulsnes. Ir svarīgi nepalaist garām brīdi, kad alumīnija amalgama ir gatava. Šo brīdi var noteikt pēc pelēko nogulšņu veidošanās un gāzes izdalīšanās palielināšanās. Tas notiek 10-15 minūšu laikā no reakcijas sākuma.
- Ūdeni iztukšo, nenoņemot marli, amalgamēto alumīniju mazgā ar divām porcijām auksta destilēta ūdens. Ir vērts pievērst uzmanību gāzes burbuļu izdalīšanai. Ir pamanāms, ka "pareizā" amalgamā burbuļi ir mazāki un šķidruma krāsa ir tumšāka. Ja reakcija ir strauja, burbuļi ir lieli un krāsa ir gaiša, amalgama ir "nepareiza". Tas gandrīz noteikti ir saistīts ar dzīvsudraba sāls trūkumu. Ņemiet vērā, ka dzīvsudraba sāļi ir indīgi.
- Vissvarīgākā procesa daļa ir 1-fenil-2-nitropropēna reducēšana ar alumīnija amalgamu. Reakcija ir eksotermiska, un tā notiek, izdalot daudz siltuma. Procedūras laikā rūpīgi jākontrolē temperatūra. Ja notiek pārkaršana, reakcijas kolbu atdzesē ledus vannā. Kolbā drīkst pievienot aukstu ūdeni. Dažreiz reakcija nesākas, reakcijas masa ir kārtīgi jāuzkarsē un tad jāuzsāk reakcija (ar pareizi sagatavotu amalgamu). Reakcijas laikā izdalās verdoša spirta un etiķskābes smarža. Tvaiku uztveršanai izmanto Allihn atgaisošu kondensatoru. Allihn atgaitas kondensatora efektivitāti var palielināt, izmantojot tekošu aukstu ūdeni, ko tam var pievienot.
- Reakcijas kolbu var izskalot ar nelielu daudzumu spirta, un nereaģējušo alumīniju arī var izskalot, lai savāktu atliekas un palielinātu iznākumu.
- Nepārreaģējušam alumīnijam jābūt maz. No atlikumiem var noteikt reaģējušā 1-fenil-2-nitropropēna daudzumu.
- Sārmošana. Reakciju veic, izdalot siltumu. Nereaģējušie alumīnija atlikumi papildus reaģē ar sārmu un silda maisījumu, kā arī rada blakusproduktus. Atdalīšanās redzamos slāņos notiek 30 minūšu laikā pēc sārmošanas. Augšējā slāņa pH jābūt 11-12.
- Dekantēšana. Augšējo slāni savāc ar amfetamīna bāzi alkoholā. To var žāvēt ar nelielu daudzumu bezūdens magnija sulfāta. Šlakvielas var ekstrahēt ar nepolāru šķīdinātāju (ēteri, benzolu, toluolu), tad šķīdinātāju iztvaicē.
- Sērskābes šķīduma sagatavošana acetonā. Šis šķīdums ir nepieciešams maigākai paskābināšanai. Ja izmanto koncentrētu sērskābi, notiek lokāla produkta pārskābošanās. Tāpēc samazinās iznākums.
- Produkta paskābināšana un amfetamīna sulfāta iegūšana. Dzeltenajam augšējam slānim, kas tika savākts iepriekšējā posmā, pilienveidā pievieno sagatavotu sērskābes šķīdumu. Ar katru pilienu skābes šķīduma veidojas sāls pārslas. Šis posms ir ļoti svarīgs, jo rūpīgi jākontrolē pH, lai izvairītos no pārskābes. Skābināšana turpinās līdz pH 5,5 - 6. Pārskābinātajam produktam ir sārta krāsa. Pilnīgas pārskābes gadījumā produkts bojājas.
- Amfetamīna sulfāta filtrēšana no šķīdinātājiem Bišnera piltuvē vakuumā. Šajā posmā produktu var papildus noskalot ar aukstu acetonu, izlejot to caur Bišnera piltuvi kopā ar amfetamīna sulfāta raušiem.
- Filtrēšana, izmantojot improvizētus instrumentus. Par filtru var izmantot jebkuru rupju audumu. Iegūto produktu vairākas stundas žāvē siltā un sausā vietā, lai atdalītu šķīdinātāju atliekas. Ieteicams uzglabāt vakuuma iepakojumā.
Iznākums ir 60-70 %.
- 10 g 1-fenil-2-nitropropēna (P2NP).
- 100 ml izopropilspirta (IPA)
- 50 ml ledus etiķskābes (AcOH)
- 50 g nātrija hidroksīda (NaOH)
- 12 g alumīnija (mājsaimniecības alumīnija folijas loksnes)
- 0,1 g dzīvsudraba (II) nitrāta (Hg(NO3)2)
- 2 ml sērskābes (H2SO4)
- 50 ml acetona
- Destilēts ūdens
- 2 L kolba ar plakanu dibenu
- Retorta turētājs un skava aparāta nostiprināšanai (pēc izvēles)
- Atpakaļplūsmas kondensators
- Piltuve
- sieta filtrs (piemērots virtuves filtrēšanai)
- Pastēra šļirce vai pipete
- pH indikatora papīriņi
- Kausiņi (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2)
- Vakuuma sūknis
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,1-200 g)
- 1000 ml un 100 ml mērcilindri
- Aukstā ūdens vanna
- Stikla stienis un lāpstiņa
- 1 L dalāmā piltuve (pēc izvēles)
- Laboratorijas termometrs
- Bišnera kolba un piltuve
- Filtrpapīrs
Pirms sintēzes uzsākšanas sagatavo 10 g 1-fenil-2-nitropropēna šķīdumu 100 ml izopropilspirta un 50 ml etiķskābes. Turklāt 12 g alumīnija folijas sagriež mazos gabaliņos ar papīra smalcinātāju, lai sagatavotu alumīnija amalgāmu. To var sagriezt ar šķērēm vai saplēst ar rokām (valkājot cimdus).
- Ūdeniska sārmaina šķīduma pagatavošana. Šo šķīdumu pagatavo iepriekš, lai tas būtu istabas temperatūrā laikā, kad šajā videomateriālā notiek galvenā reakcijas maisījuma sārmošana. Sārmošanu veic, spontāni uzkarsējot. Ja izmanto svaigi pagatavotu karstu sārmainu ūdens šķīdumu, tad temperatūra paaugstināsies vēl vairāk un būs nepieciešama reakcijas masas piespiedu dzesēšana.
- Amalgamācija ar dzīvsudraba nitrātu. Amalgamētais alumīnijs reducē 1-fenil-2-nitropropēnu līdz amfetamīnam. Amalgamēšanas reakcijas laikā izdalās neliels daudzums gāzes un veidojas pelēkas nogulsnes. Ir svarīgi nepalaist garām brīdi, kad alumīnija amalgama ir gatava. Šo brīdi var noteikt pēc pelēko nogulšņu veidošanās un gāzes izdalīšanās palielināšanās. Tas notiek 10-15 minūšu laikā no reakcijas sākuma.
- Ūdeni iztukšo, nenoņemot marli, amalgamēto alumīniju mazgā ar divām porcijām auksta destilēta ūdens. Ir vērts pievērst uzmanību gāzes burbuļu izdalīšanai. Ir pamanāms, ka "pareizā" amalgamā burbuļi ir mazāki un šķidruma krāsa ir tumšāka. Ja reakcija ir strauja, burbuļi ir lieli un krāsa ir gaiša, amalgama ir "nepareiza". Tas gandrīz noteikti ir saistīts ar dzīvsudraba sāls trūkumu. Ņemiet vērā, ka dzīvsudraba sāļi ir indīgi.
- Vissvarīgākā procesa daļa ir 1-fenil-2-nitropropēna reducēšana ar alumīnija amalgamu. Reakcija ir eksotermiska, un tā notiek, izdalot daudz siltuma. Procedūras laikā rūpīgi jākontrolē temperatūra. Ja notiek pārkaršana, reakcijas kolbu atdzesē ledus vannā. Kolbā drīkst pievienot aukstu ūdeni. Dažreiz reakcija nesākas, reakcijas masa ir kārtīgi jāuzkarsē un tad jāuzsāk reakcija (ar pareizi sagatavotu amalgamu). Reakcijas laikā izdalās verdoša spirta un etiķskābes smarža. Tvaiku uztveršanai izmanto Allihn atgaisošu kondensatoru. Allihn atgaitas kondensatora efektivitāti var palielināt, izmantojot tekošu aukstu ūdeni, ko tam var pievienot.
- Reakcijas kolbu var izskalot ar nelielu daudzumu spirta, un nereaģējušo alumīniju arī var izskalot, lai savāktu atliekas un palielinātu iznākumu.
- Nepārreaģējušam alumīnijam jābūt maz. No atlikumiem var noteikt reaģējušā 1-fenil-2-nitropropēna daudzumu.
- Sārmošana. Reakciju veic, izdalot siltumu. Nereaģējušie alumīnija atlikumi papildus reaģē ar sārmu un silda maisījumu, kā arī rada blakusproduktus. Atdalīšanās redzamos slāņos notiek 30 minūšu laikā pēc sārmošanas. Augšējā slāņa pH jābūt 11-12.
- Dekantēšana. Augšējo slāni savāc ar amfetamīna bāzi alkoholā. To var žāvēt ar nelielu daudzumu bezūdens magnija sulfāta. Šlakvielas var ekstrahēt ar nepolāru šķīdinātāju (ēteri, benzolu, toluolu), tad šķīdinātāju iztvaicē.
- Sērskābes šķīduma sagatavošana acetonā. Šis šķīdums ir nepieciešams maigākai paskābināšanai. Ja izmanto koncentrētu sērskābi, notiek lokāla produkta pārskābošanās. Tāpēc samazinās iznākums.
- Produkta paskābināšana un amfetamīna sulfāta iegūšana. Dzeltenajam augšējam slānim, kas tika savākts iepriekšējā posmā, pilienveidā pievieno sagatavotu sērskābes šķīdumu. Ar katru pilienu skābes šķīduma veidojas sāls pārslas. Šis posms ir ļoti svarīgs, jo rūpīgi jākontrolē pH, lai izvairītos no pārskābes. Skābināšana turpinās līdz pH 5,5 - 6. Pārskābinātajam produktam ir sārta krāsa. Pilnīgas pārskābes gadījumā produkts bojājas.
- Amfetamīna sulfāta filtrēšana no šķīdinātājiem Bišnera piltuvē vakuumā. Šajā posmā produktu var papildus noskalot ar aukstu acetonu, izlejot to caur Bišnera piltuvi kopā ar amfetamīna sulfāta raušiem.
- Filtrēšana, izmantojot improvizētus instrumentus. Par filtru var izmantot jebkuru rupju audumu. Iegūto produktu vairākas stundas žāvē siltā un sausā vietā, lai atdalītu šķīdinātāju atliekas. Ieteicams uzglabāt vakuuma iepakojumā.
Iznākums ir 60-70 %.
