Question P2NP sintēze

[Zeus the chemist]

Es mēģināju sintezēt P2NP, izmantojot benzaldehīdu un nitroetānu, ar cikloheksilamīna katalizatoru. To refluksēju 6 stundas, bet neko nesaņēmu. Tikai dzeltena, eļļai līdzīga viela, kas deg, kad to aizdedzina. Vai kāds var man ar to palīdzēt?

 

[wael gano]

Kādu temperatūru jūs izmantojāt?
Vai jūs pievienojāt šķīdinātāju?

 

[Zeus the chemist]

Instrukcijā bija norādīts, ka relfuksam jābūt 60°C temperatūrā, bet mūsu sistēma to nespēja izturēt, tāpēc temperatūra bija aptuveni 80°C . Un, laikam ritot, tā sasniedza 120°C. Mēs izmantojām sildīšanas mantiju, tajā nav iestatījuma, lai kontrolētu temperatūru.

 

[wael gano]

Reakcijas masai jāpievieno izopropilspirts un jāuzkarsē līdz 50 grādiem pēc Celsija, pēc tam jāieliek saldētavā, līdz parādās kristāli.

 

[Zeus the chemist]

Paldies par atbildi. Vai reakcija darbojas 50°C temperatūrā? Vai man to vajadzētu refluktēt 6 stundas 50°C temperatūrā?

 

[wael gano]

Jūs varat izmantot eļļas vai ūdens vannu ar konstantu temperatūru 60/80
3 stundas, pēc tam noņemiet karstumu un pagaidiet, kamēr atdziest. Ieteicams pievienot IPA divreiz lielāku par benzaldehīda svaru.
ievieto saldētavā, lai kristalizētos.

 

[Zeus the chemist]

Es neizmantoju nevienu šķīdinātāju, tas bija benzaldehīda, cikloheksilamīna un nitroetāna maisījums. Kādu šķīdinātāju, jūsuprāt, man vajadzētu izmantot?

 

[wael gano]

Pievienojiet IPA šķīdinātāju

 

[HIGGS BOSSON]

Parādiet savu reakcijas masas attēlu.
Dažreiz rodas grūtības ar kristalizāciju. Lai uzsāktu procesu, ir nepieciešams atdzesēt saldētavā un pēc tam pievienot P2NP graudiņu kā kristalizācijas ierosmi.
Dažreiz palīdz šķīdumu no glāzes pārliet glāzē oksidēšanai.

 

[Zeus the chemist]

Paldies par atbildi. Šī ir mana pirmā reize, kad sintezēju P2NP. Es nevarēju uzņemt fotoattēlu. Arī mana temperatūra nebija pareiza, mana sistēma nespēja izturēt 60 °C nemainīgu temperatūru. Temperatūra bija 80°C un pieauga līdz 120°C. Tā bija nemainīga 120°C temperatūrā, un tā nekad netika paaugstināta. Vai varat ieteikt labāku sintēzes veidu. Es esmu gatavs to izmēģināt, līdz iegūšu pareizo produktu.

 

[HIGGS BOSSON]

Uzmanīgi aplūkojiet mūsu videoklipus par P2NP sintēzi

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

1-fenil-2-nitropropēna (P2NP) video Sinteze no benzaldehīda un nitroetāna. Henrija reakcija.

Reakcijas shēma: Aprīkojums un stikla trauki: 10 L kolba; Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai (pēc izvēles); Atpakaļplūsmas kondensators; Piltuve; Vakuuma avots; Laboratorijas svari (piemēroti 0,1-500 g) - pēc izvēles; Mērcilindri 1000 ml un 100 ml; Ūdens vanna; Stikla stienis un lāpstiņa; Filtrs...

bbgate.com