Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)

[GhostChemist]

Reakcijas shēma:

Iekārtas un stikla trauki:

• Reaktors: 50 l porcijas reaktors ar atgaitas dzesētāju, augšējo maisītāju un sildīšanas aparātu komplektā;
• pilienveida piltuve;
• Parastā piltuve;
• laboratorijas termometrs (līdz 150 °C);
• Vairāki spaiņi 10 un 20 L;
• Mērcilindrs 1 L;
• Vakuuma avots;
• Laboratorijas svari (piemēroti 1-2000 g);
• Aukstā ūdens vanna atpakaļplūsmas kondensatoram;
• Nutsche filtrs;
• pH indikatora papīri;
• 5 L x2 vārglāzes;
• saldētava;
• Pyrex trauki kristalizācijai;

Reaģenti:

• Izopropilspirts (IPA) 20 L;
• Destilēts ūdens 6,2 L;
• Nātrija bordhidrīds (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (fenil-2-propanons ) 1000 g;
• vara (II) hlorīds (CuCl2) 105 g;
• nātrija hidroksīda (NaOH) ūdens šķīdums 25 % 8 L;
• Sausais acetons 2,5 L;
• Sērskābe (vai ortofosforskābe);

Amfetamīna sintēze

• Novator
• Apr 4, 2023
• 55

Amfetamīna sintēze, izmantojot NaBH4 reduktīvo amināciju no P2NP...

Sinteze:

1. IPA un H2O maisījumu 2:1 (18 litri ) pievieno50 L periodiskajam reaktoram.
2 . Vienā porcijā pievieno cieto NaBH4 (1739 g) un ieslēdz maisītāju.
3 . Pievieno cietā NaBH4 (1739 g). Tīru P2NP (1000 g) pievieno vairākās nelielās porcijās, lai maisījuma temperatūra būtu zemāka par 60 °C.

P2NP (fenil-2-propanons)

4. CuCl2 šķīdumu (105 g) ūdenī (200 ml) lēnām pievieno pa pilieniem, lai maisījuma temperatūra būtu zemāka par 80 °C.

CuCl2 un CuCl2*2H2O

5. Pēc tam reakciju 30 minūtes uztur 80 °C temperatūrā, izmantojot ārējo sildīšanu.
6 . Reakcijas maisījumam pievieno NaOH (8 litri 25 %) ūdens šķīdumu un atdala slāņus.
7. Reakcijas maisījumam pievieno NaOH (8 litri 25 %) ūdens šķīdumu un atdala slāņus. Ūdens fāzi ekstrahē ar 8 litriem IPA. Amfetamīna brīvo bāzi izšķīdina IPA, un IPA slāņa blīvums mainās, tāpēc to atdala no ūdens slāņa.
8. IPA šķīdums tiek at dalīts no ūdens slāņa. IPA no 7. posmā iegūtā ekstrakta iztvaicē vakuumā, iegūstot bezamfetamīna bāzes eļļu, un to apvieno ar 6. posmā iegūto brīvo bāzi.
9. IPA ekstraktu, kas iegūts no 7. posmā iegūtās eļļas, iztvaicē vakuumā. No amfetamīna brīvo bāzes eļļu izšķīdina 2 l sausa acetona.
10. Sērskābi (vai ortofosforskābi) pievieno pa pilieniem, lai sasniegtu pH 6 (pastāvīgi maisot).
11. Pievieno sērskābi (vai ortofosforskābi). Pēc tam maisījumu uz 12 stundām ievieto saldētavā.
12. Maisījumu ielej saldētavā. Pēc kristalizācijas procedūras saldētavā amfetamīna sāls suspensiju filtrē ar riekstu filtru un mazgā ar sausu aukstu acetonu līdz baltai krāsai. No mazgāšanas procedūras iegūto acetonu var kristalizēt, kā aprakstīts 11.-12. punktā (amfetamīna sāls kvalitāte no šī šķīduma būs zemāka).
Reakcijas iznākums ir 60-70 %.

 

[Sasha89]

Vispirms liels paldies par šiem ļoti interesantajiem sintēzes maršrutiem.
Vai šim veidam ir iespējams izmantot 30 l stikla reaktoru? (kaut kas līdzīgs tam, kas redzams attēlā)
Un kā jūs īstenojat maisīšanu? Vai jūs izmantojat elektrisko virspusējo maisītāju?

 

[WillD]

jā
šim kolbas tipam ir nepieciešams augšējais maisītājs

 

[rickyrick]

Ja mērogo šo reakciju, vai mērogo visu, vai ūdens slāņa ekstrahēšana ar IPA nav lineāri jāmēro?

 

[MadHatter]

Šī ir patiešām jauka sintēze bez dzīvsudraba atkritumiem vai iespējamā dzīvsudraba piesārņojuma, kas rodas Al/Hg reducēšanas procesā. Es to redzēju The Vespiary pirms dažiem mēnešiem un gatavojos šeit uzrakstīt, kad pats to izmēģināšu. Bet, kā parasti, jūs mani apsteidzāt . Paldies par lielisko tekstu!

 

[diogenes]

Vai ir iespējams to samazināt? Man ir visas sastāvdaļas, bet vispirms gribētu izmēģināt nelielā mērogā.

 

[Uncle Lee]

Šī reakcija ir ļoti laba nelielā mērogā
Liela apjoma reakcijā, mēģinot kontrolēt eksotermu un lielo putu daudzumu, lēnām ielejot CuCl2 šķīdumu kolbā, netiks iegūts liels iznākums, var palikt tikai nitroalkāni un nanodaļiņu koncentrācija būs pārāk maza, lai samazinātu nitro, jāizmanto pēc iespējas lielāka kolba un viss CuCl2 šķīdums jāpielej uzreiz.

 

[RickyKasso]

Ko jūs uzskatāt par "maza mēroga"? Vai ir kāds konkrēts P2NP daudzums un attiecīgi citu ķīmisko vielu daudzumi, lai reakcija noritētu optimālāk un vieglāk?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Labdien,

Vai ir normāli, ka pēc 6. punkta rodas cietas nogulsnes? Es veicu divas reizes ar tādu pašu rezultātu, es tikko filtrēju.
Paldies.

 

[WillD]

Jā, nešķīstošai nogulsnei vajadzētu izkrist. Tātad mēs atdalām liekos sāļus, iegūstot bāzi.

 

[syntheticdrugs]

Viljams DampjērsSveikdien, vai šajā reakcijā nātrija borohidrīda vietā es varu izmantot kaut ko citu?

 

[G.Patton]

Labdien, jā. Al/Hg, LAH, Pd/C un H2, Ni/Re un H2. Pēdējās divas ir pavisam neiesakāmas iesācējam.

 

[Sasha89]

Kāds ir labākais veids, kā veikt ekstrakciju ar tik lielu daudzumu, labi samaisīt un pēc tam dekantēt?
un vai destilācija ir jāveic vakuumā, vai arī IPA var destilēt arī parastajā veidā?

Atvainojiet par pēdējo rakstīšanu vācu valodā, neredzēju, ka ir ieslēgts autotranslators.

 

[WillD]

Spirts (vai cits ekstrakcijas šķīdinātājs) ir jāiztvaicē, pretējā gadījumā radīsies problēmas ar gala produkta kristalizāciju.

 

[Sasha89]

iespējams veikt vakuumdestilāciju ar sūkni ar šādām specifikācijām:
Plūsmas ātrums (maks.): 5,5 l/min.
Maksimālais vakuums (maks.): 160 mbar (abs.)

un kāda būtu IPA viršanas temperatūra, izmantojot šo sūkni?

 

[Montecristo]

Vai ir kādi būtiski riski, kas saistīti ar šo sintēzi?

 

[WillD]

Reakcija ar nātrija borhidrīdu var kļūt nekontrolējama, ja neuzrauga temperatūru. Turklāt mazizkliedēti vara savienojumi var traucēt galaprodukta attīrīšanu.

 

[V€ctor Company]

Ja
nātrija borohidrīda reakcija tomēr iziet ārpus kontroles, ko es varu darīt, vai sintēze ir izgāzusies? Ja ir nelieli dispersi vara savienojumi, vai, veicot attīrīšanu, tos nav iespējams noņemt?

 

[InLikeFlynn]

Man bija p2np uzliesmojums pēc netīšas ātras pievienošanas ar nabh4 tas neko negatīvi neietekmēja manu gala produktu.

Es izfiltrēju visus vara savienojumus ar 2-3 kafijas filtriem pēc tam, kad ļāvu tam nostāvēties pēc 80c karsēšanas.

 

[Montecristo]

Paldies !

 

[Mclssmxxl]

Vai nelielos apjomos apstrādi var aizstāt ar ipa izsālīšanu pēc sārmošanas un ekstrahēšanu, teiksim, ar toluolu, pēc tam žāvēšanu virs kaut kā piemērota? Es neredzu iemeslu, kāpēc ne, bet varbūt es kaut ko palaidu garām.Man nepieder rotovap.

 

[Sasha89]

Ko jūs izmantojat ārējai sildīšanai, lai uzturētu 80 °c temperatūru 30 min?

 

[GDC]

Metāla trauks suņu barībai ar ūdeni.

 

[Mclssmxxl]

Karstā plīts, sildīšanas apvalks (var būt pārāk daudz pat uz zemas temperatūras), deffo ne atklāta liesma.

 

[G.Patton]

Ir vērts izmantot sērijveida ķīmisko reaktoru šim mērogam.

 

[Sasha89]

Pēc desmitiem veiksmīgu sintēžu, šoreiz man tas faktiski neizdevās.
Manam stikla reaktoram bija neliela plaisa, kas diemžēl noveda pie lielas plaisas, un tāpēc tas ir kļuvis necaurlaidīgs. Par laimi, tas notika īsi pirms CuCl2 pievienošanas. Tad es pārtraucu sintēzi, nodzēsu reakciju ar H2o un ievietoju to kannā.
Tagad mans jautājums: Vai NabH4 un P2NP maisījumu var atdalīt kādā veidā, lai abus varētu atgriezt to sākotnējā formā, lai to varētu atkal izmantot jaunai sintēzei.