Question Nitroetāna frakcionētā destilācija

[Evilcarrot2]

Vai nitroetānu var frakcionāli destilēt no etilacetāta?

Redzam, ka viršanas temperatūras ir diezgan tālu viena no otras, tāpēc izklausās loģiski.
Bet vai tie veido azeotropu?
Es ielieku 200 ml maisījuma RB kolbā un sāku karsēšanu, bet nekad nav bijis 56 grādu porcijas, kas pāriet, bet gan pastāvīgs 60-75 grādu līmenis. Esmu apmēram pusē no šī mēģinājuma.
Vai es varu salauzt azeotrupu, vai ir tāds veids, kā pārvērst vai nu par sāli, lai to varētu filtrēt. Vai arī es esmu tikai pusceļā un pārdomāju?

 

[Evilcarrot2]

I
Es atvainojos par tā etilformiātu

 

[Evilcarrot2]

Tāpēc esmu pabeidzis 1. pārtulkošanu un sniegšu savus līdzšinējos rezultātus.

Msds saka, ka 30-60% nitroetāns.
30-60% etilformiāts

Pēc pirmās destilācijas 200 ml
Es ieguvu 100ml pirmās frakcijas starp 60-80°c pie atmosfēras spiediena.

Otrā frakcija 80ml bija vakuumā 85-95°c.

Līdz sausumam nedestilēja, tāpēc, iespējams, palika apmēram 10 ml.
Man atliek tikai pabeigt šo procesu vēl 4 reizes, kas aptuveni atbilstu 400 ml nitroetāna, ko es atkārtoti destilēšu zem pazemināta spiediena.

Cerams, ka tas būs dzīvotspējīgs nitroetāna etāna avots, ja par 1 kg produkta pirms atdalīšanas maksās 78usd.

 

[MadHatter]

Interesanti. kāds bija jūsu sākotnējais nitroetāna avots?

 

[TheShocker]

rc degviela

 

[Evilcarrot2]

Rc degviela satur nitrometānu, un es to uzzināju smagā veidā. Es veicu reakciju ar rc degvielas destilāciju un ieguvu daudz un daudz pārsteidzošu dzeltenu kristālu, domājot, ka esmu uzlauzis vieglu ceļu uz p2np, lai g.pattons man pateiktu, ka tas būs nitrostirēns, es nebiju pārliecināts un tiešām domāju, ka man ir p2np. Kušanas temperatūra 50. gadu vidū apstiprināja, ka P. Pattonam bija taisnība.

 

[G.Patton]

Sveiki, vai esat izmantojis Vigreux kolonnu?
vai esat pārbaudījis bp pie 1 atm? Nitroetānam ir 114 *C bp.

 

[Evilcarrot2]

Nē, es nelietoju vigreux, lai gan man tāds ir. Patiesībā esmu to izmantojis reakcijā p2np un pēc 1 pārkristalizēšanas no karsta ipa man ir līdz šim visskaistākie kristāli.
Vai es varu uzdot jautājumu Pattonam?
Vai benzaldehīds un etilformiāts radīs nevēlamus blakusproduktus, ja mans nitroetāns būs nedaudz atšķaidīts ar etilformiātu?
Es ienīstu garas destilācijas.
Mani kristāli pašlaik žūst gaisā, lai noskaidrotu svaru.

 

[G.Patton]

Es domāju, ka jā, viņi var. Izskatās labi. Pārbaudiet mp, kad tas būs izžuvis.

 

[Evilcarrot2]

Labi Esmu veicis MP TESTU saviem dzeltenajiem kristāliem, un rezultāti ir šādi:
Tas sāka sarauties no sāniem 62°C temperatūrā un pilnībā sašķidrinājās 65°C temperatūrā.
Mana kausēšanas iekārta nāca ar salauztu termometru, un caurums, kurā ievietots termometrs, ir tik šaurs, ka neviens no maniem pārējiem vairāk nekā 30 termometriem neder, tāpēc man ir jāizmanto k tipa termopara, lai precizitāte būtu +-1°c.
Pievienotās bildes diemžēl es nevarēju uzņemt abus fotoattēlus vienlaicīgi, jo caurums ir redzams.

Es domāju, ka MP ir miris?

 

[G.Patton]

Sveiki, izskatās, ka tas ir tīrs p2np, apsveicam!

 

[Evilcarrot2]

Ieguvums no tā bija 400 g p2np, ar ko esmu apmierināts. Iespējams, to varētu uzlabot, izmantojot vigreux kolonnu un pēc tam vēlreiz pārdestilējot nitroetānu. Tādā veidā reakcijā būtu mazāk etilformiāta, kas, iespējams, tai ļoti kaitēja. Pieņemsim, ka 1 litrā maisījuma bija 30 % nitroetāna, kas ir aptuveni 4moli nitroetāna.
Un iznākums bija 2,45 mols p2np
Domāju, ka tas ir 61,25 %, tātad ne mani vidējie 70 %, bet 10 % produkta zudumu, lai nebūtu jādestilē un atkārtoti jādestilē, es vērtēju kā uzvaru.