Nepieciešama palīdzība saistībā ar P2P sintēzi - nātrija cianīds

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
Sveiki es vispirms ļaujiet man pateikties cilvēkiem, kas izveidoja šo forumu un uztur dzīvas zināšanas pasaulē. es pēdējos dažus gadus esmu pavadījis, meklējot veidu, kā izgatavot P2P no nulles, es esmu nonācis pie šī saraksta un receptes. Mana galvenā problēma ir tā, ka es dzīvoju valstī, kur zobu pasta, ziepes un mazgāšanas līdzekļi ir būtībā visas ķīmiskās vielas, kas ir likumīgi. tāpēc man šķiet, ka pilnīga sintēze ir vienīgais ceļš, ko es varu veikt.

No visiem maniem lasījumiem izriet, ka es varēšu savākt/izgatavot visas šajā sarakstā minētās ķimikālijas. bet, kad es sagatavoju nātrija cianīdu, tas ne tuvu nebija tik tīrs, lai reaģētu ar benzilhlorīdu. es ievēroju Nurdrage`s metodi =

Tātad mans jautājums ir, kā es varu pagatavot tīru (98%) nātrija cianīdu vai attīrīt neapstrādātu nātrija cianīdu no iepriekš minētā video, lai pagatavotu benzilcianīdu ? vai vēl labāk, vai ir kāds veids, kā es vispār nevaru pagatavot cianīdu. man pilnīgi nepatīk tas, ka es ar to strādāju.

Ikviens, kurš redz šo sarakstu, saprot, ka tas ir ievērojams daudzums ķīmisko vielu, lai izgatavotu 1,3 kg P2P, ko izmantos 1 kg amfetamīna sulfāta izgatavošanai. man tagad ir problēma, ka tas man izmaksās aptuveni 3200 USD (P2P) un 1200 USD, lai P2P pārvērstu amfetamīna sulfātā. (4400 USD/Kg)

Jebkurš padoms, lai samazinātu izmaksas un saīsinātu ceļus, būs ļoti pateicīgs. tālāk ir uzskaitīta "recepte" un ķīmisko vielu saraksts


Fenil-2-propanons no benzilcianīda

alfa-fenilacetoacetonitrils



Nātrija etoksīda šķīdumu pagatavo no 60 g (2,6 mol) tīra nātrija un 2 ,6 mol.

700 ml 100% spirta ( žāvēta virs kalcija oksīda vai nātrija) 2000 ml apaļdibena kolbā, kas aprīkota ar atgaitas dzesētāju. Karstajam šķīdumam pievieno maisījumu no

234 g (2 molu) tīra benzilcianīda "C₆H₅CH2CN" un

264 g (3 moli) sausa etil acetāta "CH₃CH₂OCCH₃" (žāvēts, 30 min refluksējot virs P2O5 un pēc tam destilējot). Maisījumu rūpīgi sakrata, kondensatoru noslēdz ar kalcija hlorīda caurulīti un šķīdumu divas stundas karsē uz tvaika vannas, pēc tam uzkarsē uz nakti.


Nākamajā rītā maisījumu samaisa ar koka stieni, lai izšķīdinātu gabaliņus, atdzesē saldēšanas maisījumā līdz -10 °C un divas stundas tur šajā temperatūrā.


Nātrija sāli savāc uz 6 collu Bihnera piltuves un četras reizes izskalo uz piltuves ar 250 ml porcijām ētera. Filtrs ir praktiski bezkrāsains, un tas atbilst 250-275 g sausa nātrija sāls jeb 69-76 % no aprēķinātās masas.


Apvienotos filtrātus ievieto saldēšanas maisījumā, līdz tos var apstrādāt, kā norādīts turpmāk.


Nātrija sāli, kas joprojām ir mitra ar ēteri, istabas temperatūrā izšķīdina 1,3 litros destilēta ūdens, šķīdumu atdzesē līdz 0 °C un nitrilu nogulsnē, lēnām, enerģiski kratot, pievienojot 90 ml ledus etiķskābes, kamēr temperatūru uztur zem 10 °C.



Nogulsnes atdalīja, filtrējot ar sūknēšanas filtru, un četras reizes izskaloja piltuvē ar 250 ml ūdens porcijām. Mitrs raušiņš, kas sver apmēram 300 g, atbilst 188-206 g (59-64 %) sausa bezkrāsaina alfa-fenilacetonitrila, mp 87-89 °C.


Fenil-2-propanons


350 ml koncentrētas sērskābes
ielej 3000 ml kolbā un atdzesē līdz -10 °C. Saskaņā ar iepriekšminēto procedūru iegūto mitrā alfa-fenilacetonitrila kopējo pirmo ražu (kas atbilst 188-206 g jeb 1,2-1,3 moliem sausā produkta).


pievieno lēnām, kratot, temperatūru uzturot zem 20 °C (ja izmanto tīru sausu alfa-fenilacetacetonitrilu, sērskābei jāpievieno puse no tā masas ūdens, citādi tvaika vannā notiks ogļošanās).


Pēc tam, kad viss ir pievienots, kolbu silda uz tvaika vannas, līdz šķīdums ir gatavs, un tad vēl piecas minūtes.


Šķīdumu atdzesē līdz 0 °C, strauji pievieno 1750 ml ūdens, kolbu novieto uz strauji vārošas ūdens vannas un karsē divas stundas, laiku pa laikam sakratot.


Ketons veido slāni, un pēc atdzesēšanas to atdala, un skābo slāni ekstrahē ar 600 ml ētera. Eļļas un ētera slāņus mazgā secīgi ar

100 ml ūdens, ēteri apvieno ar eļļu un žāvē virs 20 g bezūdens nātrija sulfāta. Nātrija sulfātu savāc uz filtra, izskalo ar ēteri un izvada. Eteri no filtrāta atdala, un atlikumu destilē no modificētas Claisen kolbas ar 25 cm frakcionēšanas sānu atzaru.

Frakciju, kas vārās 110-112 °C temperatūrā pie 24 mmHg, savāc; tā sver 125-150 g (77-86 % no teorētiskā daudzuma).



Nātrija metāls (1)
MengdeNorsk NavnEngelsk NavnFormel
1600gNatriumhydroksidNātrija hidroksīdsNaOH
500gMagnija metālsMagnijsMG
1LDioksanDioksānsC4H8O2
=600g Natrija metāls= 600g Nātrija metāls

Nātrija cianīds (NaCN) Nātrija cianīds 98 % (2)
8800gNātrija hidroksīdsNātrija hidroksīdsNaOH
3520gUrīnvielaUreeaCON₂H₄
960gKarbonOgleklisC
10 LMetanolsMetanolsCH3OH
8480gNatriumbikarbonātsNātrija bikarbonātsNaHCO₃
=1,6 kg Natrija cianīds=1,6 kg Nātrija cianīds

Benzilklorīds (C3H3CH2CI) - benzilhlorīds (3)
2300gNātrija hidroksīdsNātrija hidroksīdsNaOH
3400gTørr ToluenToluolsolsC7H8
=3125g Benzilklorīds= 3125g benzilhlorīds

Benzilcianīds (C6H5CH2CN) - benzilcianīds (4)
1600gNātrija cianīds 98 % (2)Nātrija cianīdsNaCN
3125gBenzilklorīds (3)BenzilhlorīdsC6H5CH2Cl
900mlDestillert VannDestilēts ūdensH2O
3,5LEtanols 100% (Sprit)EtanolsC2H5OH
= 2343g Benzilcianīds= 2343g benzilcianīds

Tørr Etillacetāts (CH₃CH₂OCCH₃) Bezūdens etil acetāts (5)
2,9LEtillacetātsEtil acetātsCH₃CH₂OCCH
260gFosforpentoksidFosfora pentoksīdsP2O5
=2,7L Tørr Etylacetat = 2,7L Bezūdens etil acetāts

Iseddik ( CH₃COOH ) Ledus etiķskābe (6)
1,3 kgNatriumacetātsNātrija acetātsC2H3NaO2
1950mlSvovel SyreSērskābeH2SO4
=900ml iseddik= 900ml Ledus etiķskābe

P2P- fenilacetons (C6H5CH2COCH3) - fenilacetons
600g (26mol)Natrija metāls (1)Nātrija metālsNA
7LEtanols 100% (Sprit)EtanolsC2H5OH
1,5kg

Kalcijaklorīds (7)

Kalcija hlorīdsCaCl2
2,4L (20mol)

Benzilcianīds (2,3,4)

BenzilciānīdsC6H5CH2CN
2,7L (30mol)Tørr Etillacetāts (5)EtilacetātsCH₃CH₂OCCH
8L D vannDestillert VannDestilēts ūdensH2O
6LDietilēteris (8)Dietilēteris(C2H5)2O
500g

Natriumsulfāts (9)

Nātrija sulfātsNa2SO4
900mlIseddik (6)

Ledus etiķskābe

CH₃COOH
3,5LSvovel Syre (10)SērskābeH2SO4

= 1300g Fenilacetons

C₆H₅CH₂COCH₃
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,868
Points
113
Deals
1
Lai tālāk attīrītu NaCN, ir divi veidi.
  • Drošs, lēns veids: pārvērst neattīrītu NaCN par Prūsijas zilo, izfiltrēt to no šķīduma, kalcinēt Prūsijas zilo, izmantojot izkausētu nātrija hidroksīdu, lai to pārvērstu atpakaļ NaCN, un attīrīt to, pārkristalizējot no etanola un ūdens.
  • Bīstamais, ātrais veids: NaCN pārvērš prūšu zilā, tad pievieno koncentrētu sērskābi un kolbu viegli uzkarsē, lai destilētu iegūto HCN un izšķīdinātu to atdzesētā NaOH spirta šķīdumā (metanols ir laba izvēle). Tā kā šis ceļš ietver darbu ar gāzveida HCN, to nedariet, ja vien jums nav pieredzes, un tas noteikti jādara ārpus telpām vai zem dūmvada. Neattīrītā NaCN parasti ir nedaudz nātrija cianāta, kas saskarē ar spēcīgu skābi izdala izociānskābi, kura var piesārņot jūsu destilātu, bet tajā ir arī daudz nātrija karbonāta, kas reakcijā ar skābi izdala oglekļa dioksīdu, kurš reaģē ar nātrija hidroksīdu un atkal veido nātrija karbonātu, tādējādi piesārņojot galaproduktu.
 

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
Liels paldies. Es jau iepriekš atvainojos par to, ka esmu nedaudz aizkavēts un uzdodu daudz jautājumu. bet ir tikai tik daudz iespējamo ceļu, bet visos no tiem ir vismaz viena vai vairākas ķimikālijas, ko ir gandrīz neiespējami iegūt. Bet es gribētu izmēģināt Grignard regentu, bet es nevaru dabūt sauso ledu, kad tas ir kontrolēta viela manā valstī. es varu nopirkt sauso ledu "smilšu" spridzināšanai (sīkas cietā Co2 granulas), bet tas ir mazliet dārgs un, pēdējo reizi pārbaudīju, minimālais pasūtījums ir kaut kas muļķīgs, piemēram, 600 kg/pasūtījums. tas nebūtu problēma, kad es būtu sakārtojis materiālu sarakstu un pilnveidojis sintēzi un būtu gatavs sākt ražošanu.

Kā oksidēt toluolu, lai iegūtu benzeldehīdu? ja šī metode ir ar augstu iznākumu, tad es varu izgatavot P2NP un izmantot to tā vietā. Taču nitroetāna izgatavošana joprojām ir diezgan sāpīga Nātrija nitrātu nav iespējams nopirkt (es varu nopirkt gaļas izturēšanas sāli ar 3% nitrāta iekšpusē), bet tas ir arī muļķīgi dārgi un, cik man zināms, nebūtu iespējams atdalīt sāļus? tas nozīmē, ka, ja vien es nevarēšu izgatavot aparātu un izgatavot savu, vienīgā iespēja to iegūt būs kontrabandas ceļā no citas valsts, kas nozīmē, ka es varētu vienkārši kontrabandas ceļā ievest gatavu produktu tā vietā.

"Drošs, lēns veids: pārvērst neattīrītu NaCN par prūšu zilo, izfiltrēt to no šķīduma, kalcinēt prūšu zilo, izmantojot izkausētu nātrija hidroksīdu, lai to pārvērstu atpakaļ NaCN, un attīrīt, pārkristalizējot to no etanola un ūdens."

Es to atradu internetā. es nesaprotu, kā tas darbosies. un, ja šī metode darbojas, vai nebūtu vienkāršāk/izdevīgāk pirkt prussian blue no kāda uzņēmuma? cik man zināms, tā ir tekstilkrāsviela, tāpēc tai nevajadzētu būt ierobežotai ķīmiskai vielai? kāds no klātesošajiem zina, vai prussian blue ir iekļauts kādā novērošanas sarakstā?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,868
Points
113
Deals
1
Labdien, es tā nedomāju.
Izdevums nemaz nav vardarbīgs. Cianīda ligandas ir ļoti cieši piesaistītas dzelzs serdeņiem. Ja vēlaties atbrīvot HCN no šī savienojuma, tad tas jāpievieno atšķaidītai sērskābei (apmēram 30 %) un jāuzkarsē. Tādā gadījumā HCN izdalās, bet arī tad tas notiek lēni. Augsta fosforskābes koncentrācija, visticamāk, arī atbrīvos HCN, bet arī šajā gadījumā būs nepieciešama karsēšana.

Ja HCN izburbuļo caur NaOH vai KOH ūdens šķīdumu, tad, šķīdumu iztvaicējot līdz sausumam, cianīds neveidojas. Šādos apstākļos liela daļa HCN atkal izdalās, un labākajā gadījumā jūs iegūstat ļoti sārmainu NaCN/NaOH maisījumu. Notiks arī blakusreakcijas, kurās HCN/CN(-) oksidējas, un jūs, visticamāk, iegūsiet brūnu mēslu.

Varētu mēģināt iegūt NaCN no etanola vai metanola šķīduma ar NaOH.

Uzmanieties, darbs ar HCN ir ārkārtīgi bīstams. Apmēram 50 mg gāzes var jūs nogrūst! Ja jums nav plašas pieredzes darbā ar sarežģītām ķīmiskām iekārtām, tad NEVARIET HCN, kā jūs ieteicāt.

Turiet tuvumā pretlīdzekļu komplektu (amilnitrāts, IIRC darbojas arī nātrija tiosulfāts ar nitrītu) un nekad nestrādājiet ar HCN vienatnē. Vajadzības gadījumā pārliecinieties arī, kā lietot pretlīdzekli. Izpētiet to pirms jebkāda darba ar HCN gan jūs, gan otra persona, kas atrodas tuvumā.
 
Last edited by a moderator:

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
paldies par atbildi. es izmantoju hermetizētu elpošanas sistēmu ar pozitīva spiediena kombinezonu. un reakcijas "kaste/telpa" arī ir ar negatīvu spiedienu ar muļķīgu lieku gaisa plūsmu, kas noved pie filtrēšanas sistēmas. bet es esmu meklējis citus veidus, kā veikt sintēzi, lai samazinātu vajadzību pēc ķīmiskām vielām. pašlaik 1 kg ražošanai nepieciešamais tilpums ir pārāk liels. zemākais pašreizējais aprēķinātais visu ķīmisko vielu, tostarp skābju, svars man tagad ir 67 kg, lai iegūtu 1 kg amfetamīna.
 
Top