Veicot MDP2P reducēšanu, ir ierasta prakse izmantot nitrometānu, lai uz vietas iegūtu metilamīnu. Sk. Rittera pieraksti.
Vai to var darīt ar metānu, izmantojot hg/al reducēšanu?
Vai to var darīt ar metānu, izmantojot hg/al reducēšanu?
Atrasts, un ierosina Hg/Al reducēt nitrometānu līdz metilamīna gāzei, kas izšķīst metanolā. Vai ir kāds iemesls, lai nelielos apjomos <50 g ketona nevarētu ketonu pilināt kopā ar nitrometānu un reducēt abus, iegūstot metilēšanu uz vietas.
"
1. posms: metilamīna ražošana metanolā, izmantojot nitrometānu un Al/Hg
1 mola ketona pārstrādei būs vajadzīgi 2,5-3 moli metilamīna, kas izšķīdināts metanolā šādi:
Procedūra:
Sagriež 162 g alumīnija blenžu nelielos kvadrātiņos un ievieto 2 2 l vai, ideālā gadījumā, 3 l kolbā ar 1500 ml metanola un pievieno 0,5 g HgCl, lai amalgamētu. Ļauj amalgamēt 5 -10 minūtes.
Pievienošanas piltuvē sajauc 54 ml ūdens ar 183 g (162 ml) nitrometāna un pievieno 100 ml metanola, lai veidotos šķīdums.
Tad reakcijas kolbā ielej apmēram 30 ml nitrometāna maisījuma un ļauj tam karsēties, līdz sāk atplūst.
Tas izraisīs spēcīgu refluksa procesu, tad lēnām piliniet atlikušo nitrometāna maisījumu, līdz tas viss izzudīs; tas aizņems apmēram 30 minūtes vai ilgāk.
Ideālā gadījumā novietojiet šļūteni no atgaitas kondensatora uz 10-30 % HCL šķīduma burbuļšķīdinātāju, lai novērstu metilamīna gāzes izplūšanu, kas smirdētu laboratorijā.
Maisīšana nav nepieciešama, tikai ik pa laikam pagrieziet kolbu ar roku, lai palīdzētu sašķelt alumīnija nogulsnes.
Ļauj refluksam ilgt apmēram stundu, līdz reakcija atdziest un reflukss beidzas. Tad pievieno 200 ml atdzesēta 50 % NaOH šķīduma. Tas izraisīs vēl vienu intensīvu refluksu, kas ilgs aptuveni stundu.
NB: NaOH palīdz pabeigt reakciju, sašķeļ alumīnija nogulsnes un karsējot izspiež metilamīna gāzi.
Kad reflukss beidzas, nomaina stikla trauku uzstādīšanu destilācijai. Ievietojiet šļūteni no vakuuma izejas uz izliektā uztvērēja uz HCL burbuļbubljera, lai atkal apturētu metilamīna gāzes zudumu, kas smirdētu jūsu laboratorijā. Jāuzmanās, lai apturētu jebkādu atpakaļsūkšanos.
Ieslēdz karsto plīti un destilē metanolu ar metilamīnu no reakcijas kolbas, līdz termometra rādījums uz galviņas ir aptuveni 80-90 °C. Tas nodrošina, ka viss metilamīns un metanols ir atgūts, un pieņemšanas kolbā jābūt apmēram 1400 ml ar nelielu elementārā dzīvsudraba daudzumu apakšā.
Nekarsē, kamēr nav pilnīgi sausa, jo nogulsnes sakarst un dūmos.
Izskalojiet sacietējušo nogulšņu atlikumu no destilācijas kolbas ar siltu ūdeni.
Destilētajam metanolamīnam tagad jāsatur pietiekami daudz metilamīna, lai atdzīvinātu krietni vairāk par 1 mol ketona.
Ideālā gadījumā titrējiet nelielu metanola/metilamīna šķīduma paraugu līdz neitrālam ar 10 % HCL, lai precīzi noteiktu, cik daudz metilamīna ir atgūts.
Es parasti iegūstu 6 % metilamīna šķīdumu. Tas nozīmē, ka metanolā ir atgūti gandrīz 3 moli metilamīna, kas ir ideāli piemērots nākamajam solim.
Laiks līdz šim posmam ir aptuveni 5 stundas."
"
1. posms: metilamīna ražošana metanolā, izmantojot nitrometānu un Al/Hg
1 mola ketona pārstrādei būs vajadzīgi 2,5-3 moli metilamīna, kas izšķīdināts metanolā šādi:
Procedūra:
Sagriež 162 g alumīnija blenžu nelielos kvadrātiņos un ievieto 2 2 l vai, ideālā gadījumā, 3 l kolbā ar 1500 ml metanola un pievieno 0,5 g HgCl, lai amalgamētu. Ļauj amalgamēt 5 -10 minūtes.
Pievienošanas piltuvē sajauc 54 ml ūdens ar 183 g (162 ml) nitrometāna un pievieno 100 ml metanola, lai veidotos šķīdums.
Tad reakcijas kolbā ielej apmēram 30 ml nitrometāna maisījuma un ļauj tam karsēties, līdz sāk atplūst.
Tas izraisīs spēcīgu refluksa procesu, tad lēnām piliniet atlikušo nitrometāna maisījumu, līdz tas viss izzudīs; tas aizņems apmēram 30 minūtes vai ilgāk.
Ideālā gadījumā novietojiet šļūteni no atgaitas kondensatora uz 10-30 % HCL šķīduma burbuļšķīdinātāju, lai novērstu metilamīna gāzes izplūšanu, kas smirdētu laboratorijā.
Maisīšana nav nepieciešama, tikai ik pa laikam pagrieziet kolbu ar roku, lai palīdzētu sašķelt alumīnija nogulsnes.
Ļauj refluksam ilgt apmēram stundu, līdz reakcija atdziest un reflukss beidzas. Tad pievieno 200 ml atdzesēta 50 % NaOH šķīduma. Tas izraisīs vēl vienu intensīvu refluksu, kas ilgs aptuveni stundu.
NB: NaOH palīdz pabeigt reakciju, sašķeļ alumīnija nogulsnes un karsējot izspiež metilamīna gāzi.
Kad reflukss beidzas, nomaina stikla trauku uzstādīšanu destilācijai. Ievietojiet šļūteni no vakuuma izejas uz izliektā uztvērēja uz HCL burbuļbubljera, lai atkal apturētu metilamīna gāzes zudumu, kas smirdētu jūsu laboratorijā. Jāuzmanās, lai apturētu jebkādu atpakaļsūkšanos.
Ieslēdz karsto plīti un destilē metanolu ar metilamīnu no reakcijas kolbas, līdz termometra rādījums uz galviņas ir aptuveni 80-90 °C. Tas nodrošina, ka viss metilamīns un metanols ir atgūts, un pieņemšanas kolbā jābūt apmēram 1400 ml ar nelielu elementārā dzīvsudraba daudzumu apakšā.
Nekarsē, kamēr nav pilnīgi sausa, jo nogulsnes sakarst un dūmos.
Izskalojiet sacietējušo nogulšņu atlikumu no destilācijas kolbas ar siltu ūdeni.
Destilētajam metanolamīnam tagad jāsatur pietiekami daudz metilamīna, lai atdzīvinātu krietni vairāk par 1 mol ketona.
Ideālā gadījumā titrējiet nelielu metanola/metilamīna šķīduma paraugu līdz neitrālam ar 10 % HCL, lai precīzi noteiktu, cik daudz metilamīna ir atgūts.
Es parasti iegūstu 6 % metilamīna šķīdumu. Tas nozīmē, ka metanolā ir atgūti gandrīz 3 moli metilamīna, kas ir ideāli piemērots nākamajam solim.
Laiks līdz šim posmam ir aptuveni 5 stundas."